實(shí)驗(yàn)試題庫(kù)參考答案

1、試驗(yàn)二 美沙拉嗪的制備如何把握硝化反響條件？硝基還可以承受哪些復(fù)原方法？并加以比較。溫度的把握、攪拌速度的把握、混酸滴加的速度方法：催化氫化法、水合肼復(fù)原、氫化鋁鋰復(fù)原催化氫化：干凈、便利、本錢高；水合肼復(fù)原：產(chǎn)率高、后處理便利、復(fù)原反響較為猛烈、水合肼堿性較強(qiáng)；氫化鋁鋰復(fù)原：復(fù)原力量強(qiáng)、易爆炸，擔(dān)憂全硝化反響時(shí)產(chǎn)生的氣體是什么？是否有毒？除了使用排風(fēng)系統(tǒng)外，還有什么方法能除去？NO、NO2等氮氧化物 有毒溶液吸取法；氧化吸取法；利用活性炭、分子篩或硅膠吸附硝基復(fù)原反響時(shí)，除了用鐵作復(fù)原劑外還能用什么試劑作為復(fù)原劑？ 氫氣、水合肼、氫化鋁鋰、錫保險(xiǎn)粉和亞硫酸氫鈉的作用分別是什么？防氧化保險(xiǎn)粉又

2、稱連二亞硫酸鈉，使用它時(shí)需要留意什么？由于保險(xiǎn)粉易燃、易爆，與水分解，與空氣氧化分解，在使用過程中需要防止明火，無水操作，少于空氣接觸。此反響中活性炭起什么作用？脫色試驗(yàn)三 對(duì)氨基苯甲酸乙酯苯佐卡因的制備寫出制備苯佐卡因的試驗(yàn)原理。CH3CH3CH3+(CH3CO)2O+CH3COOHNHCOCH3COOH+2KMnO4+ H2ONHCOCH3COOH+CH3CH2OHNHCOCH3H2SO4+ MnO2+ 2KOHNHCOCH32CH3+ CH3COOHNHCOCH3避開氧化劑濃度過高，破壞產(chǎn)物，并且使反響在比較溫存的條件下進(jìn)展，提高反響收率。在反響過程中高錳酸鉀為什么要分批參加？避開氧化劑

3、濃度過高，破壞產(chǎn)物，并且使反響在比較溫存的條件下進(jìn)展，提高反響收率。1所選溶劑不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反響1所選溶劑不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反響在較高溫度時(shí)能溶解大量的被提純物質(zhì)；而在室溫或更低溫度時(shí)，只能溶解很少量的該種物質(zhì)。使被提純物質(zhì)熱易溶，冷難溶。對(duì)雜質(zhì)的溶解格外大或者格外小前一種狀況是使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；后一種狀況是使雜質(zhì)在熱過濾時(shí)被濾去簡(jiǎn)潔揮發(fā)溶劑的沸點(diǎn)較低，易與結(jié)晶分別除去能給出較好的晶體無毒或毒性很小，便于操作價(jià)廉易得，回收率高適當(dāng)時(shí)候可以選用混合溶劑在其次步中為何參加稀硫酸酸化后就會(huì)析出固體？由于之前反響后形成的是對(duì)乙酰氨基苯甲酸鈉，水溶性較好，但是參加稀硫酸酸

4、 化后，變成了對(duì)乙酰氨基苯甲酸，水溶性較差，從而使其析出得到需要的中間體產(chǎn)物。在每步中為何要趁熱抽濾？在溫度較高時(shí)，物質(zhì)在溶劑中的溶解度較大，趁熱過濾防止產(chǎn)物析出，影響其純度和產(chǎn)量。通過苯佐卡因的合成試驗(yàn)，請(qǐng)寫出氨基的保護(hù)和脫保護(hù)方法至少舉一例。烷氧羰基類氨基保護(hù)基叔丁氧羰基烷氧羰基類氨基保護(hù)基的脫去叔丁氧羰基：一般在酸性條件下如HCl/EtOAc 組合。用高錳酸鉀對(duì)對(duì)乙酰氨基甲苯進(jìn)展氧化時(shí)，參加無水硫酸鎂的作用？無水硫酸鎂與水作用，產(chǎn)生氫離子，使溶液呈酸性，增加高錳酸鉀的氧化作用， PH第三步加濃硫酸的作用？作為酯化反響的催化劑，使酯化反響順當(dāng)進(jìn)展。第一步反響完畢后，為何要加水溫?zé)?？加水溫?zé)?/p>

