醫(yī)藥中間體生產(chǎn)中加氫反應(yīng)的自動(dòng)控制和安全聯(lián)鎖

1、醫(yī)藥中間體生產(chǎn)中加氫反應(yīng)的自動(dòng)控制和安全聯(lián)鎖劉飛舟【摘 要】醫(yī)藥中間體生產(chǎn)中的加氫反應(yīng)屬于精細(xì)化工生產(chǎn)過程,該生產(chǎn)過程具有小 型化、間歇性特點(diǎn),并且有一定的危險(xiǎn)性.本文針對(duì)這些特點(diǎn)介紹了該生產(chǎn)過程的自 動(dòng)控制系統(tǒng)和安全聯(lián)鎖系統(tǒng).期刊名稱】儀器儀表用戶年(卷),期】2018(025)007【總頁數(shù)】4頁(P47-50)【關(guān)鍵詞】醫(yī)藥中間體的加氫反應(yīng)；BPCS;SIS;壓力控制;溫度控制；SIF;SIL作 者】 劉飛舟作者單位】 山東省醫(yī)藥工業(yè)設(shè)計(jì)院,濟(jì)南 250013正文語種】 中 文中圖分類】 TQ0860 引言加氫反應(yīng)是醫(yī)藥中間體生產(chǎn)中常見的生產(chǎn)過程，該反應(yīng)工藝通常是經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室小試 中試研發(fā)

2、出來的生產(chǎn)工藝，一般沒有自動(dòng)控制，推廣到大生產(chǎn)以后，需要進(jìn)行生產(chǎn) 過程的自動(dòng)化設(shè)計(jì)，尤其是需要進(jìn)行安全評(píng)審過程及設(shè)計(jì)相應(yīng)的安全儀表系統(tǒng)。醫(yī) 藥中間體生產(chǎn)中的加氫反應(yīng)過程為小規(guī)模的間歇反應(yīng)，主要包括以下幾個(gè)過程：加 料過程、置換過程、反應(yīng)過程、反應(yīng)后的泄壓過程、出料過程。本文從以上幾個(gè)過 程介紹一下該工藝的過程控制系統(tǒng)和安全儀表系統(tǒng)。1 過程控制系統(tǒng)1.1 加料過程的控制醫(yī)藥中間體生產(chǎn)的加氫反應(yīng)工藝物料包括氫氣、固體物料和液體物料，一般的工藝 過程是先加入固體和液體物料，然后在一定的壓力下加入氫氣進(jìn)行反應(yīng)，加料過程 的控制是指除氫氣外的固體和液體物料的加入控制。固體加料的自控是精細(xì)化工的一個(gè)難題

3、，目前常用的方案有螺旋加料器或星型加料 閥兩種控制方式，但是因?yàn)榧託浞磻?yīng)中的有些固體物料（主要是指反應(yīng)中的催化劑， 如雷尼鎳、鈀碳等）極易燃燒，上述的加料控制方案均不適用，現(xiàn)在采用的方式主 要是采用配制罐將固體物料溶入到液體介質(zhì)后以固液混合形式加入到反應(yīng)釜中，加 入的過程采用批量控制方式，流程圖如圖1所示?？刂七^程為：控制室啟動(dòng)加料程序后，進(jìn)料控制閥FV-101打開，當(dāng)流量得到設(shè)定 值時(shí)關(guān)閉閥門FV-101。流量儀和控制閥選型時(shí)要注意選擇耐固體顆粒的儀表。1.2 置換過程的控制氫氣的爆炸極限范圍非常廣，在4V%75V%之間，如果加氫反應(yīng)過程中氧氣的 含量在4V%以上，就存在爆炸的危險(xiǎn)，所以每批

4、次反應(yīng)開始前首先需要進(jìn)行氮?dú)?置換，又因?yàn)榧託浞磻?yīng)一般是高壓反應(yīng)，在反應(yīng)開始階段就需要反應(yīng)釜的氣相物質(zhì) 為低壓氫氣，所以氮?dú)庵脫Q完畢后需要進(jìn)行氫氣置換。醫(yī)藥中間體的加氫工藝為間 歇操作，為了使反應(yīng)安全、平穩(wěn)，每批次生產(chǎn)過程開始時(shí)都需要進(jìn)行氮?dú)夂蜌錃獾?自動(dòng)控制。圖 1 加料批量控制流程圖 Fig.1 Feeding batch control flowchart 在反應(yīng)釜上設(shè)置在線氧氣檢測(cè)儀、進(jìn)氮?dú)饪刂崎y、抽真空控制閥、進(jìn)氫氣控制閥， 因氫氣密度較小，在線氧氣檢測(cè)儀需要安裝在反應(yīng)釜的最上方，置換過程采用置換 次數(shù)和在線氧氣濃度相互配合的控制方式，流程圖如圖2所示。氮?dú)庵脫Q控制過程：首先是氮?dú)庵?/p>

