飼料分析與檢測課件整理

1、目的要求專題一飼料的質(zhì)量治理及樣品的采集與制備一、飼料分析及質(zhì)量檢測概述一概念質(zhì)量：一種物質(zhì)本身固有品質(zhì)的優(yōu)劣程度。飼料質(zhì)量：用來說明飼料和飼料加工后的優(yōu)劣程度。飼料分析：通過物理、化學(xué)或生物手段對飼料成分進(jìn)展分析。飼料質(zhì)量檢測：是指運(yùn)用試驗(yàn)手段，分析、測定飼料原料及產(chǎn)品的質(zhì)量特性，然后把測定的 斷。目的：評定飼料養(yǎng)分價(jià)值和質(zhì)量作用二飼料分析及質(zhì)量檢測的內(nèi)容分析飼料的養(yǎng)分素含量：概略分析和純養(yǎng)分分析 分析飼料添加劑的成分、含量：養(yǎng)分性和非養(yǎng)分性分析飼料中有毒、有害成分：飼料本身和外來污染飼料的物理性狀的監(jiān)控及分析：飼料的生物學(xué)檢驗(yàn)：三飼料的變異11015%；2、加工：加工技術(shù)的差異；3、摻假：

2、以次充好、以假亂真、過失性混進(jìn)雜質(zhì)、漏加貴重成分、有意增減等；4、損壞和變質(zhì)四飼料工業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)化1. 標(biāo)準(zhǔn)化定義：是以具有重復(fù)生產(chǎn)特征的事物為對象，以實(shí)現(xiàn)最正確經(jīng)濟(jì)效益為目標(biāo)，有組織地制定、修訂和貫徹各種標(biāo)準(zhǔn)的整個(gè)活動(dòng)過程。準(zhǔn)等。2、標(biāo)準(zhǔn)的等級國家標(biāo)準(zhǔn)：全國范圍內(nèi)統(tǒng)一要求；行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：沒有國家標(biāo)準(zhǔn)的狀況下 ；有了國標(biāo)后相應(yīng)廢止；地方標(biāo)準(zhǔn)：沒有國標(biāo)和行標(biāo)的狀況下；企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：依據(jù)已有的國標(biāo)或行標(biāo)，企業(yè)制定的更嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)；沒有國標(biāo)、行標(biāo)、地標(biāo)的狀況下；僅適用于企業(yè)內(nèi)部。3. 標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)GB推舉性標(biāo)準(zhǔn)GB/：如飼料原料標(biāo)準(zhǔn)、檢測方法標(biāo)準(zhǔn)指導(dǎo)性技術(shù)文件GB/：4、飼料法規(guī)國家制訂的用以治理飼料質(zhì)量

3、及其生產(chǎn)銷售的有關(guān)法令或帶有強(qiáng)制性的治理?xiàng)l例。目的：通過行使法律的強(qiáng)制手段來確保飼料和飼料添加劑的飼用品質(zhì)安全，使飼料的生產(chǎn)、以維護(hù)飼料生產(chǎn)者和使用者的正值權(quán)益，有利于養(yǎng)殖業(yè)的進(jìn)展和保障人類的安康。5、全面質(zhì)量治理體系ISO 質(zhì)量治理和質(zhì)量保證系列標(biāo)準(zhǔn)ISO = 國際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO 9001/9002：ISO14000：它是一套環(huán)境方面的治理性標(biāo)準(zhǔn)，包括環(huán)境治理體系、環(huán)境審核、環(huán)境標(biāo)志、環(huán)境行為評價(jià)、產(chǎn)品壽命周期等方面。GMP治理GMP 治理即“良好生產(chǎn)質(zhì)量治理標(biāo)準(zhǔn)Good Manufactory Practice”，它的宗旨是針對質(zhì)量治理把握的一種“事前”嚴(yán)防和“事后”監(jiān)視檢驗(yàn)的措施。HA

4、CCP：HACCP(Hazard Analysis and Critical Control)含義為：危害分析與關(guān)鍵把握點(diǎn)。它是一個(gè)有關(guān)食品安全生產(chǎn)、質(zhì)量把握的治理體系。1、根本原理危害分析HAHazard Analysis和確定預(yù)防性措施確定關(guān)鍵把握點(diǎn)CCP建立關(guān)鍵限值監(jiān)控每一個(gè)CCP確立糾偏措施建立有效檔案記錄保存體系建立驗(yàn)證程序，確保HACCP 治理體系正確運(yùn)行2、根本程序建立HACCP 治理體系確立HACCP 實(shí)施方案總結(jié)提高HACCP 治理體系二、飼料樣品的采集與制備一 樣品的采集1、概念采樣：從待測飼料原料或產(chǎn)品中按規(guī)定扦取確定數(shù)量、具有代表性樣品的過程為采樣； 樣品：所抽取的能充

