飼料級(jí)磷酸氫鈣的制備

1、飼料級(jí)磷酸氫鈣飼料級(jí)磷酸氫鈣(CaHPO4)是一種含有磷、鈣兩種營(yíng)養(yǎng)元素的優(yōu)良的家禽、家畜飼料礦物質(zhì)添加劑,能全部溶解于動(dòng)物胃酸中,促使飼料消化,容易進(jìn)入動(dòng)物體內(nèi)并參與新陳代謝,組成肌體所需要的激素、酶和維生素,保持骨骼中的磷鈣比,從而防止動(dòng)物因缺鈣所引起的各種疾病 ,同時(shí)促進(jìn)動(dòng)物肌體快速生長(zhǎng),使家禽體重增加,同時(shí)還可以治療牲畜的佝僂病、軟,其年產(chǎn)量和消費(fèi)量均在 500 萬噸以上。近年來,隨著我國(guó)農(nóng)牧業(yè)的迅速發(fā)展,大規(guī)模、集約化的飼養(yǎng)業(yè)、養(yǎng)殖業(yè)和飼料加 工業(yè)正在以前所未有的速度發(fā)展,國(guó)內(nèi)市場(chǎng)對(duì)飼料級(jí)磷酸氫鈣的需求量越來越大。飼料級(jí)磷 酸氫鈣需求量的增加,促使其生產(chǎn)和技術(shù)開發(fā)蓬勃的發(fā)展,各種新工

2、藝、新方法的報(bào)道和文章 時(shí)常見諸報(bào)刊和雜志。一. 飼料級(jí)磷酸氫鈣生產(chǎn)工藝方法飼料級(jí)磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝飼料級(jí)磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝方法大體分為副產(chǎn)加工法和化學(xué)加工法, 在生產(chǎn)骨膠時(shí)副產(chǎn)少量磷酸氫鈣,該工藝是我國(guó)最早生產(chǎn)磷酸鹽飼料添加劑的方法之一。該 法生產(chǎn)的產(chǎn)品,磷鈣比適當(dāng),但是自西歐發(fā)生了瘋牛病之后, 學(xué)加工法也叫磷礦加工法,通常分為熱法和濕法。熱法加工法是由電爐法黃磷加工成磷酸,再由磷酸加工成飼料級(jí)磷酸氫鈣。濕法加工通常是用無機(jī)酸分解磷礦制取磷酸水溶液,然后用 各種方法脫除磷礦所帶入的有害雜質(zhì),再與鈣鹽或氧化鈣反應(yīng)制取飼料級(jí)磷酸氫鈣。濕法按 其所采用的無機(jī)酸不同又可分為鹽酸法、硫酸法、硝酸法等。

3、此外,還有過磷酸鈣水萃取法 等硫酸法用硫酸分解磷礦制得粗磷酸(即濕法磷酸),先脫除其中的雜質(zhì),然后再與石灰粉或石灰乳中和制取飼料級(jí)磷酸氫鈣。由于在處理磷酸中有害雜質(zhì)的方法及磷酸與鈣鹽中和方法各不相同, 形成各種生產(chǎn)方法。濕法磷酸熱氣流濃縮脫氟法該法在稀濕法磷酸中添加適量的活性 SiO2 后,在常壓下鼓入熱氣流直接將水汽和四氟化硅帶出,尾氣經(jīng)吸收處理后排入。濃縮脫氟后的磷酸再與石灰石粉混合反應(yīng),并經(jīng)干燥、粉碎即為產(chǎn)品。該法的優(yōu)點(diǎn)是:,簡(jiǎn)化了流程和操作過程;熱氣流直接鼓泡傳熱,省去了換熱器、循環(huán)泵等一系列價(jià)格昂貴的設(shè)備,避免了在換熱器傳熱面上結(jié)垢的問題;操作控制簡(jiǎn)易;后工序采用脫氟濃磷酸與石灰石粉