5、換，打開進(jìn)氮?dú)饪刂崎yHV-101,當(dāng)壓力達(dá)到設(shè) 定值時(shí)，關(guān)閉進(jìn)氮?dú)饪刂崎yHV-101,打開反應(yīng)釜抽真空控制閥HV-102，當(dāng)壓力 達(dá)到設(shè)定值時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)釜抽真空控制閥HV-102，然后再打開進(jìn)氮?dú)饪刂崎y HV-101，重復(fù)上述過程，當(dāng)按要求的置換次數(shù)（需要驗(yàn)證）達(dá)到時(shí)，控制系統(tǒng)判 斷反應(yīng)釜內(nèi)部的氧氣濃度是否低于設(shè)定值，如果不低于設(shè)定值，重復(fù)氮?dú)庵脫Q過程， 直到檢測(cè)到的氧氣濃度低于設(shè)定值時(shí)，氮?dú)庵脫Q結(jié)束。氫氣置換控制過程：氮?dú)庵脫Q結(jié)束后，打開反應(yīng)釜抽真空控制閥HV-102，當(dāng)壓力 達(dá)到設(shè)定值時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)釜抽真空控制閥HV-102，然后再打開進(jìn)氫氣控制閥 HV-103，當(dāng)壓力達(dá)到一定的壓力時(shí)，關(guān)閉

6、進(jìn)氫氣控制閥HV-103，打開抽真空控 制閥HV-102，重復(fù)上述過程，當(dāng)達(dá)到要求的置換次數(shù)（需要驗(yàn)證）時(shí)氫氣置換結(jié) 束。加氫反應(yīng)過程控制 為了保證氫化反應(yīng)過程的平穩(wěn)、高效，根據(jù)工藝要求，醫(yī)藥中間體加氫反應(yīng)過程需 要進(jìn)行壓力控制和溫度控制。1.3.1 壓力控制 醫(yī)藥中間體加氫反應(yīng)通常采用高壓反應(yīng)工藝，其工藝有連續(xù)加氫和斷續(xù)加氫兩種方 式，醫(yī)藥中間體加氫工藝的加氫速度較低，所以一般采用的是斷續(xù)加氫工藝。斷續(xù)加氫工藝是通過控制加氫管路上加氫控制閥的開斷控制反應(yīng)釜的壓力，將壓力 控制在一定范圍內(nèi)進(jìn)行加氫反應(yīng)，控制流程圖如圖3所示。圖 2 置換過程控制流程圖 Fig.2 Replacement pro

7、cess control flow chart圖 3 壓力控制及聯(lián)鎖流程圖 Fig.3 Pressure control and interlocking flowchart 控制過程為：首先打開加氫氣控制閥PV-101，將反應(yīng)釜至壓力升至上限設(shè)定值， 關(guān)閉停止加氫控制閥PV-101，隨著反應(yīng)的進(jìn)行反應(yīng)釜壓力會(huì)逐漸降低，當(dāng)壓力降低到控制下限設(shè)定值時(shí)，再打開加氫氣控制閥PV-101,重復(fù)上述過程，當(dāng)加氫到 一定壓力后反應(yīng)釜的壓力在設(shè)定時(shí)間內(nèi)不再降低時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。1.3.2 溫度控制醫(yī)藥中間體的加氫反應(yīng)屬于微放熱反應(yīng)，反應(yīng)的開始階段需要一定的引發(fā)溫度，需 要進(jìn)行加熱，隨著反應(yīng)的進(jìn)行會(huì)釋放出一定的熱

8、量，反應(yīng)釜的加熱介質(zhì)用量需求減 少，甚至需要降溫。以前的控制方案是在反應(yīng)需要降溫的時(shí)候，反應(yīng)釜傳熱介質(zhì)由 熱媒改為冷媒，但是這種控制方案造成反應(yīng)釜溫度波動(dòng)很大，嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)淬 滅。醫(yī)藥中間體的加氫工藝的這種反應(yīng)機(jī)制給加熱介質(zhì)的選擇和加熱量的計(jì)算帶來了難 度，現(xiàn)在一般采用熱焓穩(wěn)定的冷卻水（或低溫導(dǎo)熱油）作為冷卻介質(zhì)，并采用反應(yīng) 釜溫度-冷卻介質(zhì)溫度的串級(jí)調(diào)節(jié)控制加氫反應(yīng)的溫度1。溫度控制的控制流程圖 如圖4所示。圖4中加熱介質(zhì)控制閥為比例調(diào)節(jié)閥，采用程序控制；冷卻介質(zhì)控 制閥為等百分比調(diào)節(jié)閥，采用PID調(diào)節(jié)2。圖 4 溫度控制及聯(lián)鎖流程圖 Fig.4 Temperature control

