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1、正版可修改PPT課件(中職)儀器分析技術(shù)項(xiàng)目十四 任務(wù)三教學(xué)課件儀器分析技術(shù)項(xiàng)目十四 氣相色譜法測(cè)定工業(yè)酒精中的高級(jí)醇任務(wù)三 撰寫(xiě)檢測(cè)報(bào)告任務(wù)引入這些工業(yè)酒精中含有多少高級(jí)醇?任務(wù)六 撰寫(xiě)檢測(cè)報(bào)告任務(wù)目標(biāo)會(huì)內(nèi)標(biāo)化法處理數(shù)據(jù)會(huì)判斷檢測(cè)數(shù)據(jù)有效性會(huì)撰寫(xiě)檢測(cè)報(bào)告活動(dòng)1 質(zhì)控判斷1.計(jì)算質(zhì)控樣濃度 根據(jù)質(zhì)控樣的配制方法,即可算出質(zhì)控樣質(zhì)量濃度。2.記錄測(cè)定結(jié)果。3.判定 將質(zhì)控樣檢測(cè)結(jié)果與質(zhì)控樣證書(shū)比較,如果超出其不確定度范圍,則本次檢測(cè)無(wú)效,需要重新進(jìn)行檢測(cè),若沒(méi)超出其不確定度范圍,則本次檢測(cè)有效。知識(shí)鏈接氣相色譜法分離原理 色譜分析法是一種依據(jù)物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)不同(溶解性、極性、離子交換能力、分
2、子大小等),進(jìn)行分離的分析方法。日常生活中有很多與色譜分離相似的情形,如:運(yùn)動(dòng)會(huì)上進(jìn)行的跑步比賽和游泳比賽。色譜分離的基本原理是同樣的。茨維特實(shí)驗(yàn)中,不同的色素在碳酸鈣與石油醚的共同作用下在玻璃柱中呈現(xiàn)不同的運(yùn)行速度,使其實(shí)現(xiàn)彼此分離。填充了CaCO3的玻璃管柱稱(chēng)為色譜柱,CaCO3固體顆粒稱(chēng)為固定相,石油醚稱(chēng)為流動(dòng)相,流出的色帶稱(chēng)為色譜圖。 色譜分離的原理是利用不同物質(zhì)在通過(guò)色譜柱時(shí)與流動(dòng)相和固定相之間發(fā)生相互作用(固體固定相為吸附-脫附,液體固定相為溶解-揮發(fā)),由于這種相互作用的能力不同而產(chǎn)生不同的分配率,經(jīng)過(guò)多次分配使混合物分離,并按先后次序從色譜柱后流出。知識(shí)鏈接活動(dòng)2 樣品分析1.
3、若質(zhì)控樣檢測(cè)結(jié)果符合要求,則將樣品溶液的質(zhì)量濃度結(jié)果記錄至檢測(cè)報(bào)告,并確認(rèn)結(jié)果有效。2.記錄測(cè)定結(jié)果。活動(dòng)3 撰寫(xiě)報(bào)告抽樣地點(diǎn)樣品編號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)結(jié)果限值本項(xiàng)結(jié)論備注以下空白拓展知識(shí)峰面積的測(cè)量色譜峰的峰高(h)是其峰頂與基線之間的距離,測(cè)量比較簡(jiǎn)單。峰面積(A)的大小不易受操作條件如柱溫、流動(dòng)相的流速、進(jìn)樣速度等的影響,因此更適合作為定量分析的參數(shù)。峰面積的測(cè)量方法如下:1.峰高(h)乘半峰寬(W1/2)法 當(dāng)峰形對(duì)稱(chēng)時(shí)可采用此法,理論上已經(jīng)證明,峰面積等于峰高與半峰寬乘積的1.065倍,即 A = 1.065 hW1/2 2.峰高乘平均峰寬法 對(duì)于峰形不對(duì)稱(chēng)的前伸峰或拖尾峰可采用此法,可在
4、峰高0.15和0.85處分別測(cè)定峰寬:A= 1/2 (W0.15 + W0.85) h 3.自動(dòng)積分和微機(jī)處理法 采用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站可自動(dòng)測(cè)量出峰面積和保留值數(shù)據(jù)并可以打印出來(lái),此法精密度好,節(jié)省人力,實(shí)際工作中一般采用此法。思考與練習(xí)一、選擇題.色譜峰在色譜圖中的位置用( )來(lái)說(shuō)明。 A. 靈敏度 B.峰高值 C.峰寬值 D.保留值.氣相色譜分析的儀器中,載氣的作用是( )。 A.攜帶樣品,流經(jīng)氣化室、色譜柱、檢測(cè)器,以便完成對(duì)樣品的分離和分析 B.與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng),流經(jīng)氣化室、色譜柱、檢測(cè)器,以便完成對(duì)樣品的分離和分析 C.溶解樣品,流經(jīng)氣化室、色譜柱、檢測(cè)器,以便完成對(duì)樣品的分離和分析 D.吸附樣品,流經(jīng)氣化室、色譜柱、檢測(cè)器,以便完成對(duì)樣品的分離和分析3.衡量色譜柱總分離效能的指標(biāo)是( )。 A.塔板數(shù) B.分離度 C.分配系數(shù) D.相對(duì)保留值4氣相色譜分析的儀器中,檢測(cè)器的作用是( )。 A感應(yīng)到達(dá)檢測(cè)器的各組分的濃度或質(zhì)量,將其物質(zhì)的量信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào),并傳遞給信號(hào)放大記錄系統(tǒng) B分離混合物組分 C將其混合物的量信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信
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