薄層掃描法測定芪黃膠囊劑中黃芪甲苷的含量

1、薄層掃描法測定芪黃膠囊劑中黃芪甲苷的含量【關(guān)鍵詞】芪黃膠囊；,黃芪甲苷；,薄層掃描摘要：目的用薄層掃描法測定芪黃膠囊劑中黃芪甲苷的含量。方法采用羧甲基纖維素鈉作黏合劑的硅膠薄層版；以氯仿甲醇水1362下層溶液為展開劑；S=520n，R=700n。結(jié)果黃芪甲苷在2.01612.096g范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系(r=0.9991)，平均加樣回收率為97.46%；RSD=2.68%(n=6)。結(jié)論該方法簡單、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，可作為該制劑的質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞：芪黃膠囊；黃芪甲苷；薄層掃描Abstrat：bjetiveTdeterinethententfAstragalsideinQihuangapsules

2、byTLSanning.ethdsSiliaGin1%NaasusedastheSlidphaseanddevelpedithhlrfrethanlater(1362);S=520n,R=700n.ResultsAstragalsideshedagdlinearrelatinshipithinarangef2.01612.096g(r=0.9991).Theaveragereveryas97.46%,RSDas2.68%(n=6).nlusinTheethdissiple,aurate,reliableandanbeusedasthequalityntrlfthispreparatin.Key

3、rds：Qihuangapsules;Astragalside;TLsanning芪黃膠囊劑由黃芪、匙羹藤葉等中藥材經(jīng)提取別離制備而成，該制劑具有補氣養(yǎng)陰，活血化淤功能，用于中醫(yī)辨證屬糖尿病腎病腎氣陰兩虛兼血淤證候者。本品中黃芪是君藥，經(jīng)實驗研究，采用高效液相色譜儀，其檢測器為紫外檢測器，黃芪甲苷處于末端吸收，難以檢測，采用薄層掃描法1能有效控制該制劑中黃芪甲苷的含量。1器材S9301雙波長飛點薄層掃描儀日本島津。點樣定量毛細(xì)管DrundSientifiUSA；BPQI型薄板自動鋪板器重慶南岸新力實驗電器廠。芪黃膠囊劑由本文第一、二作者制備；黃芪甲苷中國藥品生物制品檢定所，批號：0781970

4、6；所用試劑均為分析純。2.1色譜條件薄層板：1%羧甲基纖維素鈉作黏合劑的硅膠G薄層板。點樣量：供試品溶液15l，對照品溶液4，10l，分別點于同一薄層板上。展開劑為氯仿甲醇水1362下層溶液。展開方式：上行展開。顯色劑為10%硫酸乙醇顯色,于105烘箱中烘至斑點顯色明晰。采用雙波長反射鋸齒掃描法2，狹縫0.40.4,線性參數(shù)Sx=3,掃描波長S=520n，參比波長R700n。2.2測定波長的選擇用定量毛細(xì)管汲取黃芪甲苷對照品溶液、供試品溶液、陰性樣品，分別點于同一硅膠G薄層板上，按測定方法進展層析，展開，晾干，顯色，分別于390700n范圍內(nèi)進展掃描，進展斑點光譜分析，得最大吸收波長為520

5、n，因此選定S=520n，R700n。結(jié)果見圖1。2.3供試品溶液的制備取裝量差異下芪黃膠囊劑8粒，傾出內(nèi)容物，精細(xì)稱定，置索氏提取器中3，加甲醇50l，冷浸過夜，再加甲醇適量，加熱回流4h，提取液回收溶劑并濃縮至干，殘渣加水40l分?jǐn)?shù)次微熱使溶解，溶液置分液漏斗中，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，30l/次，合并正丁醇液，用氨試液洗滌3次，30l/次，棄去氨液，正丁醇液蒸干，殘渣加水10l微熱使溶解，放冷，通過D101型大孔吸附樹脂內(nèi)徑1.5，長12，以水80l洗脫，棄去水液，再用40%乙醇40l洗脫，棄去40%乙醇洗脫液，繼用70%乙醇120l洗脫，搜集洗脫液，蒸干，用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5l量

6、瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。/n1.黃芪甲苷對照品2.芪黃膠囊供試品3.陰性樣品圖1測定波長的選擇略2.4對照品溶液的制備取黃芪甲苷對照品適量，精細(xì)稱定，加甲醇制成每毫升含黃芪甲苷1.008g的溶液，即得。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.5陰性樣品溶液的制備按消費工藝制備缺黃芪的陰性樣品，并按供試品溶液的制備方法制得陰性樣品溶液。2.6標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精細(xì)汲取2，4，6，8，10，12l對照品溶液，點于同一硅膠G薄層板上，按測定方法展開，顯色，掃描斑點峰面積值，以峰面積值為縱坐標(biāo)，點樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并按最小二乘法進展回歸，得回歸方程為：Y=398.02X+65.719(r=0.99

7、91)，說明黃芪甲苷點樣量在2.01612.096g范圍內(nèi)與峰面積成良好的線性關(guān)系。結(jié)果見表1。表1標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果略2.7穩(wěn)定性實驗精細(xì)汲取黃芪甲苷對照品溶液適量，點于硅膠G薄層板上，按規(guī)定的條件展開，顯色，分別于0，0.5，1，2h掃描測定峰面積值，其相對標(biāo)準(zhǔn)差RSD=0.176%，說明黃芪甲苷斑點顯色后2h內(nèi)根本穩(wěn)定。2.8精細(xì)度實驗精細(xì)汲取黃芪甲苷對照品溶液10l，點于硅膠G薄層板上，按規(guī)定條件展開，顯色，重復(fù)測定5次，其RSD=0.72%，說明儀器精細(xì)度良好。2.9重現(xiàn)性實驗取同一批批號050201樣品，按供試品溶液制備方法分別制備5份供試品溶液，分別點于不同的5塊薄層板上，按測定方

8、法測定其結(jié)果，5份樣品峰面積的RSD=2.29%，說明本法重現(xiàn)性較好。2.10加樣回收率實驗取同一批批號050201含量的樣品6份各6粒，精細(xì)稱定，分別精細(xì)參加黃芪甲苷對照品各1.004g，按供試品溶液制備方法制備，按測定方法進展測定，計算回收率，結(jié)果見表2，說明本法具有良好的回收率。表2回收率實驗結(jié)果略2.11樣品含量的測定取6批樣品，按含量測定方法檢測。結(jié)果見表3。3討論本品在含量測定過程中曾采用高效液相紫外檢測器檢測，結(jié)果不理想，采用薄層掃描法簡便，結(jié)果可靠，穩(wěn)定性好，可作為該制劑的質(zhì)量控制方法。表3含量測定結(jié)果略本品為復(fù)方制劑，藥味多，處方量大，成分復(fù)雜，采用D101大孔數(shù)脂吸附別離，樣品得到很好純化，給點樣操作帶來方便，同時薄層展開斑點無干擾。參考文獻：1王寶，蘇健，魯靜黃芪甲苷的測定在中藥