《材料現(xiàn)代分析測試方法》復(fù)習題庫附答案

《材料現(xiàn)代分析測試方法》復(fù)習題庫附答案《近代材料測試方法》復(fù)習題.材料微觀結(jié)構(gòu)和成分分析可以分為哪幾個層次？分別可以用什么方法分析？答：化學(xué)成分分析、晶體結(jié)構(gòu)分析和顯微結(jié)構(gòu)分析化學(xué)成分分析一一常規(guī)方法（平均成分）：濕化學(xué)法、光譜分析——先進方法（種類、濃度、價態(tài)、分布）：X射線熒光光譜、電子探針、光電子能譜、俄歇電子能譜晶體結(jié)構(gòu)分析：X射線衍射、電子衍射顯微結(jié)構(gòu)分析:光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃面電子顯微鏡、掃面隧道顯微鏡、原子力顯微鏡、場離子顯微鏡.X射線與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進行哪些科學(xué)研究工作，有哪些實際應(yīng)用？答：除貫穿局部的光束外，射線能量損失在與物質(zhì)作用過程之中，基本上可以歸為兩大類:一局部可能變成次級或更高次的X射線,即所謂熒光X射線，同時，激發(fā)出光電子或俄歇電子。另一局部消耗在X射線的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它還能變成熱量逸出。（1）現(xiàn)象/現(xiàn)象：散射X射線（想干、非相干）、熒光X射線、透射X射線、俄歇效應(yīng)、光電子、熱能

應(yīng)用：已成為外表科學(xué)研究的重要手段。（1）幾十到幾百納米尺度的結(jié)構(gòu)特征研究（2）原子分辨率下的結(jié)構(gòu)特征研究（3）在液體環(huán)境下成像對材料進行研究（4）測量、分析外表納米級力學(xué)性能（吸附力、彈性、塑性、硬度、粘著力、摩擦力等）：通過測量微懸臂自由端在針尖接近和離開樣品過程中的變形（偏轉(zhuǎn)），對應(yīng)一系列針尖不同位置和微懸臂形變量作圖而得到力曲線。當針尖被壓入外表時，那點曲線斜率可以決定材料的彈性模量，從力曲線上也能很好的反映出所測樣品的彈性、塑性等性質(zhì)。（5）實現(xiàn)對樣品外表納米加工與改性14.什么是離子探針？離子探針的特點及應(yīng)用。離子探針微區(qū)分析儀，簡稱離子探針。離子探針的原理是利用細小的高能（能量為r20keV）離子束照射在樣品外表，激發(fā)出正、負離子（二次離子）；利用質(zhì)譜儀對這些離子進行分析，測量離子的質(zhì)荷比（m/e）和強度，確定固體外表所含元素的種類及其含量。特點：1）可作同位素分析。2）可對幾個原子層深度的極薄表層進行成分分析。利用離子束濺射逐層剝離，得到三維的成分信息。一次離子束斑直徑縮小至微米量級時，可拍攝特定二次離子的掃描圖像。并可探測極微量元素（50ppm）o4）可高靈敏度地分析包括氫、鋰在內(nèi)的輕元素，特別是可分析氫。

.場離子顯微鏡的成像原理（臺階邊緣的原子）。1）隧道效應(yīng)：假設(shè)氣體原子的外層電子能態(tài)符合樣品中原子的空能級能態(tài)，該電子將有較高的幾率通過“隧道效應(yīng)”而穿過外表位壘進入樣品，從而使成像氣體原子變?yōu)檎x子場致電離。進入樣品，從而使成像氣體原子變?yōu)檎x子場致電離。2）導(dǎo)體外表電場與其曲率成正比：E^U/5r,相同的電壓加上相同的導(dǎo)體，曲率越大，也就是越尖，導(dǎo)體上的電荷越密集，產(chǎn)生的電場越強。3）場離化原理：當成像氣體進入容器后，受到自身動能的驅(qū)使會有一局部到達陽極附近,在極高的電位梯度作用下氣體原子發(fā)生極化，使中性原子的正、負電荷中心別離而成為一個電偶極子。.DTA的基本原理，DTA在材料研究中有什么用處？（定量?比熱？）基本原理：當試樣發(fā)生任何物理或化學(xué)變化時，所釋放或吸收的熱量使樣品溫度高于或低于參比物的溫度，從而相應(yīng)地在差熱曲線上得到放熱或吸熱峰；應(yīng)用:1）如果試樣在升溫過程中熱容有變化，那么基線ATa就要移動,因此從DTA曲線便可知比熱發(fā)生急劇變化的溫度，這個方法被用于測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；2）合金狀態(tài)變化的臨界點及固態(tài)相變點都可用差熱分析法測定；3）可以定量分析玻璃和陶瓷相態(tài)結(jié)構(gòu)的變化；4）被廣泛地用于包括非晶在內(nèi)的固體相變動力學(xué)研究；5）可以用于研究凝膠材料燒結(jié)進程;.DSC的基本原理及應(yīng)用。（縱坐標是什么？）

