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1、文檔編碼 : CN10L4B1D6E5 HO2D7J1B2X3 ZQ3L10U7N2Q2精品文檔南昌高校20222022 學(xué)年第一學(xué)期期終考試試卷答案及評(píng)分細(xì)就課程編號(hào):X58010401 課程名稱(chēng):藥物分析試卷編號(hào):C 卷考試形式:閉卷適用班級(jí):制藥06 姓名:學(xué)號(hào):班級(jí):學(xué)院:環(huán)化學(xué)院專(zhuān)業(yè):制藥工程考試日期:2022 題號(hào)一二三四五六七八九十總分累分人題分20 10 20 20 15 15 100 簽名得分考生留意事項(xiàng):1,本試卷共9 頁(yè),請(qǐng)查看試卷中是否有缺頁(yè)或破舊;如有立刻舉手報(bào)告以便更換;2,考試終止后,考生不得將試卷,答題紙和草稿紙帶出考場(chǎng);一,挑選題(每道題1 分,共20分)(挑

2、選正確答案的編號(hào),填在各題題后的括號(hào)內(nèi), 少選或多項(xiàng)均不得分)A )得分評(píng)閱人1關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的表達(dá)正確選項(xiàng)(A 雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量B 雜質(zhì)限量通常只用百萬(wàn)分之幾表示C雜質(zhì)的來(lái)源主要是由生產(chǎn)過(guò)程中引入的其它方面可不考慮D 檢查雜質(zhì),必需用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對(duì)2HPLC 法與GC 法用于藥物制劑分析時(shí),其系統(tǒng)適用性試驗(yàn)系指(ADE )A 測(cè)定拖尾因子 B 測(cè)定回收率C 測(cè)定保留時(shí)間 D 測(cè)定分別度 E 測(cè)定柱的理論板數(shù)3以下哪種方法可以用來(lái)鑒別司可巴比妥:(A )A 與溴試液反應(yīng),溴試液退色B 與亞硝酸鈉硫酸反應(yīng),生成桔黃色產(chǎn)物C 與銅鹽反應(yīng),生成綠色沉淀D 與三氯化鐵反

3、應(yīng),生成紫色化合物精品文檔第 1 頁(yè),共 10 頁(yè)精品文檔4巴比妥類(lèi)藥物具有的特性為:(BCDE )A 弱堿性 B 弱酸性 C 易與重金屬離子絡(luò)合D 易水解 E 具有紫外吸取特點(diǎn)5雙相滴定法可適用于的藥物為(D);A 阿司匹林 B 對(duì)乙酰氨基酚C水楊酸 D 苯甲酸鈉6不行接受亞硝酸鈉滴定法測(cè)定的藥物是(B )A Ar-NH 2 B Ar-NO 2 C Ar-NHCOR D Ar-NHR 7以下藥物中,哪一個(gè)藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)(C )A 地西泮 B 阿司匹林C 異煙肼 D 苯佐卡因 E 苯巴比妥8有氧化劑存在時(shí),吩噻嗪類(lèi)藥物的含量測(cè)定方法為(B )A 非水溶液滴定法 B 鈰量法C熒光

4、分光光度法 D 鈀離子比色法9非水溶液滴定法測(cè)定硫酸奎寧含量的反應(yīng)條件為(ABC )A 冰醋酸-醋酐為溶劑B 高氯酸滴定液0.1mol/L 滴定C 1 mol 的高氯酸與1/3mol 的硫酸奎寧反應(yīng)D 僅用電位法指示終點(diǎn)E 溴酚藍(lán)為指示劑10檢查維生素C 中的重金屬時(shí),如取樣量為,要求含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十,問(wèn)應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每 1ml 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液相當(dāng)于0.01mg 的Pb)多少毫升(D )?A B C D11能發(fā)生硫色素特點(diǎn)反應(yīng)的藥物是(D);A 維生素A B 維生素E C 維生素C D 維生素B1 12四氮唑比色法測(cè)定甾體激素藥物的條件為(ABE )A 在室溫或30恒溫條件下顯色精品文

