化驗(yàn)員培訓(xùn)-實(shí)驗(yàn)室建設(shè)課件

1、化驗(yàn)員培訓(xùn) -實(shí)驗(yàn)室建設(shè)顏-2014.6.1511、理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室的分類實(shí)驗(yàn)室一般分為學(xué)校實(shí)驗(yàn)室、企業(yè)化驗(yàn)室、科研所實(shí)驗(yàn)室三種。學(xué)校的實(shí)驗(yàn)室是為學(xué)生進(jìn)行分析化學(xué)等實(shí)驗(yàn)的教學(xué)場所，或是為學(xué)?？蒲蟹?wù)的帶有科研性質(zhì)的研究室。企業(yè)化驗(yàn)室則是負(fù)責(zé)生產(chǎn)中成品、半成品、原料的分析、溶液的配置標(biāo)定或負(fù)責(zé)分析方法的研究改進(jìn)（后者一般多為企業(yè)的研究室負(fù)責(zé)）?？蒲兴鶎?shí)驗(yàn)室主要是為科學(xué)研究負(fù)擔(dān)測試任務(wù)或?qū)瘜W(xué)分析進(jìn)行研究工作。2實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有足夠的場所滿足各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)的需要。每一類分析操作均應(yīng)有單獨(dú)的、適宜的區(qū)域，各區(qū)域間最好具有物理分割。實(shí)驗(yàn)室的布局及儀器的購置應(yīng)符合實(shí)際的檢驗(yàn)任務(wù)。實(shí)驗(yàn)室按要求應(yīng)遠(yuǎn)離灰塵、煙霧、噪音、和

2、有震動(dòng)源的環(huán)境。實(shí)驗(yàn)室不應(yīng)建在交通要道、鍋爐房、機(jī)房及生產(chǎn)車間附近。為保證良好的氣象條件，一般應(yīng)為南北走向。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)耐火，建筑材料應(yīng)不易燃燒，窗戶應(yīng)具備防塵能力，室內(nèi)采光要好，門應(yīng)向外開。實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)原則3、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)功能區(qū)設(shè)置分明，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)布局合理，操作安全、方便并能避免污染，能夠滿足工作需要，保證檢驗(yàn)結(jié)果不受干擾。如理化實(shí)驗(yàn)室與理化儀器室靠近，細(xì)菌室與其所使用的儀器設(shè)備靠近，設(shè)置獨(dú)立的蒸餾水室（避免所制作的蒸餾水受污染）、更衣室、儲(chǔ)藏室（補(bǔ)充：儲(chǔ)藏室用于存放少量近期不用的非過期藥品。要具備防明火、防潮、防高溫、防日光直射等功能。儲(chǔ)藏室應(yīng)朝北、干燥、通風(fēng)良好，門窗應(yīng)堅(jiān)固，窗為高窗，門窗有設(shè)遮陽板

3、。門應(yīng)朝外開。）。4、實(shí)驗(yàn)室所有實(shí)驗(yàn)臺(tái)、邊臺(tái)、器皿柜、藥品柜、通風(fēng)柜由專業(yè)的實(shí)驗(yàn)室規(guī)劃設(shè)計(jì)研究所外加工、成套制作、現(xiàn)場安裝，符合各種技術(shù)指標(biāo)的要求，更加規(guī)范，使用更安全、方便，給人感覺更加整潔、美觀。、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)設(shè)立單獨(dú)的給水、排水系統(tǒng)，避免受到污染或者污染周圍環(huán)境。實(shí)驗(yàn)室的排氣盡可能集中后向高空或者向下水道（適當(dāng)處理后）排放，減少對(duì)周圍環(huán)境的污染。56、實(shí)驗(yàn)室使用的裝修材料，應(yīng)使用環(huán)保材料（根據(jù)具體情況進(jìn)行必要的檢測），避免可能由于材料選擇不當(dāng)帶來環(huán)境污染而干擾了實(shí)驗(yàn)結(jié)果。7、所有實(shí)驗(yàn)用的臺(tái)面采用先進(jìn)材料制作，保證耐酸、耐堿、耐其他液體腐蝕，同時(shí)做到防火、防水、易于清潔。第四部分：理化檢驗(yàn)基本