4、直接中和反應(yīng),無過濾工序,反應(yīng)時(shí)間 短,設(shè)備占地面積小;所得產(chǎn)品質(zhì)量較高,且可以根據(jù)需要調(diào)整磷,也可按要求制成粉狀產(chǎn)品或細(xì)粒狀產(chǎn)品。不足之處是熱氣流濃縮脫氟時(shí)尾氣量大,尾氣吸收系統(tǒng)較真空濃縮要大得多,且吸收液的利用也較為麻煩。濕法磷酸石灰乳兩段中和法濕法磷酸用二段中和母液稀釋到給定濃度后 ,送到預(yù)中和槽與石灰乳反應(yīng) ,一段中和控制pH=23,脫除磷酸中所含的氟、鉛、砷、鐵、鋁等雜質(zhì),反應(yīng)生成的沉淀物,經(jīng)過分離、干燥制得肥料級(jí)磷酸鹽。濾液送至下工序與石灰乳進(jìn)行二段中和反應(yīng),pH 控制在 5.56.5,中和后料漿經(jīng)沉降、稠厚、分離、干燥制得飼料級(jí)磷酸氫鈣產(chǎn)品,分離后母液返回系統(tǒng)重復(fù)使用。本工藝制得

5、的產(chǎn)品純度高,有害雜質(zhì)(氟、砷、鉛)含量低,工藝操作較為簡(jiǎn)易,對(duì)原料質(zhì)量要求較寬;所得的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。缺點(diǎn)是產(chǎn)品磷得率不高(與磷礦的質(zhì)量有關(guān)),相當(dāng)部分的磷進(jìn)入肥料級(jí)產(chǎn)品中。濕法磷酸深度脫氟無過濾法將二水法濕法磷酸真空濃縮到 50%P2O5 左右,清液中,送入蒸發(fā)系統(tǒng),使?jié)馑嶂械姆纬伤姆韬箅S水蒸氣一起逸出 ,從而達(dá)到深度脫氟的目的。最后將脫氟磷酸與石灰石粉直接反應(yīng)生成磷酸氫鈣,經(jīng)干燥、粉碎即為產(chǎn)品。本工藝磷得率較二段沉淀法高,并可實(shí)現(xiàn)大型化,是采用最廣泛的工藝路線。濕法磷酸復(fù)合沉淀脫氟法將萃取生成的磷酸液與磷礦粉反應(yīng),H3PO4 生成Ca(H2PO4)2 溶液,然后將未被分解的磷礦粉再與

6、酸反應(yīng)。此時(shí)所消耗的酸要比傳統(tǒng)工藝萃取所用的酸減少 15%以上。中和工藝是將脫氟凈化的酸液與石灰乳反應(yīng)生成磷酸氫鈣,經(jīng)離心、烘干即得到飼料級(jí)粉狀磷酸氫鈣。本工藝與傳統(tǒng)工藝不同的是在中和過程中加入結(jié)晶改良劑,可獲得市場(chǎng)青睞的流沙狀結(jié)晶飼料級(jí)磷酸氫鈣。通過改進(jìn)提高了 P2O5 的回收率,可使?jié)穹姿嶂械?P2O5 轉(zhuǎn)化率提高到80%96%,減少原料酸的消耗達(dá) 15%以上,操作簡(jiǎn)單,降低生產(chǎn)成本,脫氟性能穩(wěn)定,并實(shí)施清潔生產(chǎn),保護(hù)環(huán)境。鹽酸法兩段中和法用鹽酸分解磷礦粉生成磷酸與氯化鈣混合溶液,反應(yīng)后不經(jīng)過除渣直接與石灰乳進(jìn)行一段中 和反應(yīng),控制適當(dāng)?shù)?pH 值,脫除磷酸中氟和鐵、鋁等有害雜質(zhì)。脫氟合