5、分代表原樣的局部物料稱為樣品。原始樣品：從一批受檢的飼料或原料中最初抽取的樣品，稱為原始樣品，樣品一般不少于2。平均樣品1 。分析樣品試驗(yàn)樣品析，稱為分析樣品。仲裁樣品：由公正的采樣員實(shí)行的送仲裁試驗(yàn)室分析的樣品。2、采樣的原理利用各種采樣工具，依據(jù)待測飼料的種類、特性如形態(tài)、均勻度、顆粒大小等和數(shù)量，利用數(shù)學(xué)原理，依據(jù)科學(xué)方法來采集樣品。3、采樣的目的采樣得到具有代表性樣品，以便對樣品的理化指標(biāo)進(jìn)展分析，客觀反映受檢飼料原料或產(chǎn)品的品質(zhì)。采樣影響下面的決策 為飼料配方選擇原料；選擇原料供給商；接收或拒收某種原料；推斷產(chǎn)品的質(zhì)量是否符合要求，打算是否出廠；推斷加工質(zhì)量程度和生產(chǎn)工藝質(zhì)量；分析保

6、管貯存條件對原料和產(chǎn)品質(zhì)量的影響程度；保存每一批原料和產(chǎn)品，以備查驗(yàn)；試驗(yàn)員、測定方法和試驗(yàn)室的比較評比4采樣的要求樣品必需具有代表性必需承受正確的采樣方法正確的方法是依據(jù)飼料物理特性，利用數(shù)學(xué)原理，從具有不同代表性的區(qū)域采集確定“四分法”等方法將原始樣品縮減到確定數(shù)量的待測樣品。樣品必需有確定的數(shù)量原則上：飼料水分含量高、顆粒大、均勻度差，則采集的樣品應(yīng)多；平行樣品數(shù)量越多， 則采集的樣品數(shù)量就越多。采樣人員應(yīng)具備高度責(zé)任心和嫻熟的采樣技能重視和加強(qiáng)治理5、采樣的工具能夠無選擇性的采集到飼料中的全部組分；對飼料樣品無污染。6、采樣的步驟第一步 采樣前記錄總量、包裝、運(yùn)輸和采樣時(shí)間等。其次步

7、采集原始樣品是從生產(chǎn)現(xiàn)場的待測飼料中采集出來的樣品，一般不得少于2kg。第三步 得到次級樣品將原始樣品混合均勻或簡潔的剪碎混勻后，依據(jù)確定方法從中取出或分成幾個(gè)平行的樣品， 1 kg。第四步 得到分析樣品試驗(yàn)樣品次級樣品經(jīng)過粉碎、混勻等制備處理后，從中取出的一局部即為分析樣品。7、采樣的根本方法采樣的根本方法有兩種：幾何法和四分法“幾何法”：將一堆飼料看成一規(guī)章的立體，它由假設(shè)干個(gè)體積相等的一部 分、均勻地堆砌成整體，對每一局部 設(shè)點(diǎn)進(jìn)展取樣，即分小區(qū)采樣，保證 得到原始樣品。幾何法常用于采集原始樣品和大批量的原料?！八姆址ā保簩悠坊靹蚝蠖殉蓤A錐”+”字，樣品分成四分， 局部，再，直到樣品量

8、到達(dá)需要為止。混合方法人工混合量少的飼料合均勻。量大的飼料料均倒于前一鏟飼料之上，由上向下流淌到四周，如此反復(fù)移動(dòng)3 次以上，即可混合均勻8、不同飼料樣品的采集顆粒或粉狀飼料的采樣散裝：探管取樣可在機(jī)械運(yùn)輸過程中的不同部位(如滑運(yùn)道、傳送帶等處) 或卸車時(shí)不同間隔時(shí)間取。0.5 m，取樣點(diǎn)分布和數(shù)目取決于裝載的數(shù)量。袋裝：抽樣錐取樣10%100 10 袋，每增100 3 袋。取樣時(shí)，探針從口袋的上下兩個(gè)部位采樣；或?qū)⒋椒?，將探針的槽口向下，從袋口的一角按對角線方向插入袋中，然后轉(zhuǎn)動(dòng)器柄使槽口向上，抽出探針，取出樣品。倉裝四方形：按面積分區(qū)，按高度分層，每區(qū)不超過50 平方米，分為5 點(diǎn)即對角

