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1、第二章 水產(chǎn)品樣品的采集和前處理技術(shù)2022/9/301水產(chǎn)品樣品的采集和前處理技術(shù)第一節(jié) 樣品的采集、制備和保存2022/9/302思考:在蛋白質(zhì)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中:如何獲得待測(cè)樣品?如何處理所的樣品?脂質(zhì)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中呢?2022/9/3031、采樣要求正確采樣必須遵守的原則:(1)樣品具有代表性(2)采集方法與分析目的一致(3)采樣及樣品制備過程中設(shè)法保持原有的理化指標(biāo),避免預(yù)測(cè)組分發(fā)生化學(xué)變化或丟失(4)防止和避免預(yù)測(cè)組分的玷污(5)樣品的處理過程盡可能簡(jiǎn)單易行,所用樣品處理裝置尺寸適當(dāng)與處理的樣品量相適宜(6)食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分總則2022/9/3042、采樣數(shù)量和方法A.代表性取樣用系

2、統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣,根據(jù)樣品隨空間(位置)、時(shí)間變化的規(guī)律,采集能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量的樣品。2022/9/3052、采樣數(shù)量和方法B.隨機(jī)取樣按照隨即原則,從大批物料中抽取部分樣品。操作時(shí),應(yīng)使所有物料的各個(gè)部分都有被抽到的機(jī)會(huì)。2022/9/3072、采樣數(shù)量和方法(1)百分比抽樣不論產(chǎn)品的批量大小,按同樣的百分比從批中抽取樣品。(2)計(jì)數(shù)調(diào)整法 把正常抽樣方案,加嚴(yán)抽樣方案和放寬抽樣方案用一整套的調(diào)整規(guī)則聯(lián)系起來(lái),即調(diào)整型抽樣方案。2022/9/308(4)抽樣的注意事項(xiàng)取樣工具應(yīng)該清潔,不能對(duì)樣品造成污染注意樣品的抽取及保存取樣容器應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目,選用硬質(zhì)玻璃或聚乙烯制品。樣品抽取

3、后,應(yīng)迅速送往實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)。2022/9/30103、檢驗(yàn)樣品的制備實(shí)驗(yàn)室里水產(chǎn)品樣品制備的一般方法:去掉非可食部分,均質(zhì),混勻后濃縮。2022/9/3011(1)化學(xué)檢驗(yàn)樣品制備檢驗(yàn)樣品由整批產(chǎn)品的各部分采取的少量樣品稱為檢驗(yàn)樣品。原始樣品把許多份檢驗(yàn)樣品混合在一起稱為原始樣品。平均樣品原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分作檢驗(yàn)用,稱為平均樣品。化學(xué)檢驗(yàn)2022/9/3012(1)化學(xué)檢驗(yàn)樣品制備貝類檢驗(yàn):檢驗(yàn)DSP貝毒:可切取中腸腺去殼貝肉后仔細(xì)切取全部中腸腺,細(xì)切混合作為檢樣。檢驗(yàn)PSP貝毒:取貝類可食部分2022/9/3014(2)微生物檢驗(yàn)樣品制備樣品的全部制備過程均應(yīng)遵守?zé)o菌操作程序。檢

4、驗(yàn)冷凍品應(yīng)先使其融化: 04融化不超過18h 45不超過15min2022/9/3015水產(chǎn)品樣品的采集和前處理技術(shù)第二節(jié) 樣品前處理方法2022/9/30171、揮發(fā)法 利用被測(cè)物質(zhì)在常溫下具有揮發(fā)性的性質(zhì),使其與無(wú)揮發(fā)的雜質(zhì)分離。2、沉淀法 利用被測(cè)物質(zhì)或者雜質(zhì)能與試劑生成沉淀。2022/9/30183、蒸餾法食品中被測(cè)成分具有揮發(fā)性質(zhì),或經(jīng)過處理后,能夠轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性物質(zhì),可以將樣品或者樣品處理液進(jìn)行直接加熱蒸餾,以使揮發(fā)更快、更完全。2022/9/30194、吸附法聚酰胺、硅膠、硅膠土、氧化鋁等吸附劑對(duì)被測(cè)成分均有適當(dāng)?shù)奈侥芰?,達(dá)到與其他干擾成分的分離。2022/9/30205、透析法

5、食品中所含的干擾性物質(zhì),如蛋白質(zhì)、樹脂、鞣質(zhì)等是高分子物質(zhì),其分子粒徑遠(yuǎn)遠(yuǎn)較被測(cè)成分的分子粒徑大。滲透法利用被測(cè)成分分子在溶液中能通過滲透膜,而高分子雜質(zhì)不能通過透析膜的原理來(lái)達(dá)到分離的目的。2022/9/30216、提取法使用無(wú)機(jī)溶劑如水、稀酸、稀堿溶液,以及使用有機(jī)溶劑如乙醇、乙醚、三氯甲烷、丙酮、石油醚等,從艷萍中提取被測(cè)物質(zhì)或除去干擾物質(zhì),是常用的處理食品樣品的方法。(1)浸?。河靡后w溶劑浸泡固體樣品,以提取其中的溶質(zhì)(2)萃取:用液體溶劑提取與它互不相容或部分相容的液體樣品(被測(cè)物質(zhì)或者雜質(zhì))2022/9/30228、離心技術(shù)離心技術(shù):根據(jù)顆粒在做勻速圓周運(yùn)動(dòng)的時(shí)候受到的一個(gè)外向的離心力,實(shí)現(xiàn)不通顆粒間分離的技術(shù)。2022/9/3024三、樣品前處理新技術(shù)及其發(fā)展及趨勢(shì)1、微波消解 是指利用微波加熱封閉或敞開的容器中的消解液和試樣,從而在

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