差示掃描量熱法（DSC）基本原理：根據(jù)測量方法的不同，有兩種DSC法，即功率補償式差示量熱法和熱流式差示量熱法。功率補償式差示量熱法：1）試樣和參比物具有獨立的加熱器和傳感器，儀器由兩條控制電路進行監(jiān)控，一條控制溫度，使樣品和參比物在預(yù)定的速率下升溫或降溫；另一條用于補償樣品和參比物之間所產(chǎn)生的溫差，通過功率補償電路使樣品與參比物的溫度保持相同；2）功率補償放大器自動調(diào)節(jié)補償加熱絲的電流，使試樣與參比物的溫度始終維持相同；3）只要記錄試樣放熱速度隨T（或t）的變化，就可獲得DSC曲線?？v坐標代表試樣放熱或吸熱的速度，橫坐標是溫度T（或時間t）o應(yīng)用：1）樣品焰變的測定；2）樣品比熱的測定；3）研究合金的有序-無序轉(zhuǎn)變.影響DTA和DSC曲線形態(tài)的因素主要有哪些？（加熱速度，樣品比熱，氣氛）影響DTA（差熱分析）曲線形態(tài)的因素：實驗條件、儀器因素、試樣因素等；實驗條件：①升溫速率：程序升溫速率主要影響DTA曲線的峰位和峰形，升溫速率越大，峰位越向高溫方向遷移以及峰形越陡；②不同性質(zhì)的氣氛如氧化性、還原性和惰性氣氛對DTA曲線的影響很大，有些場合可能會得到截然不同的結(jié)果;

③參比物：參比物與樣品在用量、裝填、密度、粒度、比熱及熱傳導(dǎo)等方面應(yīng)盡可能相近，否那么可能出現(xiàn)基線偏移、彎曲，甚至造成緩慢變化的假峰。影響DSC（量熱分析）曲線形態(tài)的因素：實驗條件、儀器因素、試樣因素等；實驗條件：①升溫速率：一般升溫速率越大，峰溫越高、峰形越大和越尖銳，而基線漂移大，因而一般采用10℃/min；②氣氛對DSC定量分析中峰溫和熱焰值的影響是很大的。③參比物：參比物的影響與DTA相同。.熱重分析應(yīng)用？1）主要研究在空氣中或惰性氣體中材料的熱穩(wěn)定性、熱分解作用和氧化降解等化學(xué)變化；2）還廣泛用于研究涉及質(zhì)量變化的所有物理過程，如測定水分、揮發(fā)物和殘渣，吸附、吸收和解吸，氣化速度和氣化熱，升華速度和升華熱；3）可以研究固相反響，縮聚聚合物的固化程度，有填料的聚合物或共混物的組成；4）以及利用特征熱譜圖作鑒定等。.什么是穆斯堡爾效應(yīng)？穆斯堡爾譜的應(yīng)用。（橫坐標？低溫？）無反沖核Y射線發(fā)射和共振吸收現(xiàn)象稱為穆斯堡爾效應(yīng)：假設(shè)要產(chǎn)生穆斯堡爾效應(yīng)，反沖能量ER最好趨向于零；大多數(shù)核只有在低溫下才能有明顯的穆斯堡爾效應(yīng)；應(yīng)用：

1）可用于測定礦石、合金和廢物中的總含鐵量和總含錫量；2）可用于研究碳鋼淬火組織、淬火鋼的回火、固溶體分解;3）可以用于判斷各種磁性化合物結(jié)構(gòu)的有效手段（可用于測定反鐵磁性的奈爾點、居里點和其它各種類型的磁轉(zhuǎn)變臨界點；也可用于測定易磁化軸，研究磁性材料中的非磁性相）；4）可用于研究包括紅血蛋白、肌紅蛋白、氧化酶、過氧化酶、鐵氧還原蛋白和細胞色素等范圍極廣的含鐵蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)和反響機理研究。.產(chǎn)生衍射的必要條件（布拉格方程）及充分條件。（衍射角由什么決定？幾何關(guān)系）必要條件：1）滿足布拉格方程2dsinn2）能夠被晶體衍射的X射線的波長必須小于或等于參加反射的衍射面中最大面間距的二倍;2d充分條件：1）衍射角：由晶胞形狀和大小確定.影響衍射強度的因素。1）晶胞中原子的種類、數(shù)量和位置；2）晶體結(jié)構(gòu)、晶粒大小、晶粒數(shù)目；3）試樣對X射線的吸收；4）衍射晶面的數(shù)目；5）衍射線的位置；6）溫度因子；.物相定性分析、定量分析的原理。（強度與什么有關(guān)？正比含量嗎？如何校正基體吸收系數(shù)變化對強度的影響？）

物相定性分析：每種結(jié)晶物質(zhì)都有其特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，包括點陣類型、單胞大小、單胞中原子（離子或分子）的數(shù)目及其位置等等,而這些參數(shù)在X射線衍射花樣中均有所反映;某種物質(zhì)的多晶體衍射線條的數(shù)目、位置以及強度，是該種物質(zhì)的特征，因而可以成為鑒別物相的標志。物相定量分析原理：各相衍射線的強度，隨該相含量的增加而提高；由于試樣對X射線的吸收，使得“強度”并不正比于“含量”，而須加以修正。1）采用單線條法（外標法）：混合樣中j相某線與純j相同一根線強度之比，等于j相的重量百分數(shù)；2）采用內(nèi)標法：將一種標準物摻入待測樣中作為內(nèi)標，并事先繪制定標曲線。3）采用K值法及參比強度法：它與傳統(tǒng)的內(nèi)標法相比，不用繪制定標曲線;4）采用直接比照法：不向樣品中加入任何物質(zhì)而直接利用樣品中各相的強度比值實現(xiàn)物相定量的方法。.晶粒大小與X射線衍射線條寬度的關(guān)系。Bcos德拜-謝樂公式：DD為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B為實測樣品衍射峰半高寬度、0為衍射角、YBcos德拜-謝樂公式：DD為晶粒垂直于晶面方向的平均厚晶粒的細化能夠引起X射線衍射線條的寬化；25.內(nèi)應(yīng)力的分類及在衍射圖譜上的反映。