9、線的四角和穿插點(diǎn)5 個(gè)點(diǎn)采樣；0.75 m 1015cm 深處的上層和靠近地面的下層選??；0.75 m 以上時(shí)，從距料層外表1015 cm 深處的上層、中層料堆中部和靠近地面的下層選取，采集時(shí)從上而下進(jìn)展。50 cm 20 cm。圓倉8 m 以下時(shí)可在每層的內(nèi)(中心)、中(半徑的一半處)、外(30 cm 左右)1，2，4 7 個(gè)點(diǎn)；8 m 以上時(shí)，可在每層的內(nèi)、中、外分別采1，4，8 13 個(gè)點(diǎn)。將各點(diǎn)樣品混合即得原始樣品。成品出料口： 定時(shí)或定量取樣；液體原料3油餅類5 塊小塊：10 塊捶碎混合四分法500 法四青、粗飼料50 的青貯料除去，原始樣品通過四分法縮至5001000 克。干草和秸

10、桿5 200g 1-2cm 長，充分混合取分析樣品300g，粉碎過篩，切不行任憑丟棄某局部。二樣本的制備1、飼料樣本的制備指將采集的飼料樣品經(jīng)過烘干、粉碎和混合處理，以便進(jìn)展理化分析的過程稱為樣品的制備。制備后的樣品稱為分析樣本品，可以長期保存。1樣本制備的目的使飼料顆粒變小、提高均勻性2制樣的要求全都性3飼料樣本制備的原理依據(jù)飼料原料的顆粒大小、形態(tài)、均勻度等特性，通過烘干或粉碎等加工并到達(dá)確定的粒度要求，使飼料樣品成為均一的混合物。2. 樣本的制備方法鮮樣的制備后得到穎樣品。鮮樣最好馬上分析，分析結(jié)果注明鮮樣根底水分含量風(fēng)干樣品的制備15以下的稱之為風(fēng)干樣本。6065812 小時(shí)，除去局部

11、水分，然后回潮使其與四周為風(fēng)干樣品。絕干樣品：飼料樣品例如各種籽實(shí)飼料、油餅、糠麩、稿秕、青干草、魚粉、血粉等可以直接在 100-105溫度下烘干，烘去飼料中蛋白質(zhì)、淀粉及細(xì)胞膜上的吸附水，得到絕干樣品。分析樣品：樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后得到不同粉碎粒度的可供不同目的分析用的樣品。三樣品的登記與保管登記：樣品名稱、批號(hào)、產(chǎn)地、外觀性狀、貯存條件、采樣人、采樣日期、生產(chǎn)廠家、通訊地址等；保管：避光保存，溫度不超 25為宜。為特別目的需長期保存的可用錫鋁紙軟包裝，經(jīng)抽2 周，成品保存1 個(gè)月，質(zhì)量監(jiān)視36個(gè)月。專題二飼料質(zhì)量檢測的原理和方法二、飼料檢驗(yàn)的根本要求一試劑的要求1、優(yōu)級純G：一級試劑，綠色標(biāo)

12、簽，用于周密分析試驗(yàn)。2、分析純A：。3、化學(xué)純CP：二器皿的洗滌1、洗液重鉻酸鉀：100g 重鉻酸鉀+350ml 蒸餾水+1000ml。氫氧化鈉-高錳酸鉀洗液：4g 高錳酸鉀溶于少量水中+100ml10%氫氧化鈉，清洗油脂和有機(jī)物。堿性酒精：酒精+30% 氫氧化鈉。當(dāng)器皿內(nèi)吸附金屬離子可以用鹽酸或硝酸洗滌，1：3 硝酸可以用來清洗比色皿，5%10%硝酸可洗瓷器。肥皂水、洗滌劑2、洗滌方法的玻璃器皿：先用水沖，重鉻酸鉀洗液浸泡，再用水沖洗。一般器皿：可先肥皂水、洗衣粉或去污粉洗凈，再用蒸餾水沖數(shù)次。用于周密分析的器皿、比色杯不行用去污粉。 3-高錳酸鉀洗液浸泡，然后再按一般器皿的清洗方法清洗。

13、4塑料器皿用流水沖洗干凈，晾干、再用2%NaOH 液浸泡過夜，用自來水充分沖洗，然后用 5%鹽酸溶液浸泡 30 分鐘，最終用自來水沖洗和蒸餾水漂洗干凈，晾干后備用。51：3 的硝酸。6鐵銹、鈣鹽、金屬氫氧化物污染的器皿可用1：3 鹽酸。二、飼料概略成分分析方案一飼料概略成分分析概述重要性及要求能必需把握。二水分的測定1、飼料中初水的測定60-65812 小時(shí)，使其失去局部水份，再回潮與空氣濕度保持平衡，失去的水分為飼料的游離水即初水。2、飼料中吸附水的測定樣品在 1052、一個(gè)大氣壓下烘干，直至恒重，逸失的重量為水分；奶制品、動(dòng)物和植物油脂及礦物質(zhì)除外。100-105溫度下烘干。原試樣總水分(

