大孔吸附樹(shù)脂的應(yīng)用課件

1、應(yīng)用大孔樹(shù)脂分離純化應(yīng)注意的關(guān)鍵問(wèn)題1大孔樹(shù)脂規(guī)格的選擇2影響樹(shù)脂純化效果的因素及工藝條件3純化條件的規(guī)范4評(píng)價(jià)指標(biāo)與方法的建立5樹(shù)脂穩(wěn)定性考察下面將詳細(xì)介紹 1大孔樹(shù)脂規(guī)格的選擇首先要確定處方或天然植物的有效成分或組分；通過(guò)文獻(xiàn)資料查閱了解和掌握需分離化合物或組分的類別（如多糖類、皂苷類、黃酮、有機(jī)酸、生物堿等）、分子體積的大小、酸堿性的強(qiáng)弱、溶解性能等參數(shù)，獲得所選用的適當(dāng)孔徑的大孔樹(shù)脂；最后通過(guò)試驗(yàn)研究篩選樹(shù)脂的種類、型號(hào)及其樹(shù)脂分離純化的工藝條件。三菱化學(xué)樹(shù)脂性能表征 類型聚苯乙烯二乙烯基苯類聚甲基丙烯酸酯類品名DIAION HP系列SEPABEDS SP系列DIAION HP系列HP

2、20HP50SP825SP700SP70SP207HP2MG水含量%564958-5061比表面/g60040010501260880630470孔體積ml/g1.31.01.62.31.71.11.2頻度孔半徑260500579381105170比重1.011.011.011.011.011.181.09外觀密度G/L680690690780720溶脹甲苯1.321.341.20-1.181.04甲醇1.281.291.19-1.151.05丙酮1.291.301.18-1.151.06乙酸丁酯1.301.301.20-1.181.06吸附量g/l頭孢菌素382576-101適宜分離成分群皂

3、甙、黃酮、萜類天然色素、內(nèi)酯酚性甙、黃酮、弱極性生物堿、皂甙、內(nèi)酯生物堿、酚性甙、黃酮、低聚糖2影響樹(shù)脂純化效果的因素及工藝條件樹(shù)脂性質(zhì)樹(shù)脂的理化性質(zhì)對(duì)吸附效果的影響很大，一般要求樹(shù)脂的吸附容量大、吸附速度快和機(jī)械強(qiáng)度好。一般地對(duì)分子量小的物質(zhì)，選擇比表面積高及孔徑較小的吸附劑。藥液PH值PH值影響某些藥物的解離度，亦即影響該化合物與溶劑的親和力，從而影響到被大孔樹(shù)脂吸附的難易程度。一般情況下，酸性物質(zhì)應(yīng)在酸性溶液中吸附，堿性物質(zhì)在堿性溶液中吸附。藥液濃度大孔樹(shù)脂的吸附量與藥液濃度符合Frendich經(jīng)典吸附式和Angmur經(jīng)典吸附式，即藥液濃度增加，吸附量增加。但藥液濃度增加有一定限度，即不

4、能超過(guò)樹(shù)脂的吸附容量。溶劑一種物質(zhì)在某種溶劑中溶解度越大，樹(shù)脂對(duì)該物質(zhì)的吸附力就越小。上柱藥液的溫度上柱藥液的溫度升高，樹(shù)脂的比上柱量下降，說(shuō)明中藥成分在樹(shù)脂上的吸附過(guò)程為一放熱反應(yīng)。低溫有利于樹(shù)脂吸附容量的提高，溫度太高會(huì)影響吸附效果。實(shí)踐證明，室溫對(duì)試驗(yàn)幾乎無(wú)影響，超過(guò)50時(shí)，吸附量明顯下降，而在一定的溫度范圍內(nèi)，上柱藥液的溫度越高，洗脫效果越好，故應(yīng)注意上柱藥液溫度3純化條件的規(guī)范3.1 樹(shù)脂前處理與樹(shù)脂再生的合理方法和標(biāo)準(zhǔn)3.1.1 樹(shù)脂的前處理及檢查方法有機(jī)物限量的檢查殘留物限量的檢查3.1.2 樹(shù)脂再生合格的檢測(cè)指標(biāo)可用比吸附量、比洗脫量或吸附容量的穩(wěn)定性作為衡量和控制指標(biāo)。純化同

5、一品種的樹(shù)脂，當(dāng)其吸附分量下降30%以上時(shí)，則應(yīng)視為不宜使用。3.1.3 樹(shù)脂的污染 樹(shù)脂污染的幾種情況原水中有機(jī)物和膠體硅重金屬污染樹(shù)脂運(yùn)行中高分子的裂解造成破碎或交換容量下降3.2 藥液的上柱吸附分離3.2.1 上柱終點(diǎn)的判斷泄漏曲線的考察3.2.2 水洗終點(diǎn)的判斷TLC檢視、理化檢視及洗脫成分的測(cè)定3.2.3 解吸終點(diǎn)的判斷3.2.4 復(fù)方比上柱量的確定 復(fù)方與單方中小檗堿在LD605樹(shù)脂中比上柱量和比吸附量的比較 小檗堿 復(fù)方中 單方中比上柱量/mg.g-1 0.887 21.12比吸附量/mg.g-1 0.807 19.664評(píng)價(jià)指標(biāo)與方法的建立4.1 樹(shù)脂的質(zhì)量評(píng)價(jià)指標(biāo)與方法4.2