4、常識(shí)及基本操作（重點(diǎn)）7一、誤差。在分析過程中，用同一個(gè)分析方法測定同一份樣品，雖然經(jīng)過多次測定，但是測定結(jié)果總不是完全一樣。這是因?yàn)闇y定中有誤差。我們這就需要了解誤差產(chǎn)生的原因，盡可能的將誤差降低到最小，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。8（三）、誤差和偏差 由于“真實(shí)值”無法準(zhǔn)確知道，因此無法計(jì)算誤差。在實(shí)際工作中，通常是計(jì)算偏差（或用平均值代替真實(shí)值計(jì)算誤差，其結(jié)果仍然是偏差）。10（四）、絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差 絕對(duì)偏差 = 測得值平均值 絕對(duì)偏差 相對(duì)偏差 = 100% 平均值11若兩份平行操作，設(shè)A、B為兩次測得值，則其相對(duì)偏差如下式計(jì)算： A平均值 A(AB)/2 AB相對(duì)偏差（%）= 100

5、% = 100% = 100% 平均值 (AB)/2 AB1214（六）、最大相對(duì)偏差 相對(duì)偏差 是用來表示測定結(jié)果的精密度，根據(jù)對(duì)分析工作的要求不同而制定的最大值（也稱允許差）。（七）、誤差限度 誤差限度 系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實(shí)際情況，通過大量實(shí)踐而制定的測定結(jié)果的最大允許相對(duì)偏差。15偶然誤差又稱隨即誤差，是指測定值受各種因素的隨即變動(dòng)而引起的誤差。偶然誤差取決于測定過程中的一系列隨機(jī)因素，其大小和方向是不固定的。其無法測量，不可能校正，不可避免。但是偶然誤差的存在是有規(guī)律的。偶然誤差的出現(xiàn)是符合正態(tài)分布曲線的?！敖^對(duì)值相等的正負(fù)誤差出現(xiàn)的概率相同”，“絕對(duì)值小的誤差出現(xiàn)概率大，絕對(duì)值大的誤

6、差出現(xiàn)的幾率小，絕對(duì)值很大的誤差出現(xiàn)的概率更小”。根據(jù)偶然誤差的正態(tài)分區(qū)特征，為了減少偶然誤差，重復(fù)多做平行實(shí)驗(yàn)并取平均值，可以減少誤差，使平均值接近真實(shí)值。17（九）、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法：1、選擇合適的分析方法。2、增加平行測定的次數(shù)。3、減少測量誤差例：用分析天平稱量試樣，天平的精確值為0.2mg，為使測量的相對(duì)誤差小于0.1%，那么，試樣的最低稱量為0.2/0.1%=200mg。4、消除測定中的系統(tǒng)誤差（加入空白實(shí)驗(yàn)、校正儀器、對(duì)照實(shí)驗(yàn)）18二、有效數(shù)字的處理（一）、有效數(shù)字1.在分析工作中實(shí)際能測量到的數(shù)字就稱為有效數(shù)字。2.在記錄有效數(shù)字時(shí)，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準(zhǔn)，而且只能上下

7、差1。19（二）、有效數(shù)字修約規(guī)則用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。即當(dāng)尾數(shù)4時(shí)，則舍；尾數(shù)6時(shí)，則入；尾數(shù)等于5時(shí)，若5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時(shí)則入。當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時(shí)，無論5前面是偶或奇皆入。 例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字 2.3242.32 2.3252.32 2.3262.33 2.3352.34 2.325012.3320（三）、有效數(shù)字運(yùn)算法則 1.在加減法運(yùn)算中，每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在加減法中，因是各數(shù)值絕對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對(duì)誤差必須與各數(shù)中絕對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。 例如：2.03750.0

