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1、廣藿香配方顆粒及其藥材質(zhì)量關(guān)系研究【關(guān)鍵詞】廣藿香;,配方顆粒;,薄層色譜;,氣質(zhì)聯(lián)用摘要:目的研究廣藿香配方顆粒和藥材之間的質(zhì)量關(guān)系。方法應(yīng)用氣質(zhì)聯(lián)用法分析揮發(fā)油,應(yīng)用薄層色譜法分析水溶性成分。結(jié)果廣藿香藥材揮發(fā)油共別離并鑒定出19個成分峰,配方顆粒揮發(fā)油共別離并鑒定出10個成分峰,兩者具有良好的相似性;廣藿香配方顆粒與原藥材顯示一致的薄層色譜行為,提示水溶性成分得到有效保存。結(jié)論廣藿香配方顆粒與原藥材之間所含成分一致,為廣藿香配方顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定提供基矗關(guān)鍵詞:廣藿香;配方顆粒;薄層色譜;氣質(zhì)聯(lián)用StudiesntheQualityRelatinshipfHerbaPgstenisandI
2、tsPresriptinGranulesAbstrat:bjetiveTparethequalityrelatinshipfHerbaPgstenisanditspresriptingranules.ethdsGSandThinlayerhratgraphy(TL)ereadpted.Results19pnentsereseparatedanddeterinedinvlatileilfHerbaPgstenis.10pnentsereseparatedanddeterinedinvlatileilfHerbapgstenispresriptingranules.TLandG-Sstudyshe
3、dthereasasiilaritybeteenHerbaPgstenisanditspresriptingranules.nlusinHerbaPgstnisanditspresriptingranuleshavethesiilarpnents.TheresultanbebasedtntrlthequalityftheHerbaPgstenispresriptingranules.Keyrds:HerbaPgstenis;PresriptinGranules;TL;GS廣藿香Pgstenablin(Blan)Benth.屬唇形科刺蕊草屬植物1,又名枝香?,F(xiàn)分布于廣東湛江、肇慶、廣州市郊及廣西
4、、四川等省區(qū),均為栽培。廣藿香的藥用部位主要為揮發(fā)油,廣藿香發(fā)揮油具有抗真菌、抗螺旋體、抗病毒作用以及對實(shí)驗(yàn)性急性外耳道炎的治療作用及對鈣離子的拮抗作用等2,3。研究說明廣藿香水提液具有通過抑制胃腸運(yùn)動機(jī)能到達(dá)解痙作用,消除消化系統(tǒng)病癥等46作用??梢?,廣藿香水溶性成分也是發(fā)揮療效的主要部位。因此,本實(shí)驗(yàn)采用氣質(zhì)聯(lián)用法和薄層色譜法研究廣藿香原藥材及其配方顆粒,為廣藿香配方顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)一步研究提供基矗1儀器與試藥1.1儀器氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀美國惠普公司,AAGReprstar3薄層攝像儀瑞士,BS124S電子分析天平德國Sartrius,電動恒溫水浴鍋上海一恒電子儀器廠,硅膠GF254預(yù)制
5、板浙江臺州,恒溫電熱套上海亞榮,定量毛細(xì)管DrundUSA,烘箱。1.2試劑甲醇、醋酸乙酯、石油醚、甲酸、乙醚、無水硫酸鈉等均為分析純。1.3樣品廣藿香藥材采自廣東高要地區(qū),經(jīng)鑒定為廣藿香Pgstenablin(Blan)Benth.。2方法與結(jié)果2.1配方顆粒的制備取廣藿香飲片,用水蒸氣餾提取揮發(fā)油;藥渣加水煎煮二次,合并煎液,濾過,濾液濃縮至一定密度的清膏,噴霧枯燥,參加適量糊精,混勻,制粒,枯燥,噴入揮發(fā)油,混勻,密閉,分裝,即得。2.2揮發(fā)油成分分析2.2.1揮發(fā)油提取按?中國藥典?2000年版部附錄XD方法提取,測定含油率。將廣藿香粉碎后,用揮發(fā)油提取器按常規(guī)水蒸餾法提取揮發(fā)油,經(jīng)無