第一類：在物體較大范圍（宏觀體積）內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應(yīng)力,此類應(yīng)力的釋放，會使物體的宏觀體積或形狀發(fā)生變化。第一類內(nèi)應(yīng)力又稱“宏觀應(yīng)力”或“剩余應(yīng)力”。宏觀應(yīng)力使衍射線條位移。第二類：在數(shù)個晶粒范圍內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應(yīng)力，一般能使衍射線條變寬，但有時亦會引起線條位移。第三類：在假設(shè)干個原子范圍內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應(yīng)力，如各種晶體缺陷（空位、間隙原子、位錯等）周圍的應(yīng)力場、點陣畸變等，此類應(yīng)力的存在使衍射強度降低。26.掃描電鏡二次電子像與背散射電子像。（應(yīng)用及特點）.二次電子像（SEI）：1）特點：圖像分辨率比擬高；二次電子信號強度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，僅對微區(qū)刻面相對于入射電子束的角度十分敏感；二次電子能量較低，其運動軌跡極易受電場和磁場的作用從而發(fā)生改變,不易形成陰影；二次電子信號特別適用于顯示形貌襯度，用于斷口檢測和各種材料外表形貌特征觀察；SE本身對原子序數(shù)不敏感，但其產(chǎn)額隨（BSE產(chǎn)額）增大而略有上升；SE能反映出外表薄層中的成分變化；通常的SE像就是形貌襯度像應(yīng)用：SE研究樣品外表形貌最有用的工具；SE也可以對磁性材料和半導(dǎo)體材料進行相關(guān)的研究.背散射電子像（BSEI）：1）特點：樣品外表平均原子序數(shù)大的微區(qū)，背散射電子強度較高，而吸收電子強度較低，形成成分襯度；樣品外表不同的傾斜角會

引起B(yǎng)SE數(shù)量的不同，樣品外表的形貌對其也有一定的影響；傾角一定，高度突變，背散射電子發(fā)射的數(shù)量也會改變；背散射電子能量高，離開樣品后沿直線軌跡運動；樣品外表各個微區(qū)相對于探測器的方位不同，使收集到的背散射電子數(shù)目不同；檢測到的信號強度遠低于二次電子，粗糙外表的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。應(yīng)用：背散射電子像襯度應(yīng)用最廣泛的是成分襯度像，與SE形貌像（或BSE形貌相）相配合，可以方便地獲得元素和成分不同的組成相分布狀態(tài)。27.掃描電鏡圖像襯度（形貌襯度、原子序數(shù)襯度）。（產(chǎn)額）1）外表形貌襯度；電子束在試樣上掃描時任何兩點的形貌差異表現(xiàn)為信號強度的差異，從而在圖像中顯示形貌襯度。SE形貌襯度像的一大特點是極富立體感。原理：利用對試樣外表形貌變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號，可以得到形貌襯度圖像。應(yīng)用：二次電子和背散射電子信號強度是試樣外表傾角的函數(shù),均可用形成樣品外表形貌襯度。SE的產(chǎn)額隨樣品各部位傾斜角。（電子束入射角）的不同而變化2）原子序數(shù)襯度：原子序數(shù)襯度是試樣外表物質(zhì)原子序數(shù)（化學(xué)成分）差異而形成的襯度。原理：利用對試樣外表原子序數(shù)（或化學(xué)成分）變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。

應(yīng)用：背散射電子像、吸收電子像的襯度都含有原子序數(shù)襯度,而特征X射線像的襯度就是原子序數(shù)襯度。28.什么是電子探針？電子探針的原理、特點及工作方式。（檢測的信號）電子探針X射線顯微分析儀是一種微區(qū)成分分析的儀器。檢測的信號是特征X射線。利用電子束照射在樣品外表，激發(fā)出正、負離子（二次離子），用X射線分析器進行分析。特征X射線的波長（能量）——確定待測元素；特征X射線強度——確定元素的含量?，F(xiàn)代材料測試技術(shù)復(fù)習題1、電子顯微鏡分析法分辨率優(yōu)先于光學(xué)微分分析法的主要原因是什么？答：光學(xué)顯微鏡的分辨率受限于光的衍射，即受限于光的波長,當入射光為可見光（390—760nm）時，光學(xué)顯微鏡的分辨率本領(lǐng)極限為200nm,相應(yīng)的有效放大倍數(shù)為1000倍。要想進一步提高顯微鏡的分辨極限和有效放大倍數(shù)，途徑是尋找波長更短的照明源。2、透射電子顯微鏡主要由哪幾部件組成？答:透射電子顯微鏡主要是由三局部組成，它們是電子光學(xué)局部、真空局部、電器局部。（1）電子光學(xué)局部：照明系統(tǒng)；成像系統(tǒng)；像的觀察記錄系統(tǒng)（2）真空系統(tǒng)（3）電源局部：電器局部包括高壓電源、透射電源、真空系統(tǒng)電源和其它電器部件。3、透射電子顯微鏡需要真空的原因是什么?