8、74539.54 = ？39.54是小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的，在這三個(gè)數(shù)據(jù)中，它的絕對(duì)誤差最大，為0.01，所以應(yīng)以39.54為準(zhǔn)，其它兩個(gè)數(shù)字亦要保留小數(shù)點(diǎn)后第二位，因此三數(shù)計(jì)算應(yīng)為：2.040.0739.54 = 41.65 212.在乘除法運(yùn)算中，每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在乘除法中，因是各數(shù)值相對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的相對(duì)誤差必須與各數(shù)中相對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。 例如：13.920.01121.9723 = ？ 0.0112是三位有效數(shù)字，位數(shù)最少，它的相對(duì)誤差最大，所以應(yīng)以0.0112的位數(shù)為準(zhǔn)，即： 13.90.01121.97 = 0.307

9、22三、藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定（一）、試驗(yàn)溫度1.水浴溫度 除另有規(guī)定外，均指98100；2.熱水 系指7080；3.微溫或溫水 系指4050；4.室溫 系指1030；5.冷水 系指210；6.冰浴 系指約0；7.放冷 系指放冷至室溫。24（二）、取樣量的準(zhǔn)確度 1.試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.060.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為1.52.5g；稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.952.05g；稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.9952.005g。25（三

10、）、試驗(yàn)精密度 1.恒重 除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。 272.試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計(jì)算”時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。 3.試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與

11、空白試驗(yàn)中所耗滴定液量（ml）之差進(jìn)行計(jì)算。 284.試驗(yàn)時(shí)的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以252為準(zhǔn)。29（四）、試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。（五）、酸堿性試驗(yàn)時(shí)，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。（六）、液體的滴，系在20時(shí)，以1.0ml水為20滴進(jìn)行換算。（七）、藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時(shí)，用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示區(qū)別。

12、30（八）、限度 1.標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重（裝）量差異，系包括上限和下限兩個(gè)數(shù)值本身及中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分?jǐn)?shù)還是絕對(duì)數(shù)字，其最后一位數(shù)字都是有效位。 試驗(yàn)結(jié)果在運(yùn)算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定有效位。計(jì)算所得的最后數(shù)值或測定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定的有效位，取此數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度數(shù)值比較，以判斷是否符合規(guī)定的限度。 312.原料藥的含量（%），除另有注明者外，均按重量計(jì)。如規(guī)定上限為100%以上時(shí)，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測定時(shí)可能達(dá)到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實(shí)含有量；如未規(guī)定上

13、限時(shí)，系指不超過101.0%。32（九）、溶解度試驗(yàn)法： 除另有規(guī)定外，稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品，置于252一定容量的溶劑中，每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況，如看不見溶質(zhì)顆?；蛞旱螘r(shí)，即視為完全溶解。（十）、含量測定必須平行測定兩份，其結(jié)果應(yīng)在允許相對(duì)偏差限度之內(nèi)，以算術(shù)平均值為測定結(jié)果，如一份合格，另一份不合格，不得平均計(jì)算，應(yīng)重新測定。33（十一）、記錄復(fù)核 檢驗(yàn)記錄完成后，應(yīng)有第二人對(duì)記錄內(nèi)容、計(jì)算結(jié)果進(jìn)行復(fù)核。復(fù)核后的記錄，屬內(nèi)容、計(jì)算錯(cuò)誤，復(fù)核人要負(fù)責(zé)；屬檢驗(yàn)錯(cuò)誤復(fù)核人無責(zé)任。34四、實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器35363738391.潔凈劑及其使用范圍 最常

14、用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機(jī)溶劑等。 肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計(jì)量及非光學(xué)要求的玻璃儀器。 肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計(jì)量玻璃儀器的洗滌，但不能用毛刷刷洗。 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器；也用于洗滌長久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。（二）、玻璃儀器的洗滌方法40 2.洗液的配制及說明 鉻酸清潔液的配制：處方3 處方1 處方2 重鉻酸鉀 10g 200g 35g 純化水 10ml 100ml（或適量）

15、 33ml 濃硫酸 100ml 1500ml 500ml 41制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細(xì)，將此細(xì)粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi)，加熱，攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過高，容器內(nèi)容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。 42說明：（1）硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反應(yīng)，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。（2）清潔液專供清潔玻璃器皿之用，它能去污去熱原的作用的原因?yàn)楸酒肪哂袕?qiáng)烈的氧化作用。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時(shí)產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化作用的鉻酐。 （3）鉻酸的清潔效力之大小，決定于反應(yīng)