6、水硫酸鈉枯燥后得揮發(fā)油。揮發(fā)油為黃綠色透明油狀物,具有特殊郁香味。2.2.2供試品溶液的制備取揮發(fā)油,加適量乙醚稀釋10倍,加適量無水硫酸鈉進(jìn)展脫水,作為供試品1;取廣藿香配方顆粒2g,加乙醚9l,超聲2in,取上清液,加適量無水硫酸鈉進(jìn)展脫水,作為供試品2。2.2.3空白溶液的制備不加樣品,按供試品溶液制備方法制得空白溶液,加適量無水硫酸鈉進(jìn)展脫水,備用。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.2.4GS總離子的建立HP5Sapilary30.02500.25Agilent;進(jìn)樣口溫度250,接口溫度280;載氣為氦氣,流速1.3l/in,分流比601;SEi70ev,雙燈絲;掃描范圍40400/z,掃描
7、間歇1.0s;升溫程序:柱溫60,5/in程升至250,保持2in,可到達(dá)較好別離效果。峰面積歸一法計算各化合物的相對含量。2.2.5測定和結(jié)果分別對各樣品按照供試品制備方法制備成供試品,分別取供試品1、供試品2各1,2l進(jìn)樣分析,得到總離子流色譜圖,見圖12。分析結(jié)果說明,廣藿香藥材揮發(fā)油共別離出20多個成分峰,配方顆粒中揮發(fā)油共別離出10多個成分峰;兩者共有峰有10個,其在9號峰為廣藿香醇,10號峰為廣藿香酮,10個共有峰的相對峰面積的原藥材揮發(fā)油總面積中占80%以上,而在配方顆粒揮發(fā)油總面積中那么占94%以上。兩者的揮發(fā)油成分相對百分含量比擬見表1。圖1配方顆粒中揮發(fā)油GS圖略圖2廣藿香
8、藥材中揮發(fā)油GS圖略表1廣藿香藥材和配方顆粒中揮發(fā)油主要成分分析比擬表略2.3水溶性成分分析2.3.1供試品的制備原藥材供試品制備:稱取原藥材粗粉約5.0g,置30l具塞三角燒瓶中,加石油醚20l,密閉,超聲10in,濾過,棄去石油醚液,藥渣加甲醇10l,密閉,超聲15in,濾過,甲醇液作為供試品溶液1。中間體供試品制備:稱取清膏噴干粉約0.2g,置30l具塞三角燒瓶中,加石油醚20l,密閉,超聲10in,濾過,棄去石油醚液,藥渣加甲醇10l,密閉,超聲15in,濾過,甲醇液作為供試品溶液2。成品供試品制備:稱取配方顆粒約0.2g,置30l具塞三角燒瓶中,加石油醚20l,密閉,超聲10in,濾
9、過,棄去石油醚液,藥渣加甲醇10l,密閉,超聲15in,濾過,甲醇液作為供試品溶液3。2.3.2薄層色譜條件薄層板為硅膠GF254預(yù)制板;點(diǎn)樣量:10l;展開系統(tǒng)為石油醚醋酸乙酯甲醇甲酸7.51.810.125;展開方式為采用二次展開,9/次。2.3.3薄層行為和結(jié)果將各供試品同法點(diǎn)在同一張薄層板上,按展開方式進(jìn)展展開,取出晾干,再用5%All3乙醇液顯色,于365n下觀察,見圖3。結(jié)果顯示,廣藿香配方顆粒供試品3、中間體供試品2和藥材供試品10的薄層行為一致,顯示一樣的熒光斑點(diǎn)。1,2.藥材供試品13,4.中間體供試品25,6.配方顆粒供試品3圖3All3乙醇液顯色后365n下薄層色譜圖略3
10、討論氣質(zhì)聯(lián)用研究說明,廣藿香藥材揮發(fā)油共別離出20多個成分峰,配方顆粒中揮發(fā)油共只別離出10多個成分峰,其中9號峰為廣藿香醇,10號峰為廣藿香酮;從整體上來看,配方顆粒中揮發(fā)油共有峰相對峰面積到達(dá)原藥材揮發(fā)油總面積的80%以上,在配方顆粒揮發(fā)油總面積中占94%以上。配方顆粒中揮發(fā)油與原藥材發(fā)油成分相對含量根本一致,具有良好的相似性。薄層色譜研究說明:廣藿香配方顆粒、中間品與原藥材之間的薄層行為結(jié)果較為相似,根本顯示一致的熒光斑點(diǎn),提示廣藿香配方顆粒中水溶性成分與藥材一致,且可以得到有效保存??梢姡瑥V藿香配方顆粒制備過程成分穩(wěn)定,與原藥材根本一致,研究結(jié)果為廣藿香配方顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定提供基矗參考文獻(xiàn):1國家藥典委員會,中國藥典,部S.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000:33.2封錫志,徐綏緒,宋少江.藿香屬植物化學(xué)及藥理活性的研究進(jìn)展J.沈陽藥科大學(xué)學(xué)報,1998,15(2):144.3杜一民,陳汝筑,胡本榮.廣藿香的化學(xué)成分及其藥理作用研究進(jìn)展J.中藥新藥與臨床藥理,1998,9(4):238.4朱金照,冷恩仁,桂先勇,等.白術(shù)、藿香等中藥對胃排空、腸推進(jìn)影響實(shí)驗(yàn)研究J.中國中醫(yī)根底醫(yī)學(xué)雜志,2000,6(1):21.5iyazaa,kunY,NakauraS,etal.Antiutageniativityff
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