一清顆粒檢驗(yàn)報(bào)告

1、四川省藥品檢驗(yàn)所檢驗(yàn)報(bào)告報(bào)告編號檢品名稱一清顆粒檢品編號Z20023182生產(chǎn)單位四川升和藥業(yè)股份有限公司批號120602供樣單位四川升和藥業(yè)股份有限公司檢品數(shù)量2袋檢驗(yàn)?zāi)康臋z測一清顆粒生產(chǎn)質(zhì)量劑型顆粒劑檢驗(yàn)項(xiàng)目定性鑒別、含量測定包裝材料藥品顆粒劑包裝復(fù)合膜收檢日期2013年5月10日、5月12日包裝規(guī)格每盒200袋規(guī)格每袋7.5克有效期至2014年5月檢驗(yàn)依據(jù)2010年版中國藥典一部報(bào)告日期2013年5月26日檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果【性狀】本品應(yīng)為黃褐色的顆粒；味微甜、苦?！捐b別】 薄層色譜供試品色譜中，在與大黃素對照品色譜見表1-1大黃素對照相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；置氨蒸氣中

2、熏后，日光下檢視，顯相同 的紅色斑點(diǎn)。 薄層色譜供試品色譜中，在與黃苓背對照品色譜黃苓背對照相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。見表1-2 薄層色譜供試品色譜中，在與鹽酸小檗堿對照品鹽酸小檗堿色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)?！竞繙y定】黃苓背每袋含黃苓以黃苓(C2lH18O11)計(jì)，不得見表1-3少于21mg。結(jié)論：檢驗(yàn)人：梁倩復(fù)核人：楊智睿負(fù)責(zé)人：梁倩實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：一、鑒別1、大黃素鑒別：取本品4g,加甲醇25m 1,浸漬30mins并時時振搖，濾過，濾液蒸干，殘 渣加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml,加熱回流30分鐘，立即冷卻，用三氯甲烷振搖提取2 次，每次10m 1,合并三氯甲烷液，濃縮

3、至1ml,作為供試品溶液。照薄層色譜法(2010版中 國藥典附錄WB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液、大黃對照藥材溶液、大黃素對照溶液各5卩1，分別 點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醸(6090C)-甲酸乙酯-甲酸(15： 5： 1)的上層溶液為展 開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm )下檢視。2、黃苓背鑒別：取本品4g,加甲醇25ml及鹽酸12滴，超聲處理20分鐘，濾過，濾液 濃縮至2ml,作為供試品溶液。照薄層色譜法(2010版中國藥典附錄WB)試驗(yàn)，吸取供試品 溶液、黃苓對照溶液、黃苓背對照品溶液各5卩l(xiāng),分別點(diǎn)于同一以含4%醋酸鈉的竣甲基纖 維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙

4、酯-丁酮-甲酸-水（5： 3： 1： 1）為展開劑， 展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。3、鹽酸小檗堿鑒別：取本品4g,加甲醇25m 1,浸漬30mins并時時振搖，濾過，濾液濃縮 至2ml,作為供試品溶液。照薄層色譜法（2010版中國藥典附錄WB）試驗(yàn)，吸取供試品溶液、 黃連對照藥材溶液、鹽酸小檗堿對照品溶液各12卩1,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以 苯-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-水（4： 2： 1： 1： 0.2）為展開劑，置氨蒸氣預(yù)飽和的展開缸內(nèi)，展 開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm ）下檢視。二、含量測定1、供試品溶液制備：取裝量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取約0.75g，精密稱定，置100ml量 瓶中，加甲醇10m 1,超聲處理（功率250W，頻率50kHz）10分鐘，放冷，加水稀釋至刻度， 搖勻，離心，取上清液，即得。2、測定方法：照高效液相色譜法（2010版中國藥典附錄WD）測定。以十八烷基硅烷鍵合硅 膠為填充劑；以甲醇-0.2mo1/L磷酸二氫鈉溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.7）（42： 58）為流動相; 檢測波長為275nm。表1-1表1-2表 1-3：HPLC結(jié)果如下圖黃今苷對照品12表 1-3：HPLC結(jié)果如下圖黃今苷對照品12黃今苷供試品1黃芩苷供試品2黃芩苷供試品3分組藥品