5、檔第 2 頁(yè),共 10 頁(yè)精品文檔B 用避光容器并置于暗處顯色 C空氣中氧對(duì)本法無(wú)影響 D水量增大至5%以上,使呈色速度加快 E 最常接受氫氧化四甲基胺為堿化試劑13有關(guān)甾體激素的化學(xué)反應(yīng),正確選項(xiàng)(D )A C3 位羰基可與一般羰基試劑 B C17-醇酮基可與 AgNO 3 反應(yīng)C C3 位羰基可與亞硝酰鐵氰化鈉反應(yīng) D C17-醇酮基可與四氮唑鹽反應(yīng)14青霉素的鑒別反應(yīng)有(ABC )A 紅外吸取光譜 B 茚三酮反應(yīng)C 羥肟酸鐵反應(yīng) E 三氯化鐵反應(yīng)D 與硫酸-甲醛試劑呈色反應(yīng)15以下關(guān)于慶大霉素表達(dá)正確選項(xiàng)(D)A 在紫外區(qū)有吸取 C 可以發(fā)生坂口反應(yīng)B 可以發(fā)生麥芽酚反應(yīng) D 有N- 甲

6、基葡萄糖胺反應(yīng)16片劑中應(yīng)檢查的項(xiàng)目有(BD )A 澄明度 B 檢查生產(chǎn),貯存過(guò)程中引入的雜質(zhì)C 應(yīng)重復(fù)輔料的檢查項(xiàng)目 D 重量差異17需作含量勻稱(chēng)度檢查的藥品有(A )A 主藥含量在5mg 以下,而輔料較多的藥品B 主藥含量小于20mg,且分散性不好,難于混合勻稱(chēng)的藥品C溶解性能差,或體內(nèi)吸取不良的口服固體制劑D主藥含量雖較大(如50mg),但不能用重量差異把握質(zhì)量的藥品E 注射劑和糖漿劑B )18對(duì)中藥制劑分析的項(xiàng)目表達(dá)錯(cuò)誤選項(xiàng)(A 合劑,口服液一般檢查項(xiàng)目有相對(duì)密度和pH 值測(cè)定等;B 丸劑的一般檢查項(xiàng)目主要有溶散時(shí)限和含糖量等;C 沖劑的一般檢查項(xiàng)目有粒度,水分,硬度等;D 散劑的一般

7、檢查項(xiàng)目有勻稱(chēng)度,水分等;精品文檔第 3 頁(yè),共 10 頁(yè)精品文檔19藥物的鑒別試驗(yàn)是證明(B )A 未知藥物真?zhèn)?B 已知藥物真?zhèn)蜟 已知藥物療效 D未知藥物純度20用于TLC 定性的參數(shù) C是A t R B RSD C Rf D t m二,配伍挑選題(每題分,共10 分;備選答案在前,試題在后;每組題均對(duì)應(yīng)同一組備選答案,每題只有一個(gè)正確答案;每個(gè)備選答案可重復(fù)選用也可不選用;)得分評(píng)閱人定量限C. 相關(guān)系數(shù)D. 回來(lái)E. 精密度1-3 A. 檢測(cè)限B. 1. 雜質(zhì)限量檢查要求的指標(biāo) A;2. 反映兩個(gè)變量之間線性關(guān)系的親熱程度 C;3. 運(yùn)算出變量之間的定量關(guān)系 D;4- 7 A. 加P

8、b(AC)2 B. 加Hg(AC)2 C. 直接滴定D. 加HgCl2 處理 E. 電位法指示終點(diǎn)4. 非水堿量法測(cè)定重酒石酸去甲腎上腺素 C;5. 非水堿量法測(cè)定氫溴東莨菪堿 B;6. 非水堿量法測(cè)定硝酸毛果蕓香堿 E;7. 非水堿量法測(cè)定鹽酸氯丙嗪 .B;8- 10 A. 在冰醋酸中用HClO4滴定,被測(cè)物與HClO4 的摩爾比為1:3 B. 在冰醋酸中用HClO4 滴定,被測(cè)物與HClO4的摩爾比為1:2C. HClO4 滴定時(shí),必需加醋酸汞處理D. 經(jīng)氯仿提取后用HClO4 滴定,被測(cè)物與HClO4 的摩爾比為1:4 E. HClO4 滴定時(shí),必需用電位法指示終點(diǎn)8. 硝酸士的寧 E;