16、中產(chǎn)生鉻酐（CrO3）的多少及硫酸濃度之大小。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。 （4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機(jī)物，盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。 （5）本品可重復(fù)使用，但溶液呈綠色時(shí)已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。 43更新方法：取廢液濾出雜質(zhì)，不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末，每升約68g，至反應(yīng)完畢，溶液呈棕色為止。靜置使沉淀，傾取上清液，在160以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。 44（6）硫酸具有腐蝕性，配制時(shí)宜小心。（7）用鉻酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物

17、起化學(xué)反應(yīng)的作用，將污物洗去，故要浸泡一定時(shí)間，一般放置過夜（根據(jù)情況）；有時(shí)可加熱一下，使有充分作用的機(jī)會(huì)。 453.洗滌玻璃儀器的方法與要求 （1）一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次（應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。 計(jì)量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。 46（2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時(shí)間（一般放置過夜），然后用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次。 （3）

18、洗刷儀器時(shí)，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。 （4）一個(gè)洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時(shí)，水流出后器壁不掛水珠）。47（三）、玻璃儀器的干燥 （1）晾干 不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然干燥。 （2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在6070為宜）。 （3）計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。48（四）、玻璃儀器的保管要分門別類存放在試驗(yàn)柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。49五、天平的規(guī)范使用（一）、天平室規(guī)章制度 1.操作者工作時(shí)穿好工作服，班前班后整理

19、好崗位衛(wèi)生，保持天平、操作臺(tái)、地面及門窗潔凈。 2.操作者應(yīng)熟悉分析天平的原理、構(gòu)造和正確的使用方法，避免因使用不當(dāng)和保管不妥而影響稱量準(zhǔn)確度或損傷天平某些部件。50 3.所用分析天平，其感量應(yīng)達(dá)到0.1mg（或0.01mg），其精度級(jí)別不應(yīng)低于四級(jí)（或三級(jí)）。每年由市計(jì)量部門定期校正計(jì)量一次。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。如發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)及時(shí)向質(zhì)量保證部報(bào)告，并做好記錄。 4.與本室無關(guān)人員不得隨便入內(nèi)，更不得隨意操作使用天平。51（二）、操作程序 1.使用天平前，應(yīng)先清潔天平箱內(nèi)外的灰塵，檢查天平的水平和零點(diǎn)是否合適，砝碼是否齊全。 2.稱量的質(zhì)量不得超過天平的最大載荷。稱量物應(yīng)放

20、在一定的容器（如稱量瓶）內(nèi)進(jìn)行稱量，具有吸濕性或腐蝕性的物質(zhì)要加蓋蓋密后進(jìn)行稱量。 3.稱量物的溫度必須與天平箱內(nèi)的溫度相同，否則會(huì)造成上升或下降的氣流，推動(dòng)天平盤，使稱得的質(zhì)量不準(zhǔn)確。52 4.取放稱量物或砝碼不能用前門，只能用側(cè)門，關(guān)閉天平門時(shí)應(yīng)輕緩。拿稱量瓶時(shí)應(yīng)戴手套或用紙條捏取。 5.啟閉升降樞鈕須用左手，動(dòng)作要緩慢平穩(wěn)；取放稱量物及砝碼，一定要先關(guān)閉升降樞，將天平梁托起，以免損傷刀口。 6.稱量時(shí)應(yīng)適當(dāng)?shù)毓烙?jì)添加砝碼，然后開啟天平，按指針偏移方向，增減砝碼，至投影屏中出現(xiàn)靜止到10mg內(nèi)的讀數(shù)為止。53 7.全機(jī)械加碼天平通過旋轉(zhuǎn)指數(shù)盤增減砝碼時(shí)，務(wù)必要輕緩，不要過快轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤，致使