7、格的料漿送去過濾分離,濾渣經(jīng)干燥為肥料級(jí)磷酸鹽,濾液與石灰乳進(jìn)行二段中和,CaHPO42H2O 料漿經(jīng)增稠、過濾分離,所得濾餅經(jīng)干燥得飼料級(jí)磷酸氫鈣產(chǎn)品,母液經(jīng)濃縮、結(jié)晶、干燥可得副產(chǎn),產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,適宜于有廉價(jià)副產(chǎn)鹽酸可利用的地方(如用商品鹽酸不經(jīng)濟(jì))。但生產(chǎn)過程中有大量的氯化鈣廢液排放,處理較麻煩。一步中和法鑒于兩段中和法的不足之處,青島科技大學(xué)的陳學(xué)璽教授等經(jīng)過多年研究,開發(fā)出的一條無除,用鹽酸溶解磷礦,在適宜的工藝條件下, ,進(jìn)行清潔浸取,在浸取過程中,將磷礦中的氟化物進(jìn)行脫除,不需要專門的脫氟工序,反應(yīng)液只經(jīng)過簡(jiǎn)單過濾后,進(jìn)行中和,產(chǎn)品磷酸氫鈣中的氟含量就可以達(dá)到 0.18%以下,符

8、合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。本工藝的特點(diǎn)是實(shí)現(xiàn)了清潔化學(xué)反應(yīng),既省掉了專門的除氟工序,又可以使氟的集中回收利用成為可能。由于減少了操作工序,降低了設(shè)備投資,從而提高了原料利用率,固體廢棄物的排放量也減少到最低,減少了生產(chǎn)成本,增加了市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)?；焖岱ú捎名}酸和硫酸的混酸來分解磷礦,酸解液中液相即為磷酸和氯化鈣水溶液,而固相除酸不溶物以外,還有部分硫酸鈣。將此酸解液用石灰石粉中和到適當(dāng)?shù)?pH 值,使液相中氟含量降到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)以下,然后加入絮凝劑,放入沉降池中澄清,少量固相由離心機(jī)分離,與石灰乳中和得磷酸氫鈣沉淀,80% 以上,比濕法磷酸二段沉淀法的磷得率高。該法與鹽酸法一樣,同樣有含氯化鈣廢水排放的問題。熱法

9、磷酸法目前通行的熱法磷酸生產(chǎn)飼料級(jí)磷酸氫鈣工藝都采用無過濾返料法,即將磷酸配至 P2O5 含量達(dá) 50%54%左右,加熱到 7080。再與石灰粉及一定比例的返料同時(shí)進(jìn)入臥式混合機(jī),送往回轉(zhuǎn)干燥窯,干燥后物料經(jīng)篩分,合格顆粒作為產(chǎn)品。篩上物經(jīng)粉碎后再返回過篩,細(xì)粉與除塵系統(tǒng)獲得的粉塵并在一起作為返料。這一方法的最大優(yōu)點(diǎn)是省去了過濾工序,可直接使用較濃的磷酸,使反應(yīng)時(shí)間縮短,干燥能耗省, 過程連續(xù)化程度高,設(shè)備緊湊,占地面積小,產(chǎn)品成30%左右,且有的熱法磷酸中砷含量較高,需脫砷處理。普鈣水萃取法普鈣法是以含 P2O516.0%的過磷酸鈣為原料生產(chǎn)飼料級(jí)磷酸氫鈣,其工藝過程一般包括:普產(chǎn)方法相比,

10、普鈣法不需要龐大的制粉系統(tǒng)、溶液的酸度較低對(duì)設(shè)備的防腐要求不高,能夠利用礦石中的鈣而降低石灰耗量、可節(jié)省基建投資和原料消耗,特別適合于普鈣裝置生產(chǎn)能力有富裕的廠家采用,具有較好的經(jīng)濟(jì)效益。但該法在普鈣的水浸取過程中,僅回收了其中的水溶性磷,而不溶磷仍留在濾渣中,磷的得率不高,且浸取液直接用石灰乳中和,產(chǎn)品含氟量經(jīng)常超標(biāo),質(zhì)量很不穩(wěn)定,同時(shí)過磷酸鈣浸取后其分離較為困難,濾渣作為肥料出售質(zhì)量欠佳。復(fù)分解副產(chǎn)法鈣渣對(duì)濕法磷酸進(jìn)行聯(lián)合脫氟,脫氟酸與碳酸鈣渣進(jìn)一步中和制取飼料級(jí)磷酸 硫酸鉀和飼料級(jí)磷酸氫鈣時(shí)相互促進(jìn)。3我國(guó)地域廣闊,各地資源情況不同,各企業(yè)的技術(shù)力量、基礎(chǔ)設(shè)施也有差異,因地制宜地采用各種

