氯離子選擇電極

PAGEPAGE8電化學實驗二、氯離子選擇電極測定水樣中氯離子的濃度【預習】1.PXSJ216F型離子計使用說明。 2.氯離子選擇電極使用注意事項。 3.雙液接飽和甘汞電極使用注意事項。 4.直接電位法基本原理?！緦嶒災康摹空莆沼脴藴是€法測定氯離子濃度的原理和方法。學會PXSJ216F型離子計測定離子濃度的方法。了解測定氯離子濃度時的干擾因素?！緦嶒炘怼?以待測離子的選擇電極為指示電極，飽和甘汞電極（SCE）為參比電極，浸入待測試液中組成原電池，通過對電池電動勢的測量，進而求出待測離子的濃度。 電池表示為： ()離子選擇電極試液||KCl(飽和),Hg2Cl2(s)Hg(+) 電池電動勢為： 電動勢與離子濃度的關系為：由上式可知：E與pCl成線性關系。通過測定一系列已知氯離子濃度的標準溶液的E值，繪制EpCl標準曲線。由水樣測得的E值，通過標準曲線可求算出水樣中氯離子濃度。【儀器與試劑】 PXSJ216F型離子計，氯離子選擇電極，JB-10型攪拌器，雙液接飽和甘汞電極，溫度傳感器（溫度電極），100ml容量瓶5個，10ml、25ml移液管，50ml小燒杯，洗瓶，洗耳球，小鑷子，攪拌子，濾紙條等。 1.00101mol/LNaCl標準溶液，0.1mol/LKNO3溶液，103mol/LNaCl溶液（活化電極用），水樣，0.1mol/LNaBr和0.1mol/LNaSO4溶液?！緦嶒灢襟E】標準溶液的配制：由1.00101mol/LNaCl標準溶液，用100.00ml容量瓶，用逐級稀釋法配制濃度為1.00102、5.00103、1.00103、5.00104、1.00104mol/L的一組標準溶液。離子計的安裝調(diào)試、參數(shù)設置：請參考【附注】PXSJ216F型離子計使用說明。電極系統(tǒng)為：測量電極氯離子選擇電極；參比電極雙液接飽和甘汞電極；溫度電極（溫度傳感器）。用蒸餾水清洗電極多次，直到測得蒸餾水的E值基本穩(wěn)定（一般在250mV左右），記下該數(shù)據(jù)作為空白參考值。標準溶液的E值測定（標定）：按照【附注】PXSJ216F型離子計使用說明中pX測量項下標定步驟，將已配制好的NaCl系列標準溶液從稀到濃依次進行標定，同時記錄各濃度下的E值。待測水樣的E值測定（pCl測定）：洗電極，待與空白值基本相符時，測未知水樣的E值，記錄。干擾實驗：洗凈電極，用5.00104mol/LNaCl標準溶液的做干擾實驗。先再次測定該溶液的E值，然后向燒杯中加1滴0.1mol/LNaSO4溶液，攪拌均勻后測定E值，記錄；然后向燒杯中再加入1滴0.1mol/LNaSO4溶液，記錄E值；繼續(xù)向該燒杯中加入1滴0.1mol/LNaBr溶液，觀察E值變化，待示值穩(wěn)定后，記錄?！緮?shù)據(jù)處理】正確、及時記錄空白參考E值及各測定值。作E—pCl標準曲線，求電極的轉(zhuǎn)換系數(shù)，并與理論值比較。求算水樣中的氯離子濃度（mol/L）。說明SO和Br對氯離子選擇電極有無干擾?！咀⒁馐马棥颗渲葡盗袠藴嗜芤簳r吸取溶液要準確，溶液要充分混勻。電極的使用要規(guī)范，測定前應清洗干凈并用待測溶液潤洗。PXSJ216F型離子計使用注意事項請參看附注下的使用說明。比如短路插頭的正確使用等。