5、主要是分解剩余的酸酐，在溫度較高的條件下，使其分解完全。寫出對(duì)硝基苯甲酸酯化反響的機(jī)理。寫出對(duì)硝基苯甲酸乙酯復(fù)原成對(duì)氨基苯甲酸乙酯的復(fù)原試劑。Sn/HClFe/Zn+HCl Pb/C對(duì)乙酰氨基甲苯進(jìn)展脫保護(hù)，應(yīng)在什么條件下進(jìn)展?KOH/MeOHHBr/HOAc簡(jiǎn)述承受該方法制備苯佐卡因的優(yōu)缺點(diǎn)?優(yōu)點(diǎn)：安全性好，反響操作較為簡(jiǎn)潔，原料易得，適合學(xué)生開展試驗(yàn)。缺點(diǎn)：以該方法制得的產(chǎn)品，收率較低，顏色較深，試驗(yàn)時(shí)間最長(zhǎng)，在過濾二氧化錳固體的時(shí)候時(shí)間拖得比較久，而且二氧化錳固體的處理比較簡(jiǎn)單。假設(shè)作為設(shè)計(jì)性試驗(yàn)，還有什么方法合成苯佐卡因，請(qǐng)舉例。以對(duì)硝基甲苯為原料，經(jīng)氧化、復(fù)原、酯化得產(chǎn)品以對(duì)硝基甲苯

6、為原料，經(jīng)氧化、酯化、復(fù)原得產(chǎn)品H3+2KMnO4NO2+ H O2COOHNO2+ MnO+ 2KOH +H O222+2KMnO4+ MnO2 + 2KOH + H2OCOOHNONO2COOHNO2COOH+ CH3CH2OHCOOHH SO2COOCH CH23NO2COHH OCHCNO2原得產(chǎn)品23Fe2NONH22下面的反響完成后，假設(shè)溶液照舊是紫紅色，該如何處理？ 可以加適量乙醇進(jìn)展氧化脫色在下面的反響中，反響完成后參加碳酸鈉的作用是什么，為什么用碳酸鈉而不用氫氧化鈉？參加碳酸鈉使得其和反響生成的醋酸反響CO從而使得反響平衡右移，從而提高酯H32Kn+ H+MO+2KH+產(chǎn)率降

7、低。42222試驗(yàn)四 止咳酮的N備NO22為何最好用COOH甲醇鈉進(jìn)展反響？Sn/HClCOOCH CH323+ CH3CH2OH甲醇鈉放置過久簡(jiǎn)潔和空氣中的二氧化碳發(fā)生反響，使碳酸鈉析出，使甲醇鈉堿性降低。NO2NH2第一步制備甲醇鈉要確定枯燥，為什么？由于制備甲醇鈉是承受鈉和甲醇反響制備，而金屬鈉極易與水反響，所以需要確定枯燥。試驗(yàn)過程中，稱取金屬鈉時(shí)要留意什么？遠(yuǎn)離火種 2.空氣枯燥 34.需將鈉事先剪碎。5.剩余鈉需放回煤油中。寫出制備止咳酮的原理。 簡(jiǎn)述 4-苯基-2-丁酮與焦亞硫酸鈉的加成反響的簡(jiǎn)潔機(jī)理簡(jiǎn)潔畫出蒸餾裝置。制備甲醇鈉還有什么方法？氫氧化鈉和甲醇反響制備甲醇鈉重結(jié)晶時(shí)要

8、留意什么？1溶劑量的多少，一般可比需要量多加20%左右的溶劑。2實(shí)際操作溫度，否則會(huì)因?qū)嶋H操作時(shí)，被提純物晶體大量析出。3為了避開溶劑揮發(fā)及可燃性溶劑著火或有毒溶劑中毒，應(yīng)在錐形瓶上裝置回流冷凝管，添加溶劑可從冷凝管的上端參加。4假設(shè)溶液中含有色雜質(zhì)，則應(yīng)加活性炭脫色，應(yīng)特別留意活性炭的使用。 5趁熱過濾時(shí)，假設(shè)為易燃溶劑，則應(yīng)防止著火或防止溶劑揮發(fā)。制備得到的亞硫酸氫鈉加成物假設(shè)不透亮對(duì)后面的反響有何影響？ 雜質(zhì)較多，影響收率。試驗(yàn)七 模擬放大綠色合成六氫香豆素放大反響有哪些方法？生產(chǎn)中常用的方法有哪些？為什么常用？閱歷放大法，相像放大法，數(shù)學(xué)模擬放大法。生產(chǎn)中常用的是閱歷放大法。相像放大法