9、9. 硫酸奎寧片 A;10. 鹽酸氯丙嗪 C;精品文檔第 4 頁(yè),共 10 頁(yè)精品文檔11-13A. 糖類(lèi)賦形劑B. 輔料氯化鈉C. 賦形劑硬脂酸鎂類(lèi)D. 溶劑油 E. 輔料枸櫞酸11. 對(duì)高錳到鉀法有干擾 A;12. 對(duì)高氯酸滴定法有干擾 C;13. 對(duì)EDtA 法有干 C;擾14-16A. 硫酸銅B. 溴和氨試液C. 發(fā)煙硝酸和醇制氫氧化鉀D. 甲醛硫酸試液E. 重鉻酸鉀14. 鹽酸麻黃堿A 氫氧化鈉液各3ml,加硫酸銅試液1 滴,生成15. 硫酸阿托品C;16. 鹽酸嗎啡D;17-20A. 取供試品,加水與草綠色沉淀B. 取供試品適量,加水溶解后,加溴化氰液和苯胺溶液,漸顯黃色C.取供試

10、品10mg,加水1ml 溶解后,加硝酸5 滴,即顯紅色,漸變淡黃色D.取供試品適量,加硫酸溶解后,在 365nm 的紫外光下顯黃綠色熒光E. 取供試品,加香草醛試液,生成黃色結(jié)晶,結(jié)晶的點(diǎn)為 228231 以下藥物的鑒別反應(yīng)是17. 鹽酸氯丙嗪 C;18. 地西泮 D;19. 磺胺甲惡唑 A;20. 尼可剎米 B;三,填空題每道題2 分,共20 分 得分評(píng)閱人中國(guó)藥典和局頒標(biāo)準(zhǔn)二者均屬于國(guó)家藥品質(zhì)量1我國(guó)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分為標(biāo)準(zhǔn),具有等同的法律效力;精品文檔2古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生 _新生態(tài)的氫,與藥物中微量砷鹽反精品文檔應(yīng)生成具揮發(fā)性的砷化氫,遇溴化汞試紙,產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑,

11、與確定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較,判定藥物中砷鹽的含量;3巴比妥類(lèi)藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有1,3-二酰亞胺基團(tuán),易發(fā)生酮式-稀醇式互變異構(gòu),在水溶液中發(fā)生 二級(jí)電離,因此本類(lèi)藥物的水溶液顯 弱酸性;4芳酸類(lèi)藥物的酸性強(qiáng)度與 苯環(huán)羧基或取代基 有關(guān);芳酸分子中苯環(huán)上如具有鹵素,硝基,羥基,羧基 等電負(fù)性大的取代基,由于 吸電子效應(yīng)能使苯環(huán)電子云密度降低,進(jìn)而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧-氫鍵極性增加,使質(zhì)子較易解離,故酸性 增強(qiáng);5鹽酸普魯卡因遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀,加熱變?yōu)橛蜖钗?普魯卡因,連續(xù)加熱就水解,產(chǎn)生揮發(fā)性二乙氨基乙醇,能使潮濕的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色,同時(shí)生成可溶