11、生產(chǎn)方法來滿足市場(chǎng)的需求,也是時(shí)勢(shì)所趨。但隨著市場(chǎng)的日益規(guī)范,對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的要求也日趨嚴(yán)格,所以飼料級(jí)磷酸氫鈣的生產(chǎn)也應(yīng)逐步實(shí)現(xiàn)氟,獲得低氟高濃度磷酸直接與高濃度的石灰石粉反應(yīng)制得顆粒狀的飼料級(jí)磷酸水平看,已具備這方面的條件,許多大中型磷肥廠相繼建成及投產(chǎn)運(yùn)行,這些工廠生產(chǎn)裝置和清潔生產(chǎn)工藝,降低生產(chǎn)成本,提高產(chǎn)品質(zhì)量,減少對(duì)環(huán)境的污染,增強(qiáng)產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力;進(jìn)一步研究開發(fā)具有一定經(jīng)濟(jì)規(guī)模,技術(shù)含量較高的清潔生產(chǎn)工藝流程及與之相適應(yīng)的先進(jìn)生產(chǎn)裝置,建立樣板工廠,使其生產(chǎn)技術(shù)達(dá)到國(guó)際領(lǐng)先水平。二. 生產(chǎn)飼料級(jí)磷酸氫鈣工藝中的除氟方法該法采用由“脫氟劑一次除氟氟化物活化與二次除雜活性硅化物三次除 氟

12、”以濕法磷酸為原料通過化學(xué)除氟得到凈化的磷酸溶液， 種由“脫氟劑一次除氟氟化物活化與二次除雜活性硅化物三次除氟”三個(gè)過程構(gòu)成的組合氟工藝。工藝步驟：（）一次除氟反應(yīng)處理首先在濕法磷酸中加入脫氟劑，脫氟劑的加入量為中和濕法磷 酸中所含氟硅酸理論耗量的（摩爾比，所說的脫氟劑可以是鈉鹽，如氯化鈉、硫酸鈉、碳酸鈉中的一種，也可以是鉀鹽，如氯化鉀、硫酸鉀、碳酸鉀中的一種，或者是它們的混合物；然后在下，攪拌反應(yīng)小時(shí)，靜置陳化小時(shí)， 反應(yīng)結(jié)束后物系經(jīng)過濾得到一次清液和一次濾餅 中，一次濾餅則送入堿解反應(yīng)器中（）堿解反應(yīng)制取活化劑和回收濾餅中夾帶的磷在堿（主的 用量（摩爾比）加入（）稀堿液，并在下，攪拌反應(yīng)小

13、 溶液。三. 用途及作用育，縮短育肥期，快速增重；能提高畜禽的配種率及成活率力，對(duì)畜禽的軟骨癥、白痢癥、癱疾癥有防治作用四. 飼料添加劑標(biāo)準(zhǔn)和試驗(yàn)方法分子式：CaHPO42H2O相對(duì)分子質(zhì)量：172.10（1989 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）技術(shù)要求外觀：白色粉末。飼料級(jí)磷酸氫鈣應(yīng)符合下表要求：引用標(biāo)準(zhǔn)GBT 601 化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GBT 602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GBT 603 化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB 1250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法GBT 6678 化工產(chǎn)品采樣總則GBT 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GBT 8450食

14、品添加劑中砷的測(cè)定方法GBT 8451 食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)法GBT 8946塑料編織袋GB 10648 飼料標(biāo)簽GBT13079 飼料中總砷的測(cè)定方法試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?GBT 6682 中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)， 均按GBT 601、GBT 602、GBT 603 之規(guī)定制備。鑒別試劑和材料3.1.1.1硝酸銀GT 67：50L溶液；3.1.1.2冰乙酸GT 67；3.1.1.3草酸銨HT 97630L溶液。分析步驟試樣用硝酸銀溶液濕潤(rùn)后，即呈黃色。0.1g 5mL 5mL

