實驗一 固相反應(yīng)

1、實驗一固相反應(yīng)一、實驗?zāi)康奶接慛a2CO3SiO2系統(tǒng)的固相反應(yīng)動力學(xué)關(guān)系。掌握用失重法進行固相反應(yīng)研究的方法。驗證固相反應(yīng)的動力學(xué)規(guī)律一一楊德方程。二、實驗原理固相物質(zhì)中的質(zhì)點，溫度升高時，振動要相應(yīng)增大，達到一定溫度時，其中的若干原子或離子便具有一定的活度，以至可以跳離原來的位置與周圍的其他質(zhì)點發(fā)生換位作用。在一元系統(tǒng)中表現(xiàn)為燒結(jié)的開始；如果是二元或多元系統(tǒng)，則表現(xiàn)為表面相接觸的各物質(zhì)間有新的化合物生成，亦即發(fā)生了固相反應(yīng)。溫度升高，固相反應(yīng)的速度增大。這種反應(yīng)是在沒有氣相和液相參加下進行的，反應(yīng)發(fā)生的溫度低于液相出現(xiàn)的溫度,這種反應(yīng)稱作純固相反應(yīng)。不過實際生產(chǎn)工藝中是在生成的液相和氣相參

2、與下所進行的固相反應(yīng)，因此，這里所提的固相反應(yīng)是廣義的，即由固態(tài)反應(yīng)物出發(fā)，在高溫下經(jīng)一系列物理化學(xué)變化而生成固態(tài)產(chǎn)物的過程。測定固相反應(yīng)速度問題，實際上就是測定反應(yīng)過程中各反應(yīng)階段的反應(yīng)量的問題。因此，有許多中測定方法。本實驗是通過失重法研究Na2CO3SiO2系統(tǒng)的固相反應(yīng)，以觀察它們之間的反應(yīng)動力學(xué)關(guān)系，并可對固相反應(yīng)的速度做出定量的研究和驗證固相反應(yīng)動力學(xué)公式。Na2CO3+SiO2=Na2SiO3+CONa2CO3SiO2系統(tǒng)的固相反應(yīng)按下式進行此反應(yīng)是按分子比例作用的。若能測得反應(yīng)進行中各時間下失去的CO2量，就可計算這段時間內(nèi)反應(yīng)物的反應(yīng)量或生成物的生成量。據(jù)此，按照固相反應(yīng)的動

3、力學(xué)關(guān)系則可求得Na2CO3SiO2系統(tǒng)固相反應(yīng)的速度常數(shù)。三、實驗儀器裝置TOC o 1-5 h z電爐1臺電流表1臺溫度控制器1臺鎳鉻電偶1支熱天平1臺坩堝及掛鉤1組實驗裝置如圖1所示。圖1固相反應(yīng)實驗裝置示意圖1熱天平；2熱電偶；3樣品及坩堝；4電爐；5溫控儀;6溫度表外接電阻;7電流表；8自耦變壓器四、實驗步驟1.先將Na2CO3(化學(xué)純)和SiO2(質(zhì)量分數(shù)99.0%)在瑪瑙研缽中研細，取通過140孔的篩下顆粒，這樣的顆粒尺寸范圍約為0.1050.074mm。為了除去顆粒表面所吸附的水氣及其他氣體，并消除研磨顆粒表面所產(chǎn)生的應(yīng)力，必須將樣品進行加熱處理。SiO2在空氣中加熱到800保

4、溫5h；而Na2CO3在CO2氣氛中加熱至400C,保溫4h。2.將準備好的試樣，按Na2CO3：SiO2=1:1摩爾比配成Na2CO3+SiO2的混合物，拌均勻,放于干燥器內(nèi)備用。稱取0.3g左右樣品(約坩堝的三分之一)置于鉑金坩堝內(nèi)，稱樣時準確度達到0.2mg。爐溫升到700C，保持恒溫5min后，將盛有試樣的坩堝放入爐中。待5min后，開始記失重量。以后每隔5min記一次數(shù)據(jù)，共記12次為止。5.取出鉑金坩堝，倒出內(nèi)容物，溫度升到750C，重新稱試樣按上述步驟再做一次。五、實驗數(shù)據(jù)記錄及處理應(yīng)用楊德(Gander)固相反應(yīng)動力學(xué)方程式進行計算，方程式如下1-(1-G)1/32=Kt(1.

5、1)式中G轉(zhuǎn)化率；t反應(yīng)時間；K反應(yīng)時間常數(shù)。從上式可見，在一定的反應(yīng)溫度下，取1-(1-G)1/32，對t作圖可得一直線，其斜率為K。實驗數(shù)據(jù)以表1格式記錄和計算。將實驗結(jié)果以t為橫坐標(biāo)，以1-(1-G)1/32為縱坐標(biāo)作出一條直線，對最終的結(jié)果作一討論。表1實驗記錄和計算作用時間t/min樣品及坩堝重/gco2累計失重量W/gNa2CO3的反應(yīng)量W2/gW2對開始Na2CO3的質(zhì)量分數(shù)G/%1-(1-G)1/32K六、附注樣品的允許用量為0.350.25g。坩堝不能用手拿，應(yīng)用不銹鋼鑷子或紙片夾取。將坩堝和吊絲同時放在天平上稱，不必馬上掛好。開始實驗時，可一面用電爐加熱，一面稱量樣品，為不影響稱量應(yīng)蓋好爐蓋。放入坩堝時，不要使坩堝與爐壁及其他物品接觸。掛好后把蓋子蓋上，但不能使蓋子同鉑金絲接觸，以免影響稱量。坩堝放入電爐中，就開始記時間。不進行讀數(shù)時，應(yīng)把天平關(guān)好。實驗結(jié)束后，取出坩堝，待冷卻后，倒出內(nèi)容物，不干凈時可用塑料勺柄或毛刷將其處理