PXSJ216F型離子計的電源適配器的電源為800mA，JB-10型攪拌器的電源適配器為500mA，請注意不要接錯。Br對氯離子選擇電極影響很大，干擾實驗完成后，盡快洗凈電極。測定過程中攪拌速度要適中，并保持所有測定的攪拌速度保持一致。【思考題】本實驗為什么用雙液接飽和甘汞電極（或普通的KNO3鹽橋）而不用普通的飽和甘汞電極直接插入待測溶液中進行測定？一般氯離子選擇電極的線性范圍及有效pH范圍?有何指導意義？電極轉(zhuǎn)換系數(shù)偏離理論值可能的原因有哪些？討論影響氯離子選擇測定是可能的干擾因素？用逐級稀釋法配制系列標準溶液的理由？【附注】PXSJ216F型離子計使用說明一、準備工作1.儀器安裝 （1）供電電源：直流通用電源適配器（9VDC、800mA、內(nèi)正外負）。 （2）電極系統(tǒng)：對應不同的測量模塊，即不同的測量參數(shù)需要，應該使用不同的測量電極：測量pH需要pH電極；測量其他離子需要其他合適的離子選擇電極；測量溫度需要溫度電極。按照需要安裝對應電極，即可開始測量。 （3）USB通訊線的連接：如果用戶希望使用配套通訊軟件連接計算機通訊，則可將USB通訊線連接到儀器和計算機上，正確安裝配套通訊軟件后即可實現(xiàn)通訊?！咀⒁狻?1)每次開機前，請檢查儀器后面的pH電極插口，必須保證它們連接有測量電極或者短路插頭，否則有可能損壞儀器的高阻器件。儀器不使用時，短路插頭也要插上，以免儀器輸入開路損壞儀器。(2)對于pH/pX模塊的測量，為了保證儀器的測量精度，建議在開機后進行零點電位校正。當發(fā)現(xiàn)儀器的pH電極插座連接短路插頭后，電位顯示值偏離零點電位較大時需要校正零點電位（零點電位應為0.0mV，可以選擇pH測量參數(shù)并在測量狀態(tài)下查看顯示的零點電位）。按“設置”鍵，選擇“校正零點電位”后，按“確認”鍵即可校正電位零點，按“取消”鍵放棄操作。2.儀器的開/關機 儀器插入電源后，即自動開機。使用完畢，按儀器的“開/關”鍵關閉儀器，斷開電源適配器的電源。（如果儀器長期不用，請務必斷開電源適配器的電源，以免損壞電源適配器并間接損壞儀器。）3.儀器的起始狀態(tài) 顯示屏顯示有當前的系統(tǒng)時間、當前設置好的測量模式、測量參數(shù)等。在起始狀態(tài)下，按“設置”鍵允許設置測量模式、離子模式等；按“查閱”鍵查閱測量參數(shù)、查閱存貯數(shù)據(jù)等；按“測量”鍵即可開始測量。二、設置功能 在儀器的起始狀態(tài)下，按“設置”鍵，儀器顯示設置菜單。儀器反向顯示當前的菜單項，按方向鍵選擇合適的菜單項，按“確認”鍵選擇相應的功能模塊，按“取消”鍵退出功能菜單選擇。 設置菜單有“設置測量模式”、“設置離子模式”、“系統(tǒng)設置”、“設置手動溫度”、“設置平衡條件”，按“確認”鍵選擇。設置測量模式：左側(cè)為測量參數(shù)列表（pH值、pX值或離子濃度），右側(cè)為測量模式列表（連續(xù)測量模式、定時測量模式、平衡測量模式）。反向顯示當前光標位置，方向鍵移動光標位置，移動到合適的項目后，按“設置”鍵選擇（或清除）當前項目。按“確認”鍵，儀器自動保存當前的所有設置，返回起始狀態(tài)。設置離子模式：儀器支持多種常規(guī)離子模式，支持自定義離子模式。允許選用相應的離子模式直接進行濃度測量，在濃度測量結(jié)束后，可以按照不同的離子濃度單位查看當前離子濃度值。