21食品分析第三章食品分析中的質(zhì)量保證

1、第三章 食品分析中的質(zhì)量保證第一節(jié) 分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量第二節(jié) 分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量保證一、誤差差（一）系系統(tǒng)誤誤差是由固定定的原因因造成的的，在測測定過程程中按一一定的規(guī)規(guī)律反復(fù)復(fù)出現(xiàn)，有一定定的方向向性。這這種誤差差大小可可測，又又稱“可可測誤差差”。（二）偶偶然誤誤差由一些偶偶然的外外因引起起，原因因往往不不固定、未知、且大小小不一，不可測測，這類類誤差往往往一時時難于覺覺察。（三）過過失誤差差由于分析析人員粗粗心大意意或未按按操作規(guī)規(guī)程辦事事造成的的誤差。1.控制和消消除誤差差的方法法（一）正正確選取取樣品量量（二）增增加平行行測定次次數(shù)，減減少偶然然誤差（三）對對照試驗(yàn)驗(yàn)（四）空空白試驗(yàn)驗(yàn)（五）

2、校校正儀器器和標(biāo)定定溶液(六）嚴(yán)嚴(yán)格遵守守操作規(guī)規(guī)程二、不確定度度定義：分分析結(jié)果果的正確確性或準(zhǔn)準(zhǔn)確性的的可疑程程度表達(dá)達(dá)分析質(zhì)質(zhì)量優(yōu)劣劣的一個個指標(biāo)。分類：1.標(biāo)準(zhǔn)不確確定度用標(biāo)準(zhǔn)偏偏差表示示的結(jié)果果不確定定度。2.擴(kuò)展不確確定度（總不確確定度）（三）來來源1.取樣2.存放條件件3.儀器效應(yīng)應(yīng)4.試劑純度度5.假定的化化學(xué)計算算6.分析條件件7.樣品效應(yīng)應(yīng)8.計算上的的影響9.空白校正正10.分析人員員的影響響11.隨機(jī)效應(yīng)應(yīng)三、誤差差和不確確定度主要講兩兩者的區(qū)區(qū)別：誤差是本本，不確確定度是是對誤差差分布的的分析。主要區(qū)別別見教材材表15-1。四、如如何提高高分析結(jié)結(jié)果的準(zhǔn)準(zhǔn)確度，減少不

3、不確定度度（一）選擇合適適的分析析方法（二）減減少測測定誤差差（三）增增加平平行測定定的次數(shù)數(shù)，減少少隨機(jī)誤誤差（四）消消除測量量過程中中系統(tǒng)誤誤差（五）標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線線的回歸歸第二節(jié)分分析析測試中中的質(zhì)量量保證一、實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室內(nèi)部部質(zhì)量保保證（一）實(shí)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)內(nèi)部質(zhì)量量控制1.人員素質(zhì)質(zhì)2.儀器設(shè)備備3.實(shí)驗(yàn)室管管理4.技術(shù)資料料二、實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室外部部質(zhì)量保保證（一）外外部質(zhì)量量控制（二）實(shí)實(shí)驗(yàn)室外外部質(zhì)量量評定三、質(zhì)量量控制圖圖（一）質(zhì)質(zhì)量控制制圖的作作用（二）質(zhì)質(zhì)量控制制圖的分分類：分別介紹紹測量值值、平均均值、極極差質(zhì)量量控制圖圖的繪制制步驟。（三）質(zhì)質(zhì)量控制制圖的使使用（四）質(zhì)質(zhì)量控制制圖用于于尋

4、找發(fā)發(fā)生脫離離控制的的原因（五）質(zhì)質(zhì)量控制制圖的應(yīng)應(yīng)用范例例1質(zhì)量控制制圖的概概念和作作用：質(zhì)量控制制圖建立立在實(shí)驗(yàn)驗(yàn)數(shù)據(jù)分分布接近近于正態(tài)態(tài)分布（高斯分分布）的的基礎(chǔ)上上，把分分析數(shù)據(jù)據(jù)用圖表表形式表表現(xiàn)出來來，縱坐坐標(biāo)為測測量值，橫坐標(biāo)標(biāo)為測量量值的次次序（次次數(shù)）。它是分分析系統(tǒng)統(tǒng)性能的的系統(tǒng)圖圖表記錄錄，可用用來證實(shí)實(shí)分析系系統(tǒng)是否否處于統(tǒng)統(tǒng)計控制制狀態(tài)之之中，并并可以找找出質(zhì)量量變化的的趨勢；是對分分析系統(tǒng)統(tǒng)中存在在的問題題找出原原因的有有效方法法；可積累累大量的的數(shù)據(jù)，從而得得到比較較可靠的的置信限限。2質(zhì)量控制制圖的分分類及繪繪制方法法分類為：1、x（測量值值）質(zhì)量量控制圖圖2、