9、and interlocking flow chart需要指出的是，醫(yī)藥中間體的加氫反應(yīng)的反應(yīng)熱與物料的量（包括催化劑）及反應(yīng) 壓力等因素有關(guān)，不同大小的反應(yīng)釜、不同的反應(yīng)物料量、不同的催化劑，反應(yīng)的 機(jī)理和起始溫度不同，需要選擇匹配的加熱介質(zhì)溫度和冷卻介質(zhì)溫度。 為了使反應(yīng)釜內(nèi)溫度均勻，整個(gè)反應(yīng)過程中攪拌一直控制在運(yùn)行狀態(tài)。反應(yīng)后泄壓及氮?dú)庵脫Q控制 加氫反應(yīng)后因?yàn)榉磻?yīng)釜壓力很高，在轉(zhuǎn)料之前需要泄壓操作，泄壓及氮?dú)庵脫Q控制 的流程圖如圖5所示。反應(yīng)釜泄壓控制過程為：泄放控制指令發(fā)出后，通過反應(yīng)釜壓力變化控制氫氣的泄 放速度，當(dāng)反應(yīng)釜壓力達(dá)到設(shè)定值時(shí)，關(guān)閉泄壓控制閥APV-102。反應(yīng)釜泄壓后氮

10、氣置換控制過程為：打開反應(yīng)釜進(jìn)氮?dú)饪刂崎yHV-101,加壓到一 定壓力后，完全打開泄壓控制閥APV-102進(jìn)行反應(yīng)后的氮?dú)庵脫Q，當(dāng)達(dá)到要求的 置換次數(shù)（需要驗(yàn)證）時(shí)，關(guān)閉進(jìn)氮?dú)饪刂崎yHV-101和泄壓控制閥APV-102 , 置換結(jié)束。1.5 放料控制 加氫反應(yīng)的放料一般采用罐頂放料方式，動(dòng)力為一定壓力的氮?dú)?。放料控制的流?圖如圖6所示?？刂七^程為：打開反應(yīng)釜氮?dú)饪刂崎yHV-101,打開放料控制閥HV-106，當(dāng)反應(yīng) 釜的壓力出現(xiàn)一個(gè)大的階躍下降時(shí)，放料控制結(jié)束，關(guān)閉有關(guān)閥門。放料控制閥選型時(shí)要注意選擇耐固體顆粒的閥門。2 安全儀表系統(tǒng)圖5反應(yīng)完成后泄壓控制流程圖Fig.5 Pressure

11、 relief control flow diagram after reaction completes圖 6 放料控制流程圖 Fig.6 Discharge control flow chart按照國家安全監(jiān)管總局重點(diǎn)監(jiān)管的危險(xiǎn)化工工藝目錄（安監(jiān)總管三20133 號(hào)）文件要求，加氫反應(yīng)屬于國家要求重點(diǎn)監(jiān)控的危險(xiǎn)化工工藝，需要設(shè)計(jì)安全儀 表系統(tǒng)（SIS）,安全儀表系統(tǒng)中的安全儀表功能（SIF）,需要依據(jù)危險(xiǎn)與可操作 性分析（HAZOP ）過程確定其安全完整性等級(jí)（SIL）,根據(jù)醫(yī)藥中間體生產(chǎn)中加 氫反應(yīng)的危害程度及發(fā)生頻率，一般的安全儀表功能為SIL1級(jí)，個(gè)別的安全儀表 功能為SIL2級(jí)。下

12、面介紹一下醫(yī)藥中間體加氫反應(yīng)的安全儀表系統(tǒng)中常用的安全 儀表功能（以SIL1級(jí)為例）。2.1 壓力超高限聯(lián)鎖 加氫反應(yīng)的壓力控制失效，會(huì)導(dǎo)致密封失效或設(shè)備破裂，造成設(shè)備損壞及在場人員 的傷亡，所以需要設(shè)置與壓力控制有物理隔離的獨(dú)立保護(hù)層（IPL ）3。在前面所述的基本過程控制系統(tǒng)（BPCS ）中，反應(yīng)釜的壓力由壓力自動(dòng)控制系統(tǒng) 完成，當(dāng)該壓力自動(dòng)控制失效時(shí)，反應(yīng)釜上獨(dú)立的壓力檢測(cè)元件PS-101達(dá)到設(shè)定 值時(shí)，SIS系統(tǒng)啟動(dòng)，關(guān)閉氫氣管道上的聯(lián)鎖切斷閥SV-131，打開反應(yīng)釜聯(lián)鎖泄 壓控制閥SV-132，如圖3所示，圖3中過程控制系統(tǒng)的控制閥PV-101和SIS系 統(tǒng)的控制閥SV-131均采用