系統(tǒng)設置：設置儀器的時間值、操作者編號、電極標定提示間隔等。設置手動溫度：如果儀器不接溫度傳感器，將使用設置的手動溫度值。設置平衡條件：設置平衡測量模式下的平衡條件。三、查閱、數(shù)據(jù)貯存刪除輸出功能 儀器允許用戶隨時查閱當前的測量參數(shù)，包括上次的標定數(shù)據(jù)和當前使用參數(shù)等；允許查閱存貯數(shù)據(jù)。 測量結(jié)束后，用戶可以將測量結(jié)果存貯起來，方便以后查看，打印。儀器支持貯存測量數(shù)據(jù)，也支持刪除測量數(shù)據(jù)功能。四、離子測量1.pH測量在儀器的起始狀態(tài)下，如果有pH測量參數(shù)則直接按“測量”鍵即可開始測量，否則按“設置”鍵選擇設置測量模式并選擇pH測量參數(shù)，進行測量。在每次測量以前，建議對電極進行重新標定，一旦標定后，前一次的標定數(shù)據(jù)將會被覆蓋。電極使用一段時間后，應該重新標定。標定步驟如下：開始標定前，準備好1至5個標準緩沖溶液，將它們置于恒溫下放置一定時間。在標定狀態(tài)下，按“設置”鍵選擇設置標液組。將pH測量電極、參比電極、溫度傳感器等清洗干凈后一起放入待標定的標準緩沖溶液中。等顯示穩(wěn)定后，按“確認”鍵，儀器顯示“存貯數(shù)據(jù)”并存貯標定數(shù)據(jù)。儀器提示“繼續(xù)標定嗎？”，如果有其他的標準溶液需要標定，則可選擇繼續(xù)標定，然后重復前面的步驟標定其他標準溶液，直至標定結(jié)束?！咀ⅰ吭跇硕ㄟ^程中，隨時可按“取消”鍵結(jié)束標定。本儀器支持最多5點標定，當標定至第5個標液并確認后，儀器會自動提示結(jié)束標定。2.pX測量對應每一種離子模式，儀器允許進行pX測量。應在儀器起始狀態(tài)下“設置測量模式”項下選擇測量參數(shù)為pX；“設置離子模式”項下選擇要測的相應離子，方可正常測量，否則可能出現(xiàn)完全不同的測量結(jié)果。因此在每次測量前，最好查看一下當前設置的離子模式是否與實際測量的溶液、離子選擇電極相一致。在儀器的起始狀態(tài)下，如果有pX測量參數(shù)則直接按“測量”鍵即可開始測量，否則按“設置”鍵選擇設置測量模式并選擇pX測量參數(shù)后進行測量。在每次測量以前，建議對電極進行重新標定，一旦開始標定，前一次的標定數(shù)據(jù)將會被覆蓋。電極使用一段時間后，應該重新標定。標定步驟如下：開始標定前，應準備好1至5個標準溶液，將它們置于恒溫下放置一定時間，即可開始電極標定。在pX測量狀態(tài)下，按“標定”鍵然后按“確認”鍵后，儀器進入標定模塊。將相應的離子選擇電極、參比電極、溫度傳感器清洗干凈后一起放入待標定的標準溶液中。按“設置”鍵選擇設置標稱值項，然后輸入當前標液在當前溫度下相應的標稱濃度值（pX值），等顯示穩(wěn)定后，按“確認”鍵，儀器顯示“存貯數(shù)據(jù)”并存貯標定數(shù)據(jù)。儀器提示“繼續(xù)標定嗎？”，如果有其他的標準溶液需要標定，則按“確認”鍵，然后重復前面的步驟標定其他標準溶液，直至標定結(jié)束。【注】在標定過程中，隨時可按“取消”鍵結(jié)束標定；在標定時，每次更換一種標液后，必須記得輸入當前標液相應的標稱濃度值（pX值