15、草酸銨溶液，產(chǎn)生白色沉淀。按附錄A 試驗(yàn)方法進(jìn)一步區(qū)分磷酸氫鈣與磷酸三鈣。鈣含量的測(cè)定方法提要在試驗(yàn)溶液中加入過量的乙二胺四乙酸二鈉溶液，與鈣絡(luò)合，以酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B 為指示劑，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的乙二胺四乙酸二鈉。試劑和材料3.2.2.1鹽酸GT 62：14 溶液；3.2.2.2氨水GT 63）氯化銨GT 65）緩沖溶液甲pH1；酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B （KB 指示液0.3g 酸性鉻藍(lán)K 和 0.1g萘酚綠B 100mL；鉻黑T 指示液：5gL 溶液；（GT 140EDT約0.05moL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；七水合硫酸鋅GT 66：（ZnSO）約0.05moL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。15g 1000mL

16、3035mL 70mL 10mL 氯-5 滴鉻黑T 指示液，用c（EDTA）約為0.05molL 的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式（1）計(jì)算：c（ZnSO4）（V1V2）c1V（1）式中：c（ZnSO4） 硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之物質(zhì)的量濃度，molL；V1 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，mL；V2 空白試驗(yàn)乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，mL； c1 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之物質(zhì)的量濃度，molL；V 硫酸鋅溶液的體積，mL。分析步驟稱取0.4g試樣（精確至0.0002，置于100mL燒杯中，加12mL鹽酸溶液

17、溶解，移250mL 25mL 300mL 錐形瓶中，25.00mL 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，加50mL 水，10mL 氨-氯化銨緩沖溶5min4 滴KB 指示液，用硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?0s紫色不褪即為終點(diǎn)。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鈣（Ca）含量（X1）按式（2）計(jì)算：XVc0.0400m25250100Vc40.0m （2）式中：V0 空白試驗(yàn)所消耗的硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V 試驗(yàn)溶液所消耗的硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；c 硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，molL；0.04008 1mL 硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（ZnSO4）1.000molL

18、相當(dāng)?shù)?、以克表示的鈣的質(zhì)量；m 試料的質(zhì)量，g。允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3。磷含量的測(cè)定方法提要在酸性介質(zhì)中，磷酸根與鉬酸喹啉反應(yīng)形成磷鉬酸喹啉沉淀，用重量法測(cè)定磷含量。試劑和材料3.3.2.1鹽酸GT 62：11 溶液；3.3.2.2 硝酸（GBT 626）11 溶液；3.3. 4.3.2.4檸檬酸GT 985；3.3.2.5丙酮GT 68；喹啉；喹鉬檸酮試劑：170g 150mL 水中。260g 150mL 85mL 硝酸的混合液中。31 2 中。45mL 35mL 100mL 水的混合液中。54 3 24h280mL 丙酮，1000mL

19、，混勻。將此溶液置于帶塞聚乙烯瓶中，存放于暗處。儀器、設(shè)備515m；3.3.3.2 180525010。分析步驟稱取1g試樣（精確至0.0002，置于250mL容量瓶中，加入10mL鹽酸溶解，用水稀30mL 20mL 300mL 燒杯中，10mL11 70mL 50mL 喹鉬檸酮試劑。蓋上表面皿，在水浴中或電75530s（加熱時(shí)不得用明火， 加試劑或加熱時(shí) 不得34 1805或 2501056 次，每次用水約 20mL，將34 1805烘箱中烘 45min 或 2501015min，取出再放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。20mL 300mL 燒杯中，從“10mL11 硝酸”與試樣同時(shí)同樣處理。分

20、析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的磷（P）含量（X2）按式（3）計(jì)算：X2（mm）0.0140m（22510 17.5（mm）m （3）式中：m1 試驗(yàn)溶液生成沉淀的質(zhì)量，g；m2 空白試驗(yàn)生成沉淀的質(zhì)量，g；m 試料的質(zhì)量，g；0.01400 磷鉬酸喹啉換算為磷的系數(shù)。允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3。氟含量的測(cè)定方法提要試樣用鹽酸溶解后，在 pH5.56.0 溶液中，以飽和甘汞電極為參比電極，用氟離子選擇性電極直接測(cè)量溶液的電極電位，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)氟含量。試劑和材料3.4.2.1鹽酸GT 6214 溶液；3.4.2.2硝酸GT 62115溶液；3.