13、故障關(guān)閉閥（FC），泄壓聯(lián)鎖控制閥SV-132采用故 障打開閥（FO）。溫度超高限聯(lián)鎖加氫反應(yīng)的溫度控制失效，會(huì)引起反應(yīng)釜內(nèi)壓力升高，導(dǎo)致密封失效或設(shè)備破裂， 造成設(shè)備損壞及在場人員的傷亡，所以需要設(shè)置與溫度控制有物理隔離的獨(dú)立的安 全儀表功能3。在前面所述的基本過程控制系統(tǒng)（BPCS ）中，反應(yīng)釜的溫度由溫度控制系統(tǒng)完成， 當(dāng)該溫度控制失效時(shí)，反應(yīng)釜上獨(dú)立的溫度檢測(cè)元件達(dá)到設(shè)定值時(shí)， SIS 系統(tǒng)啟動(dòng)， 關(guān)閉氫氣管道上的聯(lián)鎖切斷閥SV-131，關(guān)閉反應(yīng)釜進(jìn)夾套傳熱介質(zhì)的聯(lián)鎖控制閥 SV-141，打開反應(yīng)釜內(nèi)盤管的聯(lián)鎖進(jìn)冷媒控制閥SV-142，如圖4所示，圖4中 SIS系統(tǒng)中的控制閥SV-14

14、1均采用故障關(guān)閉閥（FC），盤管內(nèi)聯(lián)鎖控制閥SV- 142 采用故障打開閥（FO）。液位超高限聯(lián)鎖加氫反應(yīng)加料過程中的加料批量控制失效，會(huì)引起反應(yīng)釜液位升高，造成反應(yīng)釜溢 罐，進(jìn)入其他系統(tǒng)導(dǎo)致系統(tǒng)混亂，所以需要設(shè)置與加料批量控制有物理隔離的獨(dú)立 的安全儀表功能。在前面所述的基本過程控制系統(tǒng)（BPCS ）中，反應(yīng)釜物料的加入量由批量控制系 統(tǒng)完成，當(dāng)該加料批量自動(dòng)控制失效時(shí)，反應(yīng)釜上液位開關(guān)LS-101達(dá)到設(shè)定值時(shí)， SIS系統(tǒng)啟動(dòng)，關(guān)閉固液混合物料管道上的聯(lián)鎖加料控制閥LV-101，如圖1所示， 圖1中過程控制系統(tǒng)的控制閥FV-101和SIS系統(tǒng)的控制閥LV-101均采用故障關(guān) 閉閥（FC）。

15、反應(yīng)釜攪拌故障聯(lián)鎖 加氫反應(yīng)過程中如果反應(yīng)釜攪拌故障，反應(yīng)釜的溫度分布不均勻，導(dǎo)致失控反應(yīng)， 造成產(chǎn)品報(bào)廢或設(shè)備損壞，所以需要設(shè)置與反應(yīng)釜攪拌故障相關(guān)的安全聯(lián)鎖功能。 加氫反應(yīng)釜攪拌電機(jī)的配電主回路上設(shè)置一個(gè)電動(dòng)機(jī)保護(hù)器，在攪拌過程中當(dāng)電機(jī) 出現(xiàn)短路、堵轉(zhuǎn)、過載、欠載、缺相等故障時(shí)，電動(dòng)機(jī)保護(hù)器輸出信號(hào)，SIS系統(tǒng) 動(dòng)作，關(guān)閉氫氣管道上的聯(lián)鎖切斷閥SV-131，關(guān)閉反應(yīng)釜進(jìn)夾套傳熱介質(zhì)的聯(lián)鎖 控制閥SV-141，如圖4所示。加氫反應(yīng)中用到了氫氣，氫氣在高溫下與鋼材接觸發(fā)生氫脆使鋼制設(shè)備強(qiáng)度降低， 所以與氫氣有接觸的儀表需要選擇氫氣專用儀表。3 結(jié)束語 醫(yī)藥中間體生產(chǎn)中的加氫反應(yīng)是單元式間歇性生產(chǎn)過程，不同