14、%)=初水分+(100-初水分)風(fēng)干試樣水分 3、水分測定的其他方法真空枯燥法 冷凍枯燥法蒸餾法水分快速測定裝置為什么要測定樣品的水分含量？哪種方法更優(yōu)？不同的樣品是否應(yīng)選用不同的方法？烘干過程中樣品的質(zhì)量怎樣變化，越來越輕？是否會(huì)增重呢？三粗蛋白質(zhì)CP測定凱氏定氮法測定原理飼料中的有機(jī)物質(zhì)在催化劑的作用下，用濃硫酸消化，飼料中含氮物質(zhì)轉(zhuǎn)變成硫酸 6.25，即可得試樣中粗蛋白質(zhì)的含量。測定步驟試樣消煮2氨的蒸餾(3滴定4空白測定計(jì)算見教材P21重復(fù)性CP 25%以上，允許相對偏差為 1% CP 10%25%2%CP 10%3%四飼料粗脂肪(EE)的測定1、測定原理索氏提取法在索氏脂肪提取器中用

15、乙醚提取試樣，蒸干乙醚后稱提取物的重量；因除脂肪外還有有機(jī)酸、磷脂、脂溶性維生素、葉綠素等，故名EE。2、飼料粗脂肪測定的其他方法魯氏殘留法3、測定步驟1、盛醚瓶恒重2、取樣，包入濾紙包，烘干3、抽提4、烘干，恒重5、計(jì)算五粗纖維(CF) 的測定測定原理用濃度準(zhǔn)確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物燒扣除礦物質(zhì)的量，所余量為粗纖維。其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。 (1)熱的稀酸處理去除樣品中的淀粉，果膠質(zhì)和局部纖維素。熱的氫氧化鈉處理去除蛋白質(zhì)、局部半纖維素和局部木質(zhì)素，并使脂肪皂化而去除。乙醇或乙醚洗滌去除單寧、色素、剩余脂肪、蠟、局部蛋白質(zhì)和戊糖。(4)灰

16、化去除灰分金屬氧化物2、測定步驟1酸水解，過濾，熱蒸餾水沖洗至中性2堿水解，過濾，熱蒸餾水沖洗至中性醇洗殘?jiān)?烘干5灼燒(六飼料粗灰分的測定測定原理樣品經(jīng) 550高溫灼燒灰化后所得殘?jiān)?；高溫灼燒前?yīng)先炭化2、測定步驟標(biāo)號(hào)及恒重：三氯化鐵2炭化3灰化至恒重七飼料無氮浸出物的計(jì)算原理：相差計(jì)算法計(jì)算方法無氮浸出物NFE，%=100%-水分% +粗蛋白%+粗脂肪%+粗纖維%+粗灰分%三、飼料的純養(yǎng)分分析一飼料中常量元素分析1、飼料中鈣的測定1原理接測定鈣的含量。2測定步驟試樣的分解試樣的測定2、飼料中磷的測定1原理將試樣中的有機(jī)物破壞、使P 游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的(NH4

17、)3PO4NH4VO316MoO3,420nm下進(jìn)展比色測定。2測定步驟試樣的分解標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制試樣的測定1ml 50ml 10ml，在分光光度計(jì)比色測定，測得試樣分解液的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣分解液的含P 量。3、飼料中氯化物的測定1原理提取飼料中水溶性氯化物，使溶液澄清，用鉻酸鉀作指示劑，以標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀直接滴定溶液中氯離子，形成氯化銀沉淀，當(dāng)Ag+與Cl-沉淀完全后，過量的Ag+與 K2CrO4 作用形成Ag2CrO4 磚紅色沉淀，指示到達(dá)終點(diǎn)，依據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液用量計(jì)算飼料中氯化物含量。2測定步驟3-4 500ml 250ml，充分混合攪拌， 5 分鐘攪拌一次，30 分鐘后靜置將

