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1、苯甲酸的紅外光譜實驗報告公司內(nèi)部檔案編碼:OPPTROPPT28OPPTL98OPPNN08 班級:食品質(zhì)安1202班姓名:季瑤學號學號J J1、掌握紅外光譜分析法的基本原理。2、掌握傅立葉紅外光譜儀的結(jié)構和操作方法。3KBr壓片制樣技術。4、經(jīng)過實驗鞏固關于常見有機化合物基團特征吸收峰的記憶。二、儀器及試劑1、儀器:Nexus670型傅里葉變幻紅外光譜儀;BS124S電子分析天平2、試劑:苯甲酸樣本(分析純);KBr (光譜純)。三、實驗原理苯甲酸為無色,無味片狀晶體。熔點C,沸點 249C,相關于密度。苯 甲酸是過血;在果醬(不囊括罐頭)、果汁(味)kg在低鹽醬菜、醬類、蜜餞,最kgo由于

2、苯甲酸微溶于水,使用時可用少量乙醇使其溶解。紅外吸收光譜法是經(jīng)過研究物質(zhì)結(jié)構與紅外吸收光譜間的關系,來 關于物質(zhì)進行分析的,紅外光譜可以用吸收峰譜帶的位置和峰的強度加以 表征。測定未知物結(jié)構是紅外光譜定性分析的一個重要用途。根據(jù)實驗 所測繪的紅外光譜圖的吸收峰位置、強度和形狀,利用基團振動頻率與 分子結(jié)構的關系,來確定吸收帶的歸屬,確認分子中所含的基團或鍵, 并且推斷分子的結(jié)構,鑒定的步驟如下:關于樣本做初步了解,如樣本的純度、外觀、來源及元素分析結(jié)果,及物理性質(zhì)(分子量、沸點、熔點)。確定未知物不飽和度,以推測化合物可能的結(jié)構;圖譜解析首先在官能團區(qū)(40001300cmJ搜尋官能團的特征伸

3、縮振動;再根據(jù)“指紋區(qū)”(1300400cm1 )的吸收情況,進一步確認該團的存在以及與其它基團的接合方式。KBr和(時域圖譜(譜)。四、實驗步驟四、實驗步驟紅外光譜儀的準備30分鐘以上,方可測定;Collect菜單下的Experiment Set-up中設置實驗參數(shù);4cm1,8,4000-400 cm-1;縱坐標為 Transmittance固體樣本的制備105C10mg訣別和、1 . 漠化鉀于瑪瑙研缽中,在紅燈下研磨混勻,至粒徑在 2um70-90mg在壓片裝置中壓成透明薄片(1630s,反時針旋轉(zhuǎn)放油閥,加壓解除,壓力表指針指“旋松壓力絲桿手輪 1取出壓模),本底用同樣量的純溟化鉀制作

4、。樣本的紅外光譜測定KBr洗干凈置于干燥器中保存好。五、數(shù)據(jù)處理數(shù)值,儲存數(shù)據(jù)后,打印譜圖。比較,觀察一致性。比較,觀察一致性。六、 注意事項壓片前的研磨要在紅燈下進行。2um左右應重新制作。1右。樣本研磨要充分,否則會損傷模具。一切用具應保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。壓片進程應在紅外燈照射下進行。操作進程中應保持模具表面干燥、清潔;防止樣本侵蝕模具(KBr面侵蝕很嚴重)易吸水和潮解的樣本不宜用壓片法。在粉末狀態(tài)下極易吸水、潮解,應放在干燥器中保存,定期在干燥箱中 110C或在真空烘箱中恒溫干燥 2 小時。七、 思考題1、研磨如不在紅外燈進行會發(fā)生什么現(xiàn)象3500cm-lKBr60%,度。用紅外燈可以達到此目的。222uni左右答:為了使吸光度的值盡快準確。因為一般測量紅外光譜是用的中紅外波段,中紅外光的波長在25Pm,如果固體試樣顆粒粒度與波長相當,則紅光很容易產(chǎn)生衍射,影響信號。3、傅里葉變幻紅外光譜儀配有的微量液體池和固

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