答：（1）因為高速電子與氣體分子相遇和相互作用導(dǎo)致隨機電子散射引起炫光和減低像襯度。（2）照明系統(tǒng)中的電子槍會發(fā)生電離和放電，使電子束不穩(wěn)定（3）剩余氣體會腐蝕電子槍的燈絲，縮短其壽命，而且會嚴重污染樣品。4、TEM通常將式樣制成薄膜、單晶或切成超薄切片的原因主要是什么？答:試樣制備是為了使所要觀察的材料結(jié)構(gòu)經(jīng)過電鏡放大后不失真，并能得到所需的信息。透射電鏡是利用樣品對入射電子的散射能力的差異而形成襯度的，這要求制備出對電子束“透明”的樣品。電子束穿透樣品的能力主要取決于加束電壓、樣品的厚度以及原子序數(shù)。一般來說，加束電壓愈高，原子序數(shù)越低，電子束可穿透的樣品厚度就愈大。5、TEM萃取復(fù)型的基本原理是什么?使用粘著力較大的復(fù)型膜，在復(fù)型膜與試樣別離時，試樣表層某些物質(zhì)隨著復(fù)型膜離開試樣，因此，試樣外表起伏特征被印在復(fù)型膜上，又萃取了試樣物質(zhì)，這樣可分析試樣的形貌結(jié)構(gòu)，并且萃取物質(zhì)保存了在原試樣中的相對位置。6、能譜儀的工作原理是什么？答：每一種元素都有它自己的特征X射線，，特征波長的大小取決于能級躍遷過程釋放出的特征能量△￡,根據(jù)特征X射線的波長和強度就能得出定性與定量的分析結(jié)果，能譜儀就是利用不同元素X射線光子特征能量不同這一特點來進行成分分析的。定性分析依據(jù):

（2）①光電效應(yīng)：當入射X射線光子能量等于某一閾值，可擊出原子內(nèi)層電子，產(chǎn)生光電效應(yīng)。應(yīng)用：光電效應(yīng)產(chǎn)生光電子，是X射線光電子能譜分析的技術(shù)基礎(chǔ)。光電效應(yīng)使原子產(chǎn)生空位后的退激發(fā)過程產(chǎn)生俄歇電子或X射線熒光輻射是X射線激發(fā)俄歇能譜分析和X射線熒光分析方法的技術(shù)基礎(chǔ)。②二次特征輻射（X射線熒光輻射）：當高能X射線光子擊出被射物質(zhì)原子的內(nèi)層電子后，較外層電子填其空位而產(chǎn)生了次生特征X射線（稱二次特征輻射）。應(yīng)用：X射線被物質(zhì)散射時，產(chǎn)生兩種現(xiàn)象：相干散射和非相干散射。相干散射是X射線衍射分析方法的基礎(chǔ)。3.電子與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進行哪些科學(xué)研究工作，有哪些實際應(yīng)用？答：當電子束入射到固體樣品時，入射電子和樣品物質(zhì)將發(fā)生強烈的相互作用，發(fā)生彈性散射和非彈性散射。伴隨著散射過程，相互作用的區(qū)域中將產(chǎn)生多種與樣品性質(zhì)有關(guān)的物理信息。（1）現(xiàn)象/規(guī)律：二次電子、背散射電子、吸收電子、透射電子、俄歇電子、特征X射線（2）獲得不同的顯微圖像或有關(guān)試樣化學(xué)成分和電子結(jié)構(gòu)的譜學(xué)信息4.光電效應(yīng)、熒光輻射、特征輻射、俄歇效應(yīng)，熒光產(chǎn)率與俄歇電子產(chǎn)率。特征X射線產(chǎn)生機理。

試樣中不同元素的特征X射線峰，由于能量不同，會在能譜圖中不同位置出現(xiàn)。定量分析依據(jù)：被測未知元素的特征X射線強度與標樣特征X射線強度相比而得到它的含量。7、掃描電電子顯微鏡主要由幾局部組成？答：掃描電子顯微鏡主要有電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電器系統(tǒng)三局部，另外還有信號檢測系統(tǒng)。如果配置了能譜儀，那么還有包括特征X射線處理系統(tǒng)。8、制備SEM樣品應(yīng)考慮那些問題？答：(D觀察樣品一定是固體，在真空下能保持長期穩(wěn)定.含水樣品應(yīng)先行干燥或予抽真空.(2)導(dǎo)電性不好或不導(dǎo)樣品，在電鏡觀察時,電子束打在試樣上,多余的電荷不能流走，形成局部充電現(xiàn)象，干擾了電鏡觀察.為此要在非導(dǎo)體材料外表噴涂一層導(dǎo)電物質(zhì)(如碳、金)，涂層厚度0.01-0.1Um,并使噴涂層與試樣保持良好的接觸，使累積的電荷可流走。(3)掃描電鏡樣品的尺寸不像TEM樣品那樣要求小和薄，掃描電鏡樣品可以是粉末狀的，也可以是塊狀的，只要能放到掃描電鏡樣品臺上即可，一般SEM最大允許尺寸為4)25mm,高20mm。(4)將樣品放入樣品室觀察前先需用丙酮、酒精或甲苯這類溶劑清洗掉樣品外表的油污，因為這些物質(zhì)分解后會在樣品外表沉積一層碳和其他產(chǎn)物，當放大倍數(shù)縮小時，圖像中原視域就成為暗色的方塊。(5)在SEM里，是用特征X射線譜來分析材料微區(qū)的化學(xué)成分。X射線譜的測量與分析主要有能譜儀(EDS)o9、舉例說明電鏡在科學(xué)研究中的作用:

答：1）斷口形貌分析2）納米材料形貌分析3）微電子工業(yè)方面的作用4）可實現(xiàn)微區(qū)物相分析5）高的圖像分辨率6）獲得豐富的信息單壁碳納米管吸附對三聯(lián)苯的研究、沒食子酸還原法制備金銀合金納米粒子及其吸收光譜研究第2章熱分析1、簡述差熱分析的原理和裝置示意圖。原理：差熱分析是在程序控溫下，測量物質(zhì)和參比物的溫度差隨時間或溫度變化的一種技術(shù)。當試樣發(fā)生任何物理或化學(xué)變化時，所釋放或吸收的熱量使樣品溫度高于或低于參比物的溫度，從而相應(yīng)地在差熱曲線上得到放熱或吸熱峰。差熱分析儀主要由加熱爐、溫差檢測器、溫度程序控制儀、訊號放大器、量程控制器、記錄儀和氣氛控制設(shè)備等所組成。1-參比物；2-樣品；3-加熱塊；4-加熱器；5-加熱塊熱電偶；6-冰冷聯(lián)結(jié)；7-溫度程控；8-參比熱電偶；9-樣品熱電偶；10-放大器；11-x-y記錄儀2、影響差熱分析效果的儀器、試樣、操作因素是什么？實驗條件的影響:①升溫速率的影響一一影響峰位和峰形②氣氛的影響--影響差熱曲線形態(tài)③壓力的影響：壓力升高，試樣分解、擴散速度下降，反響溫度偏高。④熱電偶熱端位置：插入深度一致,裝填薄而均勻。⑤走紙速度（升溫速度與記錄速度的配合）：走紙速度與升溫速度相配合。

樣品的影響:①樣品用量的影響②樣品粒度的影響③試樣的結(jié)晶度、純度和離子取代④試樣的裝填：裝填要求：薄而均勻。試樣和參比物的裝填情況一致。⑤參比物的選擇：整個測溫范圍無熱反響；比熱與導(dǎo)熱性與試樣相近；粒度與試樣相近(100-300目篩)3、闡述DSC技術(shù)的原理和特點。示差掃描量熱法是在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的功率差與溫度之間關(guān)系的一種技術(shù)。原理:示差掃描量熱法對試樣產(chǎn)生的熱效應(yīng)能及時得到相應(yīng)補償,使得試樣與參比物之間無溫差，無熱交換；而且試樣升溫速率始終跟隨爐溫呈線性升溫，保證補償校正系數(shù)K值恒定。因此，不僅使測量靈敏度和精密度都大大提高，而且能進行熱量的定量分析。特點：使用的溫度范圍較寬、分辨能力高和靈敏度高，在測試的溫度范圍內(nèi)除了不能測量腐蝕性物質(zhì)外，示差掃描量熱法不僅可以替代差熱分析儀，還可以定量的測定各種熱力學(xué)參數(shù)，所以在科學(xué)領(lǐng)域中獲得廣泛應(yīng)用。4、簡述DTA、DSC分析對樣品的要求和結(jié)果分析方法。對樣品的要求：①樣品用量：通常用量不宜過多，因為過多會使樣品內(nèi)部傳熱慢、溫度梯度大，導(dǎo)致峰形擴大和分辨率下降。樣品用量以少為原那么，一般用量最多至毫克。樣品用量0.5~10mg。②樣品粒度：粒度的影響比擬復(fù)雜。大顆粒和細顆粒均能使熔融溫度和熔融熱焰偏低。樣品顆粒越大，峰形趨于扁而寬。反之，顆粒越小，熱效應(yīng)溫度偏低，峰形變小。顆粒度要求：100目-300目(0.04-.15mm)④樣品的幾何形

狀：增大試樣與試樣盤的接觸面積，減少試樣的厚度，可獲得比擬精確的峰溫值。⑤樣品的結(jié)晶度、純度和離子取代：結(jié)晶度好，峰形尖銳；結(jié)晶度不好，峰面積小。純度、離子取代同樣會影響DTA曲線。⑥樣品的裝填：裝填要求薄而均勻，試樣和參比物的裝填情況一致。結(jié)果分析方法：①根據(jù)峰溫、形狀和峰數(shù)目定性表征和鑒別物質(zhì)。方法：將實測樣品DTA曲線與各種化合物的標準（參考）DTA曲線對照。②根據(jù)峰面積定量分析，因為峰面積反映了物質(zhì)的熱效應(yīng)（熱焰）,可用來定量計算參與反響的物質(zhì)的量或測定熱化學(xué)參數(shù)。③借助標準物質(zhì)，可以說明曲線的面積與化學(xué)反響、轉(zhuǎn)變、聚合、熔化等熱效應(yīng)的關(guān)系。在DTA曲線中，吸熱效應(yīng)用谷來表示，放熱效應(yīng)用峰來表示；在DSC曲線中，吸熱效應(yīng)用凸起正向的峰表示（熱焰增加），放熱效應(yīng)用凹下的谷表示（熱焰減少）。5、簡述熱重分析的特點和影響因素。熱重法是對試樣的質(zhì)量隨以恒定速率變化的溫度或在等溫條件下隨時間變化而發(fā)生的改變量進行測量的一種動態(tài)技術(shù).特點：熱重法的特點是定量性強，能準確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化和變化的速率,例如物質(zhì)在加熱過程中出現(xiàn)的升華、氣化、吸附或解吸以及有氣體產(chǎn)生或有氣體參加的化學(xué)反響等均可以通過熱重分析儀上物質(zhì)質(zhì)量的改變得到反映。所以，熱重法可以用來研究物質(zhì)的熱分解、固態(tài)反響、吸濕和脫水、升華或揮發(fā)等多種物理和化學(xué)過程，并可用于研究反響