12、于水的對(duì)氨基苯甲酸納,放冷,加鹽酸酸化,即生成對(duì)氨基苯甲酸的白色沉淀;6重氮化反應(yīng)為 分子反應(yīng),反應(yīng)速度較慢,所以滴定不宜過(guò)快;為了防止滴定過(guò)程中亞硝酸揮發(fā)和分解,滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面以下約2/3 處,一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下快速加入使其盡快反應(yīng);然后將滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,再慢慢滴定;特別是在近終點(diǎn)時(shí),因尚未反應(yīng)的芳伯氨基藥物的濃度極稀,須在最終一滴加入后,攪拌15 分鐘,再確定終點(diǎn)是否真正到達(dá);7. 酸性染料比色法是否能定量完成的關(guān)鍵是 水相pH 的挑;在影響酸性染料比色法選的因素中水相的pH 和酸性染料的挑選 的影響是本法的試驗(yàn)關(guān)鍵;8很多甾體激素的分

13、子中存在著 4 -3-酮基和 苯環(huán) 共軛系統(tǒng)所以在紫外區(qū)有特點(diǎn)吸取;9青霉素分子不消耗碘,但其降解產(chǎn)物青霉噻唑酸可與碘作用,借此可以依據(jù)消耗的碘量運(yùn)算青霉素的含量;10中國(guó)藥典制劑通就的片劑項(xiàng)下,規(guī)定有重量差異和崩解時(shí)限兩項(xiàng)檢查;四,問(wèn)答題(每道題5 分,共20 分)得分精品文檔第 6 頁(yè),共 10 頁(yè)精品文檔1如何用雙相滴定法測(cè)定苯甲酸鈉的含量?說(shuō)明測(cè)定原理和方法 . 答:雙相滴定法原理:利用苯甲酸溶于有機(jī)溶劑這一性質(zhì),在水相中加入與水不相混溶的有機(jī)溶劑,在滴定過(guò)程中將生成的苯甲酸不斷萃取入有機(jī)相,減小苯甲酸在水相中的濃度,并削減苯甲酸的解離,使滴定反應(yīng)進(jìn)行完全,終點(diǎn)清楚;3 分 方法:取苯

14、甲酸鈉,精密稱(chēng)定,置分液漏斗中,加水,乙醚及甲基橙指示液 2 滴,用鹽酸滴定液滴定,邊滴定邊振搖,至水層顯橙紅色,分取水層,置具塞錐形瓶中,乙醚層用水洗滌,洗液并入錐形瓶中,加乙醚20ml,連續(xù)用鹽酸滴定液滴定,邊滴定邊振搖,至水層顯連續(xù)的橙紅色;2 分2亞硝酸鈉滴定法常接受的指示終點(diǎn)的方法有哪些?中國(guó)藥典接受的是哪種?答: 指示終點(diǎn)方法:永停滴定法,電位法和內(nèi),外指示劑法;3 分中國(guó)藥典:永停滴定法;2 分3.簡(jiǎn)述鈰量法測(cè)定維生素 E 的原理?答:原理:維生素E 用硫酸加熱回流,即水解生成生育酚;生成的生育酚用硫酸鈰定量的氧化為對(duì)生育醌,過(guò)量的硫酸鈰氧化二苯胺指示劑而指示滴定終點(diǎn);分介質(zhì)為確

15、定量的乙醇,由于硫酸鈰溶解于酸性水溶液而不溶于乙醇,而游離生育酚溶于醇而不溶于水,乙醇濃度太高太低均使硫酸鈰和生育酚析出,使終點(diǎn)不明顯,影響測(cè)定結(jié)果;分4制劑分析與原料藥分析方法相比較有哪些不同?答: (1)制劑分析與原料分析方法不同:對(duì)于復(fù)方制劑,情形更為復(fù)雜,不僅要考慮附加劑等對(duì)主藥分析方法的影響,仍要考慮有效成分之間可能存在的相互干擾;2 分(2)分析項(xiàng)目的要求不同. 1 分(3)含量測(cè)定結(jié)果的表示方法不同:原料藥的含量測(cè)定結(jié)果一般以百分含量表示;而制劑就一般用含量占標(biāo)示量的百分率來(lái)表示;標(biāo)示量是每單位成藥所含有效成分(主成分)的重量,用g 或mg 表 示;(4 )含量限度的要求不同:一