18、上清液用中速濾紙過濾，取濾液25ml 于三角瓶中，5%1 ml，用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定至溶液消滅磚紅色，1 分鐘內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。二)Van Soest方案 參考書本四、飼料加工質(zhì)量監(jiān)測工程一協(xié)作飼料混合均勻度的測定甲基紫法原理：本法以甲基紫色素作為示蹤物，將其與添加劑一起參與，預(yù)先混合于飼料中，然后以C方法：1、將甲基紫混勻并充分研磨，使之全部通過150 目標(biāo)準(zhǔn)篩。2、按十萬分之一的添加量參與甲基紫。310 個(gè)有代表性的原始樣品。4、測定步驟：準(zhǔn)確稱取10g 100ml 30ml 乙醇，不時(shí)地加以攪動(dòng)，燒杯上蓋一外表皿，30min 后用濾紙過濾，以乙醇溶液為空白，用5mm 590nm 波長下比色

19、，測定吸光度。5、公式：CV(%)=S/X*100CV 變異系數(shù)S標(biāo)準(zhǔn)差X平均值二協(xié)作飼料粉碎粒度的測定從原始樣品中稱取試樣 100g，放入規(guī)定篩層的標(biāo)準(zhǔn)編織篩內(nèi)，開動(dòng)電動(dòng)機(jī)連續(xù)篩10min，篩完后，將各層篩上物分別稱重，計(jì)算：該篩層留存百分率%= 該篩層上留存物的重量/試樣質(zhì)量100%三顆粒飼料的測定1、硬度：表示顆粒外表抵抗裂開的力氣。6mm 20 顆，用鑷子將顆粒料放在已調(diào)零的硬度計(jì)的載物臺(tái)上，正對壓桿下方，轉(zhuǎn)動(dòng)手輪，以中等速度、均勻使壓桿下壓，顆粒飼料裂開后讀取壓力數(shù)值。2、含粉率：顆粒飼料中所含粉料質(zhì)量占其總質(zhì)量的百分比。1 1.5 千克，在試驗(yàn)室用規(guī)定篩號(hào)的金屬篩，分三次用振篩機(jī)篩

20、5 分粉率。3、粉化率的測定將測定含粉率時(shí)的篩上物用四分法取樣二份500 50 轉(zhuǎn)/10 1 分鐘，稱取篩下物的重量。計(jì)算粉化率粉化率%=A/500*100 A：回轉(zhuǎn)后篩下物的重量克五、飼料的物理性狀檢驗(yàn)飼料的鑒定方法：感官法物理鑒定法容重測量、比重測定等。摻假鑒定與化學(xué)快速分析飼料的顯微鏡檢測一飼料的鑒定方法1、感官法方法：視覺、味覺、嗅覺和觸覺綜合評價(jià)特點(diǎn)：簡便易行、是評判第一關(guān)關(guān)鍵：閱歷和嫻熟程度2、容重測量比較可以初步推斷飼料原料的摻雜和含水量狀況。方法：四分法取樣倒入量筒至1000 毫升刻度處倒出稱重重復(fù)3 次以“克/升”計(jì)算取平均值3、比重測定料的質(zhì)量。樣品在比重液中不浮不沉?xí)r，該

21、比重液的比重即可認(rèn)為等同于被檢樣品的比重。二飼料的顯微鏡檢測原理：以動(dòng)植物形態(tài)學(xué)、組織細(xì)胞學(xué)為根底，將顯微鏡下飼料的形態(tài)特征、物化特點(diǎn)、物理外形與實(shí)際使用飼料原料應(yīng)有的特征進(jìn)展比照分析的一種鑒別方法。三摻假鑒定與化學(xué)快速分析1、魚粉摻假鑒定分析初步推斷：測定真蛋白含量，以真蛋白/粗蛋白的比值進(jìn)展推斷。飼料氨基酸的測定與推斷：以氨基酸的含量以及組成模式與魚粉進(jìn)展比較。魚粉中摻入植物產(chǎn)品的鑒定-碘化鉀液反響呈現(xiàn)藍(lán) 魚粉中的植物產(chǎn)品摻假。魚粉中摻入血粉的檢測取少許被檢魚粉放入白瓷皿或白色點(diǎn)滴板中，加聯(lián)苯胺-冰乙酸混合液數(shù)滴1 克100 150 毫升蒸餾水稀釋浸濕被檢魚粉，再加3%過氧化氫1 滴，假設(shè)摻有血粉被檢樣即顯深綠色或藍(lán)綠色。魚粉中摻入銨鹽、尿素的檢測氨態(tài)氮反響生成黃褐色沉淀。魚粉中摻入鞣革粉的檢驗(yàn)依據(jù)用鉻鞣制的皮革中含有鉻，將魚粉灰化，鞣革中的鉻有一局部會(huì)轉(zhuǎn)化為六價(jià)鉻， -二硫代卡巴腙的紫紅色水溶性化合物， 此反響可檢驗(yàn)