6、 樹(shù)脂純化工藝合理性評(píng)價(jià)指標(biāo)與方法4.2.1 純化效果的數(shù)量評(píng)價(jià)沉降速度（sedimentation density） =W/VW為干樹(shù)脂的質(zhì)量；V為水中沉降后的體積是用于體積一質(zhì)量的換算參數(shù)，可準(zhǔn)確評(píng)價(jià)樹(shù)脂上柱、吸附、洗脫的效果比上柱量（saturation ratio）S=（M上-m殘）/WM上為柱液含量，系 藥液體積濃度，即藥材量M殘為過(guò)柱流出液含量，等于流出液體積濃度S是評(píng)價(jià)樹(shù)脂吸附、承載能力的重要指標(biāo)比吸附量（absorption ratio）A=M上-M殘-M水洗M水洗為水洗液含量A是評(píng)價(jià)樹(shù)脂真實(shí)吸附能力的指標(biāo)，同時(shí)也是選擇樹(shù)脂種類，評(píng)價(jià)樹(shù)脂再生效果的參數(shù)比洗脫量（eluation

7、 ratio）E=M洗脫/WM洗脫為洗脫液含量，等于洗脫液體積濃度 E是評(píng)價(jià)樹(shù)脂的解吸能力與洗脫溶劑的洗脫能力、選擇樹(shù)脂種類及洗脫溶劑的參數(shù)。保留率（reservatior ratio）R=M洗脫/M浸出100%純度（purity）P=M成分/M總固體數(shù)100%R、P是評(píng)價(jià)樹(shù)脂的效果、范圍、質(zhì)量及效益的重要參數(shù)對(duì)于大孔樹(shù)脂吸附技術(shù)爭(zhēng)議的熱點(diǎn)是致孔劑和降解物的毒性問(wèn)題 。人們往往擔(dān)心，在使用前，致孔劑去除的不徹底，在長(zhǎng)期使用中，樹(shù)脂會(huì)不會(huì)降解，造成有毒物質(zhì)的污染?？捎肎C-MS法檢測(cè)殘留物。合成吸附劑HP20殘留物檢測(cè)報(bào)告 殘留物名稱洗凈前濃度ppm2.5BV洗滌ppm5.0BV洗滌ppm7.5

8、BV洗滌ppm甲苯251.8000苯乙烯12.4000對(duì) 二乙基苯4.8000鄰 二乙基苯6.4000間 二乙基苯1.9000二丙基苯0.4000甲基茚滿0.6000乙基乙烯基苯2.6000苯甲醛0.40001.大孔樹(shù)脂吸附容量的考察 樹(shù)脂對(duì)羅漢果皂苷的吸附曲線 2.原液PH值對(duì)吸附的影響pH對(duì)大孔樹(shù)脂吸附羅漢果皂苷的影響 pH樹(shù)脂體積（ml）泄漏前吸附溶液體積（ml）泄漏前樹(shù)脂吸附量(mg/ml)吸附流出液顏色 35 200 2112 84.06 很淺 7200 2095 83.38 淺 910200 2089 83.14 較淺3 鹽離子濃度對(duì)吸附的影響鹽濃度對(duì)樹(shù)脂吸附羅漢果皂苷的影響NaC

9、l(mg/ml) 0 1.5 3.5 6.5 9.5 12.5吸附率（）65.766.668.775.672.169.3吸附量（mg/g）531.3539.5562.3613.3588.4569.34 原液濃度對(duì)吸附的影響5 流速對(duì)吸附的影響吸附流速（BV/h）樹(shù)脂體積（ml）泄漏前處理量（ml）泄漏前樹(shù)脂吸附量（mg/ml） 2 200 1544 61.45 3 200 1678 66.78 4 200 1341 53.37 5 200 1298 51.666 洗脫液的選擇樹(shù)脂吸附羅漢果皂苷后，可采用對(duì)羅漢果溶解度較高的溶劑如甲醇，乙醇作洗脫劑。考慮到工業(yè)生產(chǎn)時(shí)，甲醇的毒性較大，環(huán)境污染嚴(yán)重，選用乙醇作為解吸劑。比較用水及不同濃度的乙醇洗脫，用紫外檢測(cè)，結(jié)果表明，用50乙醇作洗脫劑效果較好。8 大孔吸附樹(shù)脂提取羅漢果皂苷的工藝流程干羅漢果 粉碎 30乙醇浸泡3h（共浸泡三次） 合并滲漉液 濃縮 澄清 脫色 上