動力學(xué)?？梢哉f，只要物質(zhì)受熱時發(fā)生重量的變化，就可以用熱重法來研究其變化過程。影響因素：1）樣品盤的影響2）揮發(fā)物的冷凝的影響3）升溫速率的影響4）氣氛的影響5）樣品用量的影響6）樣品粒度的影響第3章電子能譜分析一定能量的電子、X射線或紫外光作用于樣品，把樣品外表原子中不同能級的電子激發(fā)成自由電子，這些電子帶有樣品外表的信息,且具有特征能量，收集并研究這類電子的能量分布，這就是電子能譜分析。1、簡述X光電子能譜分析的基本原理.一定量的X光照射到樣品外表,和待測物質(zhì)發(fā)生作用，可以使待測物質(zhì)原子的電子脫離原子成為自由電子。2、簡述俄歇電子能譜基本原理.由X射線與物質(zhì)作用產(chǎn)生一種特殊的二次電子（俄歇電子），通過測量這類電子的能量分布，得到的電子能譜。3、電子能譜儀的主要構(gòu)件是什么？電子能譜儀通常由激發(fā)源、離子槍、樣品室、電子能量分析器、檢測器和真空系統(tǒng)組成。第二篇：材料現(xiàn)代測試技術(shù)期末復(fù)習題.X射線管主要由，和.X射線透過物質(zhì)時產(chǎn)生的物理效應(yīng)有：.德拜照相法中的底片安裝方法有：正裝，反裝，和偏裝三種。.X射線物相分析方法分：定性分析和定量分析兩種。

.透射電子顯微鏡的分辨率主要受衍射效應(yīng)和像差兩因素影響。.電子探針包括波譜儀和能譜儀成分分析儀器。.掃描電子顯微鏡常用的信號是二次電子和背散射電子。.人眼的分辨率本領(lǐng)大約是：0.2mm.掃描電鏡用于成像的信號：二次電子和背散射電子，原理:光柵掃描，逐點成像。.TEM的功能是：物相分析和組織分析（物相分析利用電子和晶體物質(zhì)作用可發(fā)生衍射的特點；組織分析；利用電子波遵循阿貝成像原理）.DTA：定性分析（或半定量分析），測溫范圍大。DSC：定量分析，測溫范圍常在80CTC以下。.放大倍數(shù)（掃描電鏡）：M=b/B（b：顯像管電子束在熒光屏上的掃描幅度，通常固定不變；B：入射電子束在樣品上的掃描幅度,通常以改變B來改變M）.X射線衍射分析方法中，應(yīng)用最廣泛、最普通的是衍射儀法。.透射電鏡室應(yīng)用透射電子來成像。.TEM無機非金屬材料大多數(shù)以多相、多組分的非導(dǎo)電材料,直到60年代初產(chǎn)生了離子轟擊減薄法后，才使無機非金屬材料的薄膜制備成為可能。.適合透射電鏡觀察的試樣厚度小于200nm的對電子束“透明”的試樣。

.掃描電鏡是用不同信號成像時分辨率不同，分辨率最高的是二次電子成像。.在電子與固體物質(zhì)相互作用中，從試樣外表射出的電子有背散射電子，二次電子，俄歇電子。.影響紅外光譜圖中譜帶位置的因素有誘導(dǎo)效應(yīng)，鍵應(yīng)力，氫.電離能:在激發(fā)光源作用下，原子獲得足夠的能量就發(fā)生電離,電離所必須的能量稱為電離能。.原子光譜分析技術(shù):是利用原子在氣體狀態(tài)下發(fā)射或吸收特種輻射所產(chǎn)生的光譜進行元素定性和定量分析的一種分析技術(shù)。.X射線光電效應(yīng)：當X射線的波長足夠短時，其光子的能量就很大，以至能把原子中處于某一能級上的電子打出來，而它本身那么被吸收，它的能量就傳遞給電子了，使之成為具有一定能量的光電子,并使原子處于高能的激發(fā)態(tài)。這種過程稱為光電吸收或光電效應(yīng)。.5.衍射角：入射線與衍射線的夾角。背散射電子：電子射入試樣后，受到原子的彈性和非彈性散射，有一局部電子的總散射角大于90℃,重新從試樣外表逸出，成為背散射電子。6.7.磁透鏡：產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)對稱磁場的線圈裝置稱為磁透鏡。俄歇電子：當外層電子躍入內(nèi)層空位時，其多余的能量也可以不以X射線的形式放出，而是傳遞給其他外層電子，使之脫離原子，這樣的電子稱為俄歇電子。