21、圈砝碼跳落或變位。半機(jī)械加碼天平加1g以上至100g砝碼時(shí)；微量天平加100mg以上至20g砝碼時(shí)，一定要用專用鑷子由砝碼盒內(nèi)根據(jù)需要值輕輕夾取使用。 8.物體及大砝碼要放在天平盤的中央，小砝碼應(yīng)依順序放在大砝碼周圍。 549.每架天平固定一副砝碼，不得換用。砝碼只允許放在砝碼盒內(nèi)規(guī)定位置上，絕不允許放在天平底座或操作臺(tái)上。對(duì)同一樣品測定的數(shù)次稱量，應(yīng)用同一架天平和砝碼，以抵消由于天平和砝碼造成的誤差。 10.對(duì)于全機(jī)械加碼天平由指數(shù)盤和投影屏直接讀數(shù)。對(duì)于半機(jī)械加碼天平，克以下讀數(shù)看加碼旋鈕指示數(shù)值和投影屏數(shù)值；克以上看天平盤內(nèi)的平衡砝碼值。對(duì)微量天平，100mg以下的重量，可轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)械加碼的

22、旋扭來增減圈砝碼；超過100mg的重量時(shí)，須以砝碼盒內(nèi)砝碼來進(jìn)行比較。55 11.記錄平衡砝碼值時(shí)，先關(guān)閉天平，根據(jù)砝碼盒中的空位記下砝碼的質(zhì)量，取回砝碼時(shí)，再核對(duì)一遍。將稱量結(jié)果記錄到記錄本上。 12.稱量完畢，及時(shí)將所稱物品從天平箱內(nèi)取出，把砝碼放在砝碼盒內(nèi)，將指數(shù)盤轉(zhuǎn)回到零位。拔掉電源插頭，檢查天平箱內(nèi)盤上是否干凈，然后罩好天平防塵罩。 13.天平發(fā)生故障，不得擅自修理，應(yīng)立即報(bào)告質(zhì)量保證部。 14.罩好防塵罩，填寫操作記錄。56（三）、維護(hù)與保養(yǎng) 1.天平應(yīng)放在水泥臺(tái)上或堅(jiān)實(shí)不易振動(dòng)的臺(tái)上，天平室應(yīng)避開附近常有較大振動(dòng)的地方。 2.安裝天平的室內(nèi)應(yīng)避免日光照射，室內(nèi)溫度也不能變化太大，

23、保持在1723范圍為宜；室內(nèi)要干燥，保持濕度5575%范圍為宜。對(duì)天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內(nèi)。57 3.天平室應(yīng)保持清潔干燥。天平箱內(nèi)應(yīng)用毛刷刷凈，天平箱內(nèi)應(yīng)放置變色硅膠干燥劑。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由變色為粉紅色，應(yīng)立即更換，天平箱應(yīng)加防塵罩。天平室應(yīng)注意隨手關(guān)門。 4.天平放妥后不宜經(jīng)常搬動(dòng)。必須搬動(dòng)時(shí)，應(yīng)將天平盤、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能隨意拆下。 5.移動(dòng)天平位置后，應(yīng)由市計(jì)量部門校正計(jì)量合格后，方可使用。58六、實(shí)驗(yàn)開始前的準(zhǔn)備工作準(zhǔn)備工作包括：對(duì)樣品的檢驗(yàn)首先要考慮該樣品的檢驗(yàn)應(yīng)該使用哪種檢驗(yàn)方法。對(duì)已知的檢驗(yàn)方法，要有一個(gè)整體的思考：方法有哪些步驟，

24、每個(gè)步驟需要哪些儀器、試劑，這些是否已經(jīng)準(zhǔn)備完善；如果沒有準(zhǔn)備的東西，實(shí)驗(yàn)室是否存在，不存在的要及時(shí)去準(zhǔn)備。儀器在使用前要清潔完畢。沒有或者過期的試劑要及時(shí)處理/配制。檢驗(yàn)過程中需要的設(shè)備要提前準(zhǔn)備完畢，并確保其可用性。運(yùn)用統(tǒng)籌學(xué)的知識(shí)，對(duì)檢驗(yàn)步驟作統(tǒng)籌規(guī)劃，縮短整個(gè)檢驗(yàn)步驟的時(shí)間，提高檢驗(yàn)的效率。熟讀檢驗(yàn)步驟，避免因操作不熟造成的時(shí)間浪費(fèi)。對(duì)于未知的檢驗(yàn)方法，首先要查找相應(yīng)資料，確定檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)步驟。其次才是對(duì)檢驗(yàn)方法的后續(xù)考慮。59七、取樣（一）、取樣的重要性在實(shí)際工作中，要檢驗(yàn)的物料通常是大量的，其組成由的比較均勻，有的很不均勻。而檢驗(yàn)時(shí)所取得分析樣本則沒有如此巨大，一般只有幾克、幾百