9、只有在某些特定的狀況下才能應(yīng)用，而數(shù)學(xué)模擬放大法取決于數(shù)學(xué)模型的牢靠性，而閱歷放大法在缺乏根底數(shù)據(jù)的前提下，能夠簡(jiǎn)便地估算出所需的反響器容積。觀看反響過程中溶液變化過程，并解釋這個(gè)過程。反響液最初為乳白色透亮液體，隨著反響的進(jìn)展，溶液中黃色球狀固體物質(zhì)漸漸增多，溶液顏色也漸漸變?yōu)榈S色液體。隨著反響的進(jìn)展，中間產(chǎn)物漸漸生成，所以顏色發(fā)生變化，隨著中間產(chǎn)物漸漸轉(zhuǎn)變?yōu)楫a(chǎn)物后，顏色又發(fā)生變化。收集其他組同學(xué)的試驗(yàn)結(jié)果，結(jié)合自己的觀看簡(jiǎn)潔爭(zhēng)辯“模擬放大”的現(xiàn)實(shí)意義。安裝以及車間布局；可得到先進(jìn)合理的生產(chǎn)工藝，而且獲得較為準(zhǔn)確的消耗定額， 為物料衡算、能量衡算、設(shè)備設(shè)計(jì)以及生產(chǎn)治理供給必要的數(shù)據(jù)。模擬放

10、大試驗(yàn)中用什么作催化劑？催化劑在此反響中所起的作用是什么？TEBA1.2.對(duì)反響起到活化作用，能夠活化反響物質(zhì)或者降低反響物穿越界面的能耗。模擬放大試驗(yàn)中用什么作溶劑，寫出有機(jī)反響中該溶劑的三個(gè)優(yōu)點(diǎn)？ 水。價(jià)廉易得，環(huán)境友好，無毒無害，易于分別，污染少。模擬放大試驗(yàn)中反響溫度最好不要超過60 度,為什么？反響溫度高于這個(gè)溫度使得反響收率降低。寫出水溶劑反響的優(yōu)缺點(diǎn)。優(yōu)點(diǎn)：分別簡(jiǎn)潔、產(chǎn)率高、選擇性好、同時(shí)污染少、無毒性、廉價(jià)； 缺點(diǎn)：適用范圍小，且不適用于溫度較高的反響。紅外光譜壓片時(shí)應(yīng)留意什么？研磨的顆粒盡可能地細(xì)；壓出來的片盡可能地光滑透亮；樣品需要枯燥后再與 KBr 混合，且混合時(shí)要按一個(gè)

11、方向混合； -苯乙胺的制備及拆分- +或-苯乙胺，如何拆分？由于在該反響中，第一步反響由氨進(jìn)攻苯乙酮的羰基碳原子過程中，氮原子的進(jìn)攻方向是隨機(jī)的，因而產(chǎn)生的產(chǎn)物為外消旋體。欲獲 +或者 -苯乙胺，可 承受播種結(jié)晶法，色譜拆分法，化學(xué)拆分法等，而 苯乙胺由于等本試驗(yàn)為什么要比較嚴(yán)格地把握反響溫度？假設(shè)溫度過高， 則可能導(dǎo)致局部甲酸銨分解， 并且在冷凝管上重結(jié)合冷凝， 因而溫度不行超過 185 度。而且溫度過高簡(jiǎn)潔導(dǎo)致后面有毒的苯乙胺揮發(fā)，削減產(chǎn)品損失。苯乙酮與甲酸銨反響后，用水洗滌的目的是什么？洗去過量的甲酸銨， 除雜， 避開無機(jī)鹽殘留影響產(chǎn)品質(zhì)量。寫出魯卡特Leuckart R反響制備 -苯乙

12、胺的原理。除了魯卡特反響外，還可以用什么方法制備伯胺？胺的烷基化反響即鹵代烷的取代腈、酰胺、肟、腙的復(fù)原醛酮的復(fù)原GabrielHofmann 降解假設(shè)拆分得到的- -苯乙胺含少量+- -苯乙胺的比旋光度為-32.2，純- -苯乙胺的比旋光度為 D22=-40.3，計(jì)算- -苯乙胺的含量。89.95%實(shí)行哪些措施可以把握在蒸餾過程中苯乙胺的損失。把握反響溫度，避開過高：保證良好的攪拌，以避開反響液局部過熱；使用冷凝管從蒸餾瓶中回收苯乙胺放回反響瓶中。解釋在參加HCl 后蒸餾苯時(shí)冷凝管中消滅的白色固體可能的成份。氯化銨Fischer 投影式寫出外消旋 -苯乙胺R-構(gòu)型和S-構(gòu)型對(duì)映體的立體構(gòu)造？