.熱重法：把試樣置于程序控制的加熱或冷卻環(huán)境中，測定試樣的質(zhì)量變化對溫度1活時間作圖的方法。.相干散射：X射線光子與原子內(nèi)的緊束縛電子相碰撞時，光子的能量可以認為不受損失，而只改變方向。因此這種散射的波長與入射線相同，并且有一定的位相關(guān)系，它們可以相互干涉，形成衍射圖樣，稱為相干散射。.質(zhì)厚襯度：對于無定形或非晶體試樣，電子圖像的襯度是由于試樣各局部的密度P(或原子序數(shù)Z)和厚度t不同形成的，這種襯度稱為質(zhì)量厚度(Pt)襯度，簡稱質(zhì)厚襯度。.景深：指透鏡高低不平的樣品各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍，這個范圍用一段距離來表示。.復(fù)型法：用對電子束透明的薄膜把材料外表或斷口的形貌復(fù)制下來的方法叫復(fù)型法，次薄膜即為復(fù)型。.差熱分析：在程序控制溫度下測定物質(zhì)和參比物之間的溫度差隨時間或溫度變化的一種分析技術(shù)。.質(zhì)譜分析：是通過對樣品離子的質(zhì)量和強度的測定來進行成分和結(jié)構(gòu)分析的一種方法。.分辨率：兩個埃利斑中心間距等于埃利斑半徑Ro時，平面上相應(yīng)的兩物點的間距也皿為透鏡能分辨最小間距。LX射線衍射儀法中對粉末多晶樣品的要求？

要求粉末粒度要大小適中，在lum-5uin之間，粉末不能有應(yīng)力和織構(gòu)，樣品有一個最正確厚度。.透射電子顯微鏡的主要組成局部，功能，應(yīng)用？組成局部：電子光學(xué)系統(tǒng)，真空系統(tǒng)和電源與控制系統(tǒng)。功能：觀察材料內(nèi)部組織形貌和進行電子衍射以了解選區(qū)的晶體結(jié)構(gòu)。應(yīng)用:可以進行材料組織形貌觀察，研究材料的相變的規(guī)律，探索晶體缺陷對材料性能的影響，分析材料失效原因，剖析材料成分，組成及經(jīng)過的加工工藝等。.TEM與SEM的原理，結(jié)構(gòu)，用途不同？TEM透射電鏡:原理：阿貝成像原理，平行入射波受到有周期性特征物體的散射作用在物鏡的后焦面上形成衍射譜，各級衍射波通過干涉重新在像平面上形成反映物的特征像。結(jié)構(gòu)：由電子光學(xué)系統(tǒng),真空系統(tǒng)及電源與控制系統(tǒng)組成。用途：微區(qū)物相分析。SEM掃描電鏡：原理：即光柵掃描，逐點成像，電子束受到掃描系統(tǒng)的控制在樣品外表上做逐行掃描。結(jié)構(gòu)：由電子光學(xué)系統(tǒng)，掃描系統(tǒng)，信號檢測盒放大系統(tǒng)，圖像顯示與記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)組成。用途：物體外表形貌分析。.TEM式樣的制備方法?1塊體材料制備薄膜試樣（離子減薄，電解雙噴減?。├贸∩拜喥?，金屬絲鋸等方法從試樣切取0.7mm左右的薄片，利用機械研化學(xué)拋光等方法將薄片試樣減薄至100-150um,離子減薄儀或雙噴裝置對薄片試樣進行最后減薄直至試樣穿孔。

2粉末試樣，通常將粉末顆粒放入蒸儲水或其他合適的溶液中,形成懸浮液，最好將懸浮液放在超聲波攪拌器中攪拌，使得顆粒盡可能的分散，然后用滴管將懸浮液滴在支持膜上，待其干燥后再蒸上一局碳膜，成為觀察用的粉末樣品。3復(fù)型法4超薄切片法.DSC與DTA測量原理不同點？DSC是在控制溫度變化情況下，以溫度或時間為橫坐標，以樣品與參比物溫差為零所需供給的熱量為縱坐標所得的掃描曲線，為差示掃描量熱曲線或DSC曲線，DAT是測量△T-T的關(guān)系，而DSC是保持△T=0,測定AH-T的關(guān)系。兩者最大的差異是DTA只能定性或半定量，而DSC的結(jié)果可用于定量分析。.原子發(fā)射與原子吸收原理？原子發(fā)射：元素受到熱或電擊發(fā)時，由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，在返回基態(tài)時，發(fā)射出特征光譜。原子吸收：基態(tài)原子吸收其共振輻射,外層電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)而產(chǎn)生原子吸收光譜。.差熱分析DTA的基本原理？將樣品和參比物同時升溫，由于樣品在加熱或冷卻過程中產(chǎn)生的熱變化而導(dǎo)致樣品盒參比物間產(chǎn)生溫度差，這個溫度差通過差熱電偶測出，溫差的大小主要決定于樣品本身的熱特性，通過信號放大系統(tǒng)和記錄儀記下的差熱曲線，便能如實的反映出樣品本身的特性，通過對差熱曲線的分析，可以實現(xiàn)物相鑒定的目的。

