薤白揮發(fā)油的超臨界二氧化碳萃取工藝研究

1、薤白揮發(fā)油的超臨界二氧化碳萃取工藝研究【摘要】目的優(yōu)選超臨界2萃取薤白揮發(fā)油成分的工藝條件。方法通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)，以萃取的壓力、溫度、時(shí)間為主要因素，考察薤白揮發(fā)油的最正確提取工藝。結(jié)果最正確工藝為壓力15Pa，溫度30，時(shí)間3h，其揮發(fā)油得率為1.093%，是水蒸氣蒸餾法得率0.296%的3.7倍。結(jié)論超臨界萃取具有耗時(shí)少、效率高等優(yōu)點(diǎn)，合適批量消費(fèi)?！娟P(guān)鍵詞】薤白；揮發(fā)油；超臨界萃?。徽粚?shí)驗(yàn)Abstrat：bjetiveThsetheptialextratinnditinsfrthevlatileilsfBulbusAlliiarstenisbysuperritialarbndixide.e

2、thdsTherthgnalexperientsereusedthsetheptialnditins,andthefatrserepressure,teperature,tieandtheyieldfextratin.ResultsTheptialnditins:pressure15Pa,teperature30andtie3hurs.Undertheabveptialnditins,theyieldfthevlatileilsas1.093%,hihas3.7tiesftheyield(0.296%)fstreadistillatin.nlusinTheextratinbysuperriti

3、alarbndixidehasadvantagessuhashigheffet,shrttieet.anditanbeusedinfatry.Keyrds：BulbusAlliiarstenis;Vlatileils;ExtratinbySFE-2;rthgnalexperients薤白為百合科蔥屬植物小根蒜AlliuarstenBunge或薤AlliuhineseGDn的枯燥鱗莖,為常用的藥食兩用植物，主產(chǎn)于黑龍江、吉林、遼寧、河北、山東、湖北、四川、云南等地。其味苦、辛，性溫，無(wú)毒，有溫中通陽(yáng)、理氣寬胸、還陽(yáng)散結(jié)之成效1。臨床常用于胸悶刺痛、心痛徹背、瀉痢后重、肺氣喘急等疾玻薤白揮發(fā)油中主

4、要為含硫化合物、含氮化合物、甾體皂苷等成分，能強(qiáng)烈抑制血小板聚集、防止動(dòng)脈粥樣硬化等，還具有抗癌活性2。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，瓜蔞薤白湯治療冠心并心絞痛總有效率達(dá)95.19%；薤白膠丸治療原發(fā)性高脂血癥，能使血脂及過(guò)氧化脂質(zhì)顯著降低；應(yīng)用薤白單味藥對(duì)支氣管哮喘的即時(shí)止喘療效為57%78。本實(shí)驗(yàn)采用正交實(shí)驗(yàn)法，以揮發(fā)油提取率為指標(biāo)，優(yōu)選冠脈通膠囊配方中主要成分之一的薤白的超臨界2萃取工藝，為薤白揮發(fā)油的消費(fèi)和應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)根據(jù)。1儀器與試藥51升超臨界2萃取裝置(四川德陽(yáng)四創(chuàng)科技)；水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油裝置；FE130型藥物粉碎機(jī)。所用試劑均為分析純；2為食品級(jí)峨眉山涌鑫氣體公司提供；薤白藥材購(gòu)自成都五塊石

5、藥材市場(chǎng)，產(chǎn)地為云南，經(jīng)本院宋良科副教授鑒定為百合科蔥屬植物小根蒜的枯燥鱗莖，將薤白樣品粉碎成粉末狀，過(guò)40目篩，待用。2方法2.1水蒸氣蒸餾提取稱取薤白樣品粉末250g，置入2000l圓底燒瓶中，參加1200l超純水，浸泡過(guò)夜，加熱至微沸，保持此條件回流8h，所得揮發(fā)油用乙醚搜集，揮干乙醚后，稱取揮發(fā)油質(zhì)量，計(jì)算得率，并于具塞棕色玻璃瓶中密閉保存，待用。2.2超臨界2萃取2.2.1正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)根據(jù)預(yù)試結(jié)果，確定以揮發(fā)油提取率為指標(biāo)，選擇萃取壓力(因素A)、溫度(因素B)和時(shí)間(因素)作為考察因素，每個(gè)因素設(shè)3個(gè)程度，進(jìn)展L9(34)正交實(shí)驗(yàn)，因素程度表見(jiàn)表1。表1超臨界萃取正交實(shí)驗(yàn)因素程度略

6、2.2.2萃取方法取薤白樣品粉末750g，投入5L萃取釜中，按表1中設(shè)定的工藝參數(shù)萃取，別離釜壓力為5.56.0Pa，溫度與萃取釜一樣，調(diào)節(jié)2流量為25.00L/h，待萃取釜壓力到達(dá)設(shè)定壓力后，先靜態(tài)萃取30in，再動(dòng)態(tài)萃取至設(shè)定時(shí)間。3結(jié)果3.1水蒸氣蒸餾提取結(jié)果共做了3組薤百揮發(fā)油的水蒸氣蒸餾實(shí)驗(yàn)，揮發(fā)油的收率分別為0.291%，0.294%和0.303%，平均收率為0.296%。3.2超臨界萃取結(jié)果萃取結(jié)果見(jiàn)表23。可見(jiàn)，超臨界萃取薤白揮發(fā)油的影響因素中，溫度影響較其它兩項(xiàng)顯著，萃取時(shí)間的影響次之，萃取壓力的影響最不顯著。由此得出超臨界萃取薤白揮發(fā)油的最正確工藝條件為A1B12，即萃取壓

7、力15Pa，萃取溫度30，萃取時(shí)間3h。表2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果略表3方差分析略3.3驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)按最正確工藝條件為A1B12，重復(fù)3次實(shí)驗(yàn)進(jìn)展驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，揮發(fā)油得率平均值為1.093，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)所確定的最正確工藝條件比擬符合實(shí)際。4討論通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，優(yōu)選出了2超臨界萃取薤白揮發(fā)油的最正確工藝，與傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法提取薤白揮發(fā)油相比擬，后者工藝簡(jiǎn)單、本錢低，但提取率相對(duì)也較低；前者雖提取率較高，因系統(tǒng)需高壓操作，對(duì)儀器設(shè)備要求較高，故提取本錢高，但由于其工藝條件溫和(無(wú)高溫及溶劑無(wú)毒)，溶劑回收處理非常簡(jiǎn)單、無(wú)殘留在萃取過(guò)程中的別離釜中完全別離，別離出的2還可以循環(huán)使用，萃取后的藥材殘?jiān)誀罡緹o(wú)變化，對(duì)藥材中其他成分破壞較少，可根據(jù)需要進(jìn)一步處理。相對(duì)而言，超臨界萃取提取工藝具有更大的優(yōu)勢(shì)，可為含