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1、 1*產(chǎn)品生產(chǎn)工藝操作規(guī)程1、產(chǎn)品概述白色針狀或片狀結(jié)晶。熔點:5254,主要用于制造苯甲酸鈉磺酸。2、產(chǎn)品和原料的物化性質(zhì)產(chǎn)品苯甲酸鈉甲基-6-甲氧基苯胺分子式:C8H11NO137.20,危急貨物編號:61786、產(chǎn)品的物理性質(zhì): 閃點110,溶解性:微溶于熱水,溶于乙醚、乙醇、苯、稀酸。主要用途:制造苯甲酸鈉磺酸。、化學性質(zhì)溶解性:微溶于熱水,溶于乙醚、乙醇、苯、稀酸。主要用途:制造苯甲酸鈉磺酸。、原料的物化性質(zhì):、原料鄰硝基對甲苯酚物化性質(zhì) 153.14。理化性質(zhì):密度,1.24;溶點,30-40;沸點,234;閃點:108、原料液堿物化性質(zhì)NaOH,分子量:40.01,危急貨物編號:
2、82022MAC0.5mg/m3。、原料碳酸二甲酯物化性質(zhì)C3H6O3,分子量:90.1,危急貨物編號:32157。理化特性:純品,無色液體, 有芳香氣味。熔點():0.5 沸點():90 相對密度(水=1):1.07 相對蒸氣密度(空氣=1):3.1 飽和蒸氣壓(kPa):6.27(20) 閃點():19 溶解性:不溶于水,可混溶于多數(shù)有機溶劑,酸、堿。主要用途:用作溶劑, 用于有機合成。2.原料硫化鈉物化性質(zhì)82022。理化特性:含量: 60.0,無色或米黃色顆粒結(jié)晶,工業(yè)品為紅褐色絲脫硝等,3、產(chǎn)品及原料質(zhì)量標準:、產(chǎn)品苯甲酸鈉質(zhì)量標準外觀:白色針狀或片狀結(jié)晶產(chǎn)品苯甲酸鈉應符合下表項目%
3、(質(zhì)量分數(shù))指標備注含量,%98.5純度,%99.0鄰氨基對甲基苯酚 ,% 0.2初熔點,0C51、原料質(zhì)量標準:、鄰硝基對甲苯酚:含量95%30 0C、液堿:含量30%、碳酸二甲酯:含量99%、硫化鈉:含量60%,不溶物0.8%4、生產(chǎn)工藝原理5、生產(chǎn)工藝流程表達、工藝流程表達:甲基化在 5000L 常壓搪瓷甲基化釜 R0103 中參加水、經(jīng) 50熱水熔融的鄰硝基對甲苯酚 V0104 二V0105,80左右,滴加完畢后,回流1105 小時后,將反響液放入漂洗R0104 中加水漂洗,靜置分層,漂洗桶中的油層為鄰硝基對甲苯甲醚。復原、 25%90,將料液放入沉淀V0107分層,水層去污水處理中心
4、。蒸餾R0107 110后得苯甲酸鈉。餾渣去固廢中心處理;包裝成品進展機械包裝6、主要工藝把握點:甲基化應溫度把握在 80;7鄰硝基對甲苯酚液堿鄰硝基對甲苯酚液堿碳酸二甲酯硫化鈉1.301.10.351.68、開停車操作:、開車前預備:、認真檢查各種設備、管道和閥門,是否漏氣、漏料,管道是否暢通;、各閥門是否機敏好用,開關(guān)位置是否正確;、各泵機是否能正常運轉(zhuǎn);、儀表是否指示正確機敏好用。、備足各種原料,做好開車記錄、備料、在 V0110 熱水池放入鄰硝基對甲苯酚,通入蒸汽,使其溶化、在硫化鈉溶解桶 V0111 中配制足量的 20%硫化鈉水溶液,、原料、公用工程到達生產(chǎn)要求和規(guī)定指標后,往高位罐
5、備足各種原料。、開車操作、甲基化工序:4-丁基氯化銨。2翻開放空閥,開啟攪拌,檢查溫度,當溫度在80時,通過高位槽同時滴加已經(jīng)備好的定量的液堿和碳酸二甲酯,溫度把握由夾套進出口冷卻水閥把握,把握溫度7585之間。110回流并把握蒸汽閥5500L、攪拌、靜置半小時、分去上層廢水,下層即為鄰硝基對甲基苯甲醚。、復原工序:1檢查復原釜底閥、放空閥完全關(guān)閉,通過真空系統(tǒng)將鄰硝基對甲基苯甲醚參加到反響釜內(nèi)。 2翻開放空閥,開啟攪拌,將配制好的硫化鈉溶液由高位槽定量滴加至釜內(nèi)。開啟蒸汽閥,升溫至 110,并在此溫度下把握蒸汽閥保持回流 8 小時。關(guān)閉蒸汽閥,經(jīng)冷卻水進出閥將釜內(nèi)物料降溫至 90.4丁。、蒸