5、x（平均值值）質(zhì)量量控制圖圖3、R（極差）質(zhì)量控控制圖注意事項(xiàng)項(xiàng)：1、首先必必須要有有穩(wěn)定、均勻、具有與與分析試試樣相似似基體的的標(biāo)準(zhǔn)物物質(zhì)標(biāo)樣樣。2、至少測測定20個結(jié)果例：用某標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)方法法分析還還原糖質(zhì)質(zhì)量濃度度為0.250mgL-1的標(biāo)準(zhǔn)物物質(zhì)溶液液，得到到下列20個分析結(jié)結(jié)果：0.251、0.250、0.250、0.263、0.235、0.240、0.260、0.290、0.262、0.234、0.229、0.250、0.283、0.300、0.262、0.270、0.225、0.250、0.256、0.250(mgL-1)。x（平均值值）質(zhì)量量控制圖圖3控制圖的的使用（1）如超出出警

6、戒限限的頻率率遠(yuǎn)低于于或遠(yuǎn)高高于5%，警戒限限的計算算有問題題或分析析系統(tǒng)本本身的精精密度得得到了提提高或惡惡化。（2）測定結(jié)結(jié)果落在在控制限限之外，測試結(jié)結(jié)果無效效。（4）數(shù)據(jù)點(diǎn)點(diǎn)應(yīng)均勻勻分布于于中線的的兩側(cè)，如果在在中線的的某一側(cè)側(cè)上出現(xiàn)現(xiàn)的數(shù)據(jù)據(jù)點(diǎn)明顯顯多于另另一側(cè)的的數(shù)據(jù)點(diǎn)點(diǎn)時，則則說明測測量系統(tǒng)統(tǒng)存在問問題。（5）如果有有23的數(shù)據(jù)點(diǎn)點(diǎn)落在警警戒限之之外，則則測量系系統(tǒng)存在在問題。（6）如果有有7個數(shù)據(jù)點(diǎn)點(diǎn)連續(xù)出出現(xiàn)在中中線一側(cè)側(cè)時，說說明測量量系統(tǒng)存存在問題題。根據(jù)據(jù)概率論論，連續(xù)出現(xiàn)現(xiàn)在一側(cè)側(cè)有7個點(diǎn)的可可能性僅僅為1128。4.質(zhì)量控制制圖用于于尋找發(fā)發(fā)生脫離離控制的的原因5.

7、質(zhì)量控制制圖的應(yīng)應(yīng)用范例例（1）標(biāo)準(zhǔn)物物質(zhì)的質(zhì)質(zhì)量控制制圖（2）質(zhì)量控控制樣品品的質(zhì)量量控制圖圖（3）平行樣樣品的質(zhì)質(zhì)量控制制圖（4）典型試試驗(yàn)溶液液的質(zhì)量量控制圖圖（5）儀器工工作特性性的質(zhì)量量控制問問題（6）對操作作者作的的控制圖圖（7）工作曲曲線斜率率的控制制圖（8）校正點(diǎn)點(diǎn)的控制制圖（9）空白控控制圖（10）對關(guān)鍵鍵操作步步驟的控控制圖。（11） 對回回收率作作的控制制圖。四、實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室認(rèn)可可1.實(shí)驗(yàn)室認(rèn)認(rèn)可的目目的2.實(shí)驗(yàn)室認(rèn)認(rèn)可所遵遵循的原原則3.實(shí)驗(yàn)室認(rèn)認(rèn)可的程程序（1）向社會會各界證證明獲準(zhǔn)準(zhǔn)認(rèn)可實(shí)實(shí)驗(yàn)室（主要是是提供校校準(zhǔn)、檢檢驗(yàn)和測測試服務(wù)務(wù)的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室）的體系和和技術(shù)能能力滿足足實(shí)驗(yàn)室室用戶的的需要；（2）促進(jìn)實(shí)實(shí)驗(yàn)室提提高內(nèi)部部管理水水平、技技術(shù)能力力、服務(wù)務(wù)質(zhì)量和和服務(wù)水水平，增增強(qiáng)競爭爭能力，使其能能公正、科學(xué)和和準(zhǔn)確地地為社會會提供高高信譽(yù)的的服務(wù)；（3）減少和和消除實(shí)實(shí)驗(yàn)室用用戶（第第二方）對實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室進(jìn)行行的重復(fù)復(fù)評審或或認(rèn)可（4）通過國國與國之之間的實(shí)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)認(rèn)可機(jī)構(gòu)構(gòu)簽訂相相互承認(rèn)認(rèn)協(xié)議（雙邊或或