16、般對(duì)原料藥要求嚴(yán)格,對(duì)制劑分析相對(duì)要求較寬;1 分1 分五,鑒別題(每道題5 分,共15 分)得分 評(píng)閱人精品文檔第 7 頁(yè),共 10 頁(yè)精品文檔1. 如何鑒別腎上腺素和異煙肼藥物?答: 腎上腺素:分子結(jié)構(gòu)中具有酚羥基,與三價(jià)鐵配位呈色 分異煙肼: 具有酰肼基團(tuán)反應(yīng)(與氨制硝酸銀,亞硒酸,香草醛反應(yīng))分2. 如何鑒別醋酸地塞米松和黃體酮?答: 與堿性酒石酸銅液反應(yīng)生成紅色沉淀的是醋酸地塞米松 分與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)顯藍(lán)紫色的是黃體酮 分3. 如何用化學(xué)方法鑒別苯巴比妥,阿司匹林,普魯卡因,尼可剎米?答:1甲醛硫酸反應(yīng)生成玫瑰色化合物的為苯巴比妥;1 分2水解后與三氯化鐵配位呈色的為阿司匹林;1

17、 分3能發(fā)生重氮-偶合反應(yīng)的為普魯卡因;1 分4 與氫氧化鈉試液加熱,有二乙胺臭味逸出,并能使潮濕紅色石蕊試紙變藍(lán)的為尼可剎米;2 分六,運(yùn)算題:(每道題5 分,共15 分)得分 評(píng)閱人1取葡萄糖,加水30ml 溶解后,加醋酸鹽緩沖溶液(),依法檢查重金屬(中國(guó)藥典),含重金屬不得超過(guò)百萬(wàn)分之五,問(wèn)應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每 1ml 相當(dāng)于10g/ml 的Pb)多少ml?解: 列出公式2 分;數(shù)據(jù)正確2 分;答案正確1 分,研細(xì)后,精密V LS 5 10 662.(0ml)C10 10 2取阿司匹林片10 片(標(biāo)示量為片),精密稱(chēng)定,總重為稱(chēng)取,按藥典規(guī)定用兩步滴定法測(cè)定;消耗硫酸滴定液(),空白試驗(yàn)

18、消耗該硫酸滴定液 l;已知每1ml硫酸滴定液()相當(dāng)于的阿司匹林;求阿司匹林占標(biāo)示量的百分含量?解: 列出公式2 分;數(shù)據(jù)正確2 分;答案正確1 分精品文檔第 8 頁(yè),共 10 頁(yè)精品文檔占標(biāo)示量(V 0V)18.02 10 3F W 100% 99.44% W 標(biāo)示量20.85 18.02 10 3100% 3維生素AD 膠丸的測(cè)定:精密稱(chēng)取本品規(guī)格10000VitA IU/ 丸裝量差異項(xiàng)下(平均裝 量丸)的內(nèi)容物 0.2399g 至250ml 量瓶中,用環(huán)己烷稀釋至刻度,搖勻;精密量取,置另一 20 ml 量瓶中,用環(huán)己烷稀釋至刻度,搖勻;以環(huán)己烷為空白,測(cè)定最大吸取波長(zhǎng)為328nm,并在以下波特長(zhǎng)測(cè)得吸取度為波長(zhǎng)(nm)300 316 328 340 360 測(cè)得吸取度(A)藥典規(guī)定的吸光度比值:A300/A328 :,A316/A328 :,求本品中維生素A328/A328 :,A360/A328 :A 的含量?解:(1)運(yùn)算各波特長(zhǎng)的吸取度與328nm 波特長(zhǎng)的吸取度比值,并與規(guī)定比值比較;波長(zhǎng)(nm)300 316 328 340 360 吸取度比值(Ai/A 328)規(guī)定比值比值之差 0其中,比值A(chǔ)360/A328 與規(guī)定比值之差為,超過(guò)規(guī)定的( )限度,故需計(jì)算校正吸取度;1 分(2)運(yùn)算

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