中藥梔子中環(huán)烯醚萜苷類有效成分的綜合色譜分析課件

1、色譜實(shí)驗(yàn)綜合分析報(bào)告中藥梔子中環(huán)烯醚萜苷類有效成分的色譜綜合解析熔點(diǎn)：163164溶解性：易溶于水，溶于乙醇，不溶于石油醚。 性狀：環(huán)烯醚萜苷類化合物，對(duì)-萘酚、羥肟酸、三氯化鐵呈正反應(yīng)。白色結(jié)晶。 藥理作用：梔子苷具有緩瀉、鎮(zhèn)痛、利膽、抗炎、治療軟組織損傷以及抑制胃液分泌和降低胰淀粉酶等作用。 色澤：白色、類白色或淺黃色。 口感與氣味：無味 梔子苷簡介實(shí)驗(yàn)1 有效成分的提取及分離純化實(shí)驗(yàn)1 有效成分的提取及分離純化實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明大孔樹脂吸附法具有吸附范圍廣，吸附容量大，洗脫容易，反復(fù)使用等特點(diǎn)，對(duì)梔子苷吸附能力較高，其純化產(chǎn)物梔子苷含量高。方法簡單、可靠。3.薄層色譜法鑒別：實(shí)驗(yàn)2 有效成分的

2、薄層色譜法鑒別1.色譜條件：實(shí)驗(yàn)3 HPLC測定梔子藥材及提取物中梔子苷含量項(xiàng)目條件色譜柱ODS(150mm4.6mm，5m)流動(dòng)相乙腈-1%醋酸水溶液(15:58，V/V)流動(dòng)相流速1mL/min檢測波長238nm柱溫室溫進(jìn)樣量20L2.實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)3 HPLC測定梔子藥材及提取物中梔子苷含量(1)溶液配制：實(shí)驗(yàn)3 HPLC測定梔子藥材及提取物中梔子苷含量供試品： 要求：以流動(dòng)相為溶劑，配制為相當(dāng)于原藥材2mg/mL的濃度。 方法：(1)量取粗提液0.24mL(100g藥材濃縮為120mL溶液)于10mL容量瓶定容，取1mL于10mL容量瓶定容。 (2)稱取有效部位粉0.1069g(有效部位

3、5.3014g) 于100mL容量瓶定容，取1mL于10mL容量瓶定容。對(duì)照品： 要求：以流動(dòng)相為溶劑，精密配制成約10g/mL、20g/mL 、40g/mL 、60g/mL 、80g/mL的濃度。(2)線性關(guān)系考察實(shí)驗(yàn)3 HPLC測定梔子藥材及提取物中梔子苷含量實(shí)驗(yàn)4 GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位中的殘留溶劑1.色譜條件：實(shí)驗(yàn)4 GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位中的殘留溶劑項(xiàng)目條件色譜柱SPB-1(30m0.25mm0.25m)毛細(xì)管柱載氣高純氮(柱前壓7Pa，分流比30：1)進(jìn)樣量0.5L柱溫進(jìn)樣口溫度：230 ；程序升溫(初始為50，恒溫3min，變?yōu)?0 升溫至230 后，恒溫5min)檢測器

4、FID檢測氫焰離子化檢測器選擇性檢測器質(zhì)量型檢測器(1)溶液配制：實(shí)驗(yàn)4 GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位中的殘留溶劑內(nèi)標(biāo)法：由于進(jìn)樣量很小(0.5L)，導(dǎo)致相對(duì)誤差會(huì)很大。所以以內(nèi)標(biāo)物為基準(zhǔn)以比值的方式進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，可以提高準(zhǔn)確度。方法：量取無水乙醇0.633mL、正丁醇0.618mL，以10mL容量瓶按照1：10的比例稀釋2次，再以10mL容量瓶定容。方法：量取0.618mL正丁醇于10mL容量瓶定容，再以10mL容量瓶，以1：10的比例稀釋1次，取1mL于10mL容量瓶，稱取0.9846g有效部位粉末加入同一容量瓶，加入適量溶劑(不超過刻度線)，振蕩使固體溶解后，定容。(2)樣品鑒定： 按照上述色譜條件進(jìn)行檢測，得到供試品溶液和對(duì)照品溶液的氣相色譜圖。實(shí)驗(yàn)4 GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位中的殘留溶劑3.結(jié)果計(jì)算實(shí)驗(yàn)4 GC檢查環(huán)烯醚萜類有效部位中的殘留溶劑思考與討論哪些因素有可能影響到梔子苷的得率？思考與討論謝謝聆聽， 懇請指正！以10mL容量瓶配制，即理論上需稱取0.1062g