21、4.2.3氫氧化鈉GT 62200L溶液；（pH5.6.270gHT 和24g一水檸檬酸GBT 985，溶于水中，并稀釋至1000m，混勻；溴甲酚綠指示液：1gL 乙醇溶液；氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL 0.1mg 氟。儀器、設(shè)備氟離子選擇性電極。飽和甘汞電極。電位測(cè)量?jī)x，精度為 2mV/格，量程500500mV。磁力攪拌器。分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制1.002.003.005.0010.00mL （100200300500、1000g 氟，分別置于50mL 容量瓶中，加入1mL 5 檸檬酸鈉緩沖溶2 至溶液恰呈黃色，加入 20mL 檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液，用水稀釋至刻度，混勻，倒入干燥的 50mL

22、燒杯中，插入氟離子選擇性電極和飽和甘汞電極，在磁力攪拌器不斷的攪拌下，從低濃度到高濃度分別測(cè)量平衡時(shí)的電位值。以氟的濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的電位值為縱坐標(biāo)，在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定稱取1g（精確至0.01g100mL20mL2min至試樣溶解，加水至刻度，搖勻（A。移取25mL溶液A 置于50mL加 5 滴檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液和 2 滴溴甲酚綠指示液” 開始與標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制同樣操作，測(cè)量平衡時(shí)的電位值。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的氟濃度。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氟含量（X3）按式（4）計(jì)算：X3（m110-）m（25101000.0004m）m 4）式中：m1 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的

23、氟含量，g；m 試料質(zhì)量，g。允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.01。重金屬含量的測(cè)定方法提要GBT 8451 2 條。試劑和材料3.5.2.1鹽酸GT 6214 溶液；3.5.2.2冰乙酸GT 6716溶液；抗壞血酸；飽和硫化氫水：使用時(shí)配制；鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL 0.010mgPb，按GBT 602 之規(guī)定配制后，用移液管移取10mL 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液使用時(shí)配制。儀器、設(shè)備比色管：50mL。分析步驟稱取1.0g試樣（精確至0.01，置于50mL容量瓶中，加5mL4mL冰乙酸1g 25mL 濾液置于 50mL 10mL

24、 10min，其顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。1.5mL 2mL 冰乙酸溶液，0.5g25mL10mL 10min。砷含量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法（仲裁法）方法提要GBT 130792 條。試劑和材料GBT 130793 條。儀器、設(shè)備GBT 130794 條。分析步驟10mL4.4.4.2 條的溶液A，以下同GBT 13079 6.2 6.3 條。分析結(jié)果的表述GBT 130797 條。砷斑法方法提要GBT 84502.1 條。試劑和材料GBT 84502.2 條。儀器、設(shè)備GBT 84502.3 條分析步驟10mL4.4.4.2 A 4mL 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于定砷器的廣口瓶中，

25、以下GBT 8450中2.4 條進(jìn)行分析。細(xì)度的測(cè)定儀器、設(shè)備試驗(yàn)篩GB 600R 43系列0.500m。分析步驟稱取20g試樣（精確至0.1，置于試驗(yàn)篩中進(jìn)行篩分，將篩下物稱量，精確至0.1。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的細(xì)度（X4）按式（5）計(jì)算：X4（m1m）100（5）式中：m1 篩下物質(zhì)量，g；m 試料質(zhì)量，g。允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5。游離水分的測(cè)定用戶對(duì)游離水分有要求時(shí)按本方法測(cè)定，其指標(biāo)供需雙方議定。試劑丙酮GT 68：化學(xué)純。儀器、設(shè)備515m。分析步驟稱取2g（精確至0.000250下干燥至恒重的坩堝式過濾器中5mL丙酮，用細(xì)棒攪勻后抽濾。再用丙酮洗滌二次，每次用量 5mL，將坩堝及試料放在室溫通風(fēng)處放置10min，然后移入5012h20min0.0002g。以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的游離水含量（X