25、微克或者更少。而分析結(jié)果必須能代表全部物料的平均組成，因此，正確的采用具代表性的平均試樣，就具有極其重要的意義。（二）、取樣的方法（以下為一般取樣方法，特殊取樣方法會(huì)因各企業(yè)特殊要求不同，并且企業(yè)都會(huì)對(duì)特殊取樣方法制定規(guī)定）601、進(jìn)廠原料取樣對(duì)進(jìn)廠原料按批（或件數(shù)）取樣。若設(shè)進(jìn)廠總件數(shù)為n，則當(dāng)n3時(shí)，每件取樣；當(dāng)3n300時(shí)，按 1取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n300時(shí)，按 1取樣量隨機(jī)取樣。612、對(duì)中間體（半成品）按批（包裝單位：桶、鍋等）取樣。若設(shè)總包裝單位為n，則當(dāng)n3時(shí)，按包裝單位取樣；當(dāng)3n300時(shí)，按 1取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n300時(shí)，按 1取樣量隨機(jī)取樣。623、對(duì)成品按批取樣。若設(shè)總

26、件數(shù)（包裝單位：箱、袋、盒、筒等）為n，則當(dāng)n3時(shí)，逐件取樣；當(dāng)3n300時(shí)，按 1取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n300時(shí)，按 1取樣量隨機(jī)取樣。63八、溶液配置的注意事項(xiàng)1、分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用GB6682中規(guī)定的三級(jí)水配制，容器應(yīng)用純化水洗滌三次。特殊要求的溶液應(yīng)事先作空白值檢驗(yàn)。2、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝，見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑瓶賽要嚴(yán)密，見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，必要時(shí)用蠟封住。濃堿液應(yīng)用塑料瓶盛裝。3、每瓶試劑必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標(biāo)簽。644、溶液儲(chǔ)存時(shí)可能的變質(zhì)原因：（1）、玻璃與水和試劑作用后多少會(huì)被侵蝕（特別是堿性溶液），使溶液

27、中含有鈉、鈣、硅酸鹽等雜質(zhì)。某些離子容易被吸附于玻璃表面，這對(duì)于低濃度的離子標(biāo)準(zhǔn)液更不可忽視。故低于1mg/ml的離子溶液不適合長期保存。（2）、由于試劑瓶密封不好，空氣中的二氧化碳、氧氣、氨或酸霧侵入使溶液發(fā)生變質(zhì)。（3）、某些溶液見光分解（硝酸銀、汞鹽），有些溶液放置時(shí)間長了會(huì)水解（鉍鹽、銻鹽），有些溶液會(huì)受微生物的分解。（4）、含有易揮發(fā)的組分，使其濃度降低。655、配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液，都必須將酸倒入水中。配制時(shí)不可在試劑瓶中進(jìn)行配制。6、用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)，有時(shí)有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時(shí)攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)釘嚢?，不可直接加熱，必須避免火源?、不可用手接觸帶腐蝕性或劇毒

28、的溶液。劇毒廢液必須經(jīng)解毒處理，不可直接倒入下水道8、一般溶液保存時(shí)間不可超過6個(gè)月，如果試劑發(fā)生渾濁變質(zhì)，就必須廢棄不得使用。9、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，一般按照國標(biāo)要求配制，或者按照藥典進(jìn)行配制。66九、精確滴定分析的操作（移液管、吸量管、容量瓶、滴定管）（一）滴定管的使用方法1、洗滌 無明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來水沖洗，或用洗潔精、洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免去污粉中的滑石成分劃傷內(nèi)壁，影響體積的準(zhǔn)確測量。若有油污或者有水珠掛壁洗潔精無法洗凈，可用鉻酸洗液浸泡。洗液放出后，應(yīng)用自來水沖洗直到洗液被洗滌完畢。再用純化水淋洗3-4次，洗凈后的滴定管內(nèi)壁應(yīng)該水珠不掛壁。672、涂油