13、外消旋 -苯乙胺的旋光度是多少？0外消旋 -苯乙胺的拆分試驗(yàn)中拆分試劑是什么？最終得到的棱柱狀晶體是什么？拆分試劑：L-(+)- 苯乙胺+酒石酸試驗(yàn)十一 高速逆流色譜分別元胡中的生物堿類化合物觀測(cè)色譜柱管路的繞向以及色譜柱的旋轉(zhuǎn)方向，推斷分別進(jìn)展時(shí)固定相應(yīng)位于色譜柱的進(jìn)口，還是出口位置？出口位置思考如承受下相溶劑作為固定相時(shí)，操作應(yīng)作何改動(dòng)?0.2-5能夠得到最滿足的分別效果安排系數(shù)太大則表示樣品在固定相中溶解度較大，分別時(shí)間長(zhǎng)，分很寬，溶劑消耗量大； 安排系數(shù)太小則樣品很快隨流淌相流出，分別度下降選擇用于高速逆流色譜儀的溶劑系統(tǒng)時(shí)，應(yīng)留意哪幾方面？分別組分在兩相中要有適宜的安排系數(shù)；兩相溶劑

14、的初步篩選選一個(gè)能使樣品全部溶解的溶劑，然后調(diào)整溶劑比例，以提高分別度假設(shè)管路中留有氣泡，會(huì)有什么影響？造成柱壓不穩(wěn)定，影響試驗(yàn)結(jié)果簡(jiǎn)潔描述高速逆流色譜的分別原理以及安排系數(shù)K 的定義。固定相與流淌相在色譜柱中逆向流淌，其分別過程可簡(jiǎn)潔描述成一個(gè)個(gè)連續(xù)萃取的過程K=C/CC 是溶質(zhì)在固定相中的濃度，C 是溶質(zhì)在流淌相中的濃度，K 是溶質(zhì)在兩相中分smsm配平衡性質(zhì)的度量高速逆流色譜與液相色譜相比具有哪些獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)？不適用固體吸附材料作為固定相，避開了不行逆的吸附以及材料與被分別物質(zhì)之間的化學(xué)作用；對(duì)于樣品的純度較低，也無需高純度的色譜溶劑；系統(tǒng)壓力低，沒有高壓元件；設(shè)備簡(jiǎn)潔，修理便利，操作簡(jiǎn)潔

15、高速逆流色譜的爭(zhēng)辯中最重要的是溶劑體系的選擇，溶劑體系選擇應(yīng)遵循哪幾個(gè)原則？4高速逆流色譜與一般液相色譜相比的特點(diǎn)是什么？同問題 7什么是固定相的保存值？對(duì)分別試驗(yàn)有什么影響？溶質(zhì)在色譜柱或色譜體系中保存行為的度量，反映溶質(zhì)與色譜固定相作用力和大小，與兩者分子構(gòu)造有關(guān)載氣的流速、柱溫、載氣及固定液的純度、載體的吸附性、進(jìn)樣量、死時(shí)間試驗(yàn)二十二 高效液相色譜法測(cè)定異煙肼的含量由于操作不當(dāng)，系統(tǒng)中混入了氣泡，則對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？如何排解這些氣泡？ 由于氣泡的存在，會(huì)造成色譜圖上消滅鋒利的噪聲峰，嚴(yán)峻時(shí)會(huì)造成分析靈敏度下降；氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時(shí)會(huì)使流淌相的流速變慢或不穩(wěn)定，使基線起伏。吹氦脫

16、氣法、加熱回流法、抽真空脫氣法、超聲波脫氣法、在線真空脫氣法更換溶劑時(shí)，直接將一種互不相溶的溶劑替換前一種溶劑時(shí)，對(duì)色譜行為有何影響？如何消退這些影響？可能堵堵住柱子找與兩者都能互溶的溶劑過渡一下測(cè)定異煙肼時(shí)，選擇流淌相的原則。1溶劑要與使用的檢測(cè)器匹配對(duì)UVVis2選用的溶劑粘度較低、沸點(diǎn)適中4溶劑對(duì)異煙肼有足夠的溶解力流淌相假設(shè)含有酸或堿，對(duì)色譜柱有何影響？如何保護(hù)色譜柱？pHpH 值超過其范圍，可能會(huì)腐蝕色譜柱；流淌相中酸堿有時(shí)會(huì)反響生成鹽，堵住色譜柱使用保護(hù)柱；柱子洗完后，馬上沖洗；樣品前處理-過濾，固態(tài)萃??；盡可能每一種分析方法使用一種特地柱0.45濾去雜質(zhì)微粒，防止其堵住色譜柱假設(shè)待測(cè)定的樣品，紫外不吸取，怎么辦？可將樣品中的一些基團(tuán)進(jìn)展修飾，使之能夠紫外吸取高效液相色譜儀有那些根本部件組成？?jī)?chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀如何計(jì)算RSD？相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=標(biāo)準(zhǔn)偏差SD/計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值X100%簡(jiǎn)述外