現(xiàn)代儀器分析實驗課件：31程序升溫毛細管氣相色譜法測定白酒

1、 單元技能訓(xùn)練程序升溫毛細管氣相色譜法測定白酒中主要成分的含量 職業(yè)關(guān)鍵能力：培養(yǎng)學(xué)生了解并掌握新技術(shù)、新設(shè)備的能力；培養(yǎng)學(xué)生對同一個問題提出多種解決方案的能力。知識目標(biāo)：了解毛細管氣相色譜法；掌握隔膜清洗、分流比、尾吹的概念和應(yīng)用；掌握程序升溫技術(shù)。職業(yè)專門技術(shù)技能：掌握毛細管柱的安裝、使用方法與操作注意事項；熟練掌握程序升溫參數(shù)設(shè)置方法；掌握毛細管柱氣相色譜法參數(shù)設(shè)置與測定；掌握白酒主要成份的測定。 素質(zhì)目標(biāo)：培養(yǎng)學(xué)生組織開展工作的能力和協(xié)調(diào)能力；培養(yǎng)學(xué)生的安全意識。 課程任務(wù) 復(fù) 習(xí)外標(biāo)工作曲線法的測定過程外標(biāo)工作曲線的繪制與試樣的測定 課程引入難點：汽油中組分太多，約200個，用目前所

2、學(xué)的方法難以完全分離。提示：這主要是目前所使用的填充色譜柱，其柱效太低的緣故。 問題1：白酒中的主要成份一般來說不小于17種，且組成相對復(fù) 雜，你能用以前所學(xué)知識設(shè)計出相應(yīng)的氣相色譜分析實驗方案嗎？難點：分離條件的選擇相當(dāng)復(fù)雜 問題2：氣相色譜課程一開始的時候給大家提出的“汽油中主要成 份的分析”，這一問題通過一段時間的學(xué)習(xí)，大家能解決嗎？ 今天我們就一起來學(xué)習(xí)柱效遠遠大于填充色譜柱的“毛細管柱氣相色譜法”。 毛細管柱氣相色譜法 毛細管柱又稱空心柱。分離效率高，可解決復(fù)雜的、填充柱難于解決的分析問題。常用的毛細管柱為涂壁空心柱（WCOT），多孔性空心柱（PLOT）為內(nèi)壁上有多孔層（吸附劑）的空

3、心柱WCOT可進一步分為微徑 柱、 常規(guī)柱和大口徑柱。毛細管氣相色譜法基本參數(shù)分流與分流比：樣品注入分流進樣器氣化后，只有一小部分樣品進入毛細管柱 ，而大部分樣品都隨載氣由分流氣體出口放空。在分流進樣時，進入毛細管柱內(nèi)的載氣流量與放空的載氣流量的比稱為分流比。分析時使用的分流比范圍一般為1:101:100。 常規(guī)參數(shù)如柱溫、氣化室溫度、檢測器溫度等與填充柱氣相色譜相同。 隔膜清洗 尾吹 白酒中主要成份的測定標(biāo)樣的配制內(nèi)標(biāo)物的配制混合標(biāo)樣（帶內(nèi)標(biāo)物）的配制白酒試樣的配制儀器的開機、調(diào)試標(biāo)樣的分析白酒試樣的分析實驗結(jié)束工作計算 測定步驟 毛細管柱氣相色譜法 參數(shù)設(shè)置與測定毛細管柱的安裝儀器開機，設(shè)

4、置基本參數(shù)，調(diào)試。隔膜清洗流量的設(shè)置與測定分流比的調(diào)節(jié)與測定尾吹的調(diào)節(jié)與測定 小結(jié)與理論拓展毛細管氣相色譜法基本參數(shù)的概念與測定毛細管氣相色譜的定量分析問題：不同的分析要求需要采用不同的定量方法，請說出在什么樣的分析要求下白酒的分析宜采用歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、標(biāo)準(zhǔn)加入法。結(jié)合前面所學(xué)內(nèi)容，通過分析以解決相應(yīng)問題。 問題與討論問題：了解并掌握新技術(shù)、新設(shè)備的途徑與方法 問題：請寫出用毛細管柱氣相色譜法分析汽油中主要成份 的實驗方案（包括色譜操作條件與操作步驟） 途徑：上網(wǎng)、查資料、期刊、向?qū)＜覍W(xué)習(xí)； 方法：自學(xué)、實踐中積累經(jīng)驗、向?qū)＜覍W(xué)習(xí)、鉆研提示：參照白酒的分析。 問題：毛細管柱氣相色譜法的應(yīng)用十分