29、（酸式滴定管）酸式滴定管活塞與塞套處應(yīng)該緊密結(jié)合不漏水，并且轉(zhuǎn)動(dòng)要靈活。為了達(dá)到這個(gè)要求，對(duì)于新的或者漏水的滴定管就必須在活塞處涂油（凡士林或真空油脂）。涂油時(shí)，緊靠活塞孔兩旁不能涂凡士林，防止活塞孔被堵，應(yīng)該在活塞兩頭涂上薄薄一層凡士林。涂完后，把活塞放回套內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾圈，使凡士林分布均勻。然后將活塞固定在塞套內(nèi)，防止滑出。683、試漏酸式滴定管：關(guān)閉活塞，裝入一定量的純化水，直立于滴定管架上，靜待約2分鐘。仔細(xì)觀察刻線液面是否有下降，滴定管下端是否有水珠漏出，活塞縫隙是否有水滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180度再觀察。如果有漏水現(xiàn)象，應(yīng)該重新涂油。堿式滴定管：裝入一定量的純化水，直立靜

30、待約2分鐘，仔細(xì)觀察刻線液面是否有下降，滴定管下端是否有水珠漏出。如果漏水，應(yīng)該更換膠管或者玻璃珠。更換后再試。694 裝溶液、趕氣泡裝入溶液前，用預(yù)裝的溶液潤洗滴定管3次，每次用約10ml，從下口放出少量用以洗滌尖嘴處，然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后從上口倒出。盡量倒空后再潤洗2次，每次均要沖洗尖嘴部分。裝入溶液后要記得除去管中的氣泡。705 滴定滴定過程應(yīng)在錐形瓶中進(jìn)行。滴定時(shí)左手滴定，右手搖瓶。操作酸式滴定管時(shí)，左手拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞。手心空握，以免活塞松動(dòng)或者頂出活塞使溶液從活塞處漏出，造成滴定不準(zhǔn)確。滴定時(shí)，滴

31、定速度不得太快，以每秒3-4滴為宜，切不可成液柱流下。邊滴邊搖。向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng)而不應(yīng)該前后振搖，避免濺出溶液。臨近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)1滴或半滴加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內(nèi)壁，使附著的溶液全部流下。然后搖動(dòng)錐形瓶，并觀察終點(diǎn)是否已經(jīng)到達(dá)。716 讀數(shù)由于水溶液的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管液面呈彎月形。讀數(shù)時(shí)，遵循以下規(guī)則：注入溶液或放出溶液后，需要等待30秒左右再讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液流下）滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管的上端，使管身保持垂直后讀數(shù)。對(duì)于無色或者淺色溶液，應(yīng)使視線與彎月面下緣實(shí)線最低處相切。對(duì)于有色溶液，應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切。讀數(shù)時(shí)，初讀和終讀應(yīng)用統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。

32、727 注意事項(xiàng)滴定管用畢后，倒去管內(nèi)剩余溶液，洗凈，裝入純化水至刻度以上，用試管套住管口。這樣，下次使用前不必用洗液清洗。酸式滴定管長期不用時(shí)，活塞部分應(yīng)墊紙。堿式滴定管不用時(shí)將膠管拔下，蘸滑石粉保存。滴定管有無色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。73（二）、移液管和吸量管1、洗滌洗滌前，先檢查管口和尖端有無破損，若有破損則不可使用。洗滌要求和過程可參考滴定管的洗滌。2、吸取溶液用右手的拇指和中指捏住管的上端，將管的下口插入欲取的溶液中。吸的時(shí)候，左手拿洗耳球，右手拿移液管（左撇子相反）。吸前，應(yīng)用待吸溶液潤洗移液管。具體步驟可參考滴定管的潤洗。下口的外壁應(yīng)保持干凈。743、調(diào)節(jié)液面調(diào)節(jié)時(shí)，移液管應(yīng)離開液面。調(diào)節(jié)時(shí)，管身應(yīng)保持直立，略微