6、餾工序:翻開蒸餾釜抽料閥,開啟真空,將粗品克里西丁抽至蒸餾釜內(nèi)。關(guān)閉抽料閥,開啟蒸汽閥,把握蒸餾釜真空度在 -0.03MPa,由蒸汽閥把握溫度在105115之間,蒸餾所需產(chǎn)品。5渣。產(chǎn)品進結(jié)晶間自然冷卻。、包裝工序:將產(chǎn)品取樣分析合格后按規(guī)定稱重包裝。入庫開車后,應嚴格把握各把握點,并經(jīng)常檢查和調(diào)整,作好操作記錄。、甲基化停車操作:放空釜內(nèi)物料,參加肯定量水,升溫,攪拌;2停攪拌,排盡釜內(nèi)水,關(guān)閉反響釜放料底閥,關(guān)閉反響釜進出水,蒸汽閥門;、復原工序停車操作放空釜內(nèi)物料,參加肯定量水,升溫,攪拌;停攪拌,排盡釜內(nèi)水,關(guān)閉反響釜放料底閥,關(guān)閉反響釜進出水,蒸汽閥門;關(guān)閉冷凝器進出水。、蒸餾工序停
7、車操作:放空釜內(nèi)物料,參加肯定量水,升溫;排盡釜內(nèi)水,關(guān)閉反響釜放料底閥,關(guān)閉反響釜進出水,蒸汽閥門;排盡接收器內(nèi)物料;關(guān)閉冷凝器進出水。、緊急停車:、甲基化工序:升溫階段:關(guān)閉水溶液進出口閥門,停攪拌,并翻開排空;滴加階段:關(guān)閉滴加閥門,停頓滴加,關(guān)閉二甲酯,液堿進出口閥門,停攪拌;、復原工序:升溫階段:夾套內(nèi)注滿水,停頓攪拌。 并翻開排空。、蒸餾工序:關(guān)閉蒸汽閥,翻開抽料口。停車時,應關(guān)閉各進料閥門、冷卻水、蒸汽,關(guān)閉各機泵等,并作好停車記錄。9、生產(chǎn)中的特別現(xiàn)象及處理序號序號異?,F(xiàn) 象發(fā)生原因處理方法溫度低,物料結(jié)晶,管道堵塞疏通管道1抽料慢或不能抽料抽料管漏。檢查管道。要求蒸汽閥門內(nèi)漏
8、更換蒸汽閥門溫度太低,物料結(jié)晶,放料口適當提高溫度。3不能翻料堵塞空壓缺乏,或有泄漏檢查空壓系統(tǒng)醚未漂洗干凈檢查是否漂洗干凈硫化鈉廢水泄漏4車間四周氣味較大蒸餾溫度過高降低蒸餾溫度尾氣處理設施工作不正常檢查尾氣處理設施5收率低保溫時間不夠延長保溫時間6含量低。蒸餾冷凝器漏檢修冷凝器。真空機組工作不正常檢查真空機組工作真空機組工作不正常檢查真空機組工作滴加速度太快。減慢滴加速度。反響溫度超過工藝2冷卻水壓力缺乏停頓滴加,檢查供水系統(tǒng)。、嚴格執(zhí)行安全操作規(guī)程,按要求穿戴勞動防護用品;做好個人防護工作;CO2,引起沖料或分解;、經(jīng)常巡回檢查,加強對主要把握點的監(jiān)控。、有大量氣體或液體溢出時必需佩帶防
9、毒面具。11、主要設備一覽表:序設備名位號號稱規(guī)格數(shù)量材質(zhì)介質(zhì)型號參數(shù)苯甲酸鈉位置備注甲基化搪80-11車間特種設1R0103反響釜5000L瓷10004二0,二備液堿、鄰基醚常壓碳2V0110熱水池1200鋼100001熱水50, 車間常壓二3V01044V0105位槽 碳酸二甲槽 800碳1200鋼 800碳1200鋼 2022碳4液堿碳酸二甲酯鄰硝基對甲苯甲常溫、 車間常壓二常溫、 車間常壓二常溫、 車間R0104漂洗桶2300鋼4醚、鄰硝基對甲苯酚常壓二6V0107沉淀桶 16004000碳鋼4苯甲酸鈉、硫代硫酸鈉常溫、常壓車間二7V0111硫化鈉溶解桶 25002700碳鋼2硫化鈉80,常壓車間二8V010625%硫化鈉計 8001200碳鋼4硫化鈉常壓二量槽搪硝基醚硫化鈉、110特種設9R0106復原釜5000L4瓷
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