光電效應(yīng)：當入射X射線光子能量等于某一閾值，可擊出原子內(nèi)層電子，產(chǎn)生光電效應(yīng)。熒光輻射：被打掉了內(nèi)層電子的受激原子,將發(fā)生外層電子向內(nèi)層躍遷的過程，同時輻射出波長嚴格一定的特征X射線。這種利用X射線激發(fā)而產(chǎn)生的特征輻射為二次特征輻射，也稱為熒光輻射。特征輻射：俄歇效應(yīng)：原子K層電子被擊出，L層電子向K層躍遷，其能量差被鄰近電子或較外層電子所吸收，使之受激發(fā)而成為自由電子。這種過程就是俄歇效應(yīng)，這個自由電子就稱為俄歇電子。熒光產(chǎn)率：激發(fā)態(tài)分子中通過發(fā)射熒光而回到基態(tài)的分子占全部激發(fā)態(tài)分子的分數(shù)。俄歇電子產(chǎn)率:5.拉曼光譜分析的基本原理及應(yīng)用。什么斯托克斯線和反斯托克斯線？什么是拉曼位移？（振動能級）原理：光照射到物質(zhì)上發(fā)生彈性散射和非彈性散射.彈性散射的散射光是與激發(fā)光波長相同的成分，非彈性散射的散射光有比激發(fā)光波長長的和短的成分，統(tǒng)稱為拉曼效應(yīng)。應(yīng)用：拉曼光譜對研究物質(zhì)的骨架特征特別有效。紅外和拉曼分析法結(jié)合，可更完整地研究分子的振動和轉(zhuǎn)動能級，從而更可靠地鑒定分子結(jié)構(gòu)?？梢赃M行半導(dǎo)體、陶瓷等無機材料的分析。是合成高分子、生物大分子分析的重要手段。在燃燒物和大氣污染物分析等方面有重要應(yīng)用。有兩種情況:

.掃描電鏡圖像的忖度?1形貌忖度一一由于樣品外表形貌差異而形成的忖度（二次電子）。2成分忖度一一由于樣品外表化學(xué)成分差異而形成的忖度（背散射電子像）。3電壓忖度一一樣品外表電位差異而形成的忖度。.影響差熱曲線的因素？1樣品方面：熱容量和熱導(dǎo)率變化，樣品的用量，樣品的顆粒度和裝填情況，樣品的結(jié)晶度和純度，參照物。2儀器方面3實驗條件：升溫速率，氣氛，壓力。.光源：IX射線衍射儀——X射線。2光學(xué)顯微鏡一一電子束。3透射電子顯微鏡一一高速電子束。4掃描電子顯微鏡一一高速電子束。.綜合熱分析的優(yōu)點？利用多種熱分析方法聯(lián)用形成的綜合熱分析，可以獲取更多的熱分析信息，同時，多種熱分析技術(shù)集中在一個儀器上，實驗條件相同，使用方便，實驗誤差小，可對物理或化學(xué)進行簡單的判斷。.原子吸收光譜儀由光源，原子化系統(tǒng)，單色器，檢測器等局部組成（重點：光源的原理，霧化器的作用及原理）

光源的原理：光源的作用是發(fā)射被測元素的共振輻射，對光源的要求：銳線光源，輻射強度大，穩(wěn)定性高，背景小等。霧化器的作用及原理：使氣溶膠的霧粒更小，更均勻并與燃燒和助燃氣混合均勻后進入燃燒器。.分析紫外一一可見吸收光譜，可以得到的結(jié)論？1同一種物質(zhì)對不同波長光的吸光度不同，吸光度最大處對應(yīng)的波長稱為最大吸收波長。2不同濃度的同種物質(zhì)，吸收曲線形狀相似,而最大吸收波長不變，而對于不同物質(zhì)，它們的吸收曲線形狀和最大吸收波長那么不同。3吸收曲線可以提供物質(zhì)的結(jié)構(gòu)信息，并作為物質(zhì)定性分析的依據(jù)之一。4不同濃度的同種物質(zhì)，在某一定波長下吸光度A有差異，在最大吸收波長處吸光度A的差異最大,此特性可作為物質(zhì)定量分析的依據(jù)。5在最大吸收波長處吸光度隨濃度變化的幅度最大，所以測定靈敏度最高，吸收曲線是定量分析中選擇入射光波長的重要依據(jù)。.紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件？1輻射應(yīng)具有剛好能滿足物質(zhì)躍遷時所需的能量。2輻射與物質(zhì)之間有相互作用。.關(guān)于對峰位，峰數(shù)與峰強的理解?

峰位:化學(xué)鍵的力常數(shù)K越大，原子折合質(zhì)量越小，鍵的振動頻率越大，吸收峰將出現(xiàn)在高頻率區(qū)（短波長區(qū)），反之出現(xiàn)在低頻率區(qū)（高波長區(qū)）。峰數(shù)：峰數(shù)與分子自由度有關(guān)，無瞬間偶極矩變化時，無紅外吸收。峰強：瞬間偶極矩變化大，吸收峰強，鍵兩端原子電負性相差越大，吸收峰越強，由基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)，產(chǎn)生一個強的吸收峰位基頻峰，由基態(tài)直接躍遷到第二激發(fā)態(tài)，產(chǎn)生一個弱的吸收峰稱為倍頻峰。.色譜分析技術(shù)？一類相關(guān)別離方法的總稱，利用不同組分在兩相間物化性質(zhì)的差別，通過兩相不斷的相對運動，是使各組分以不同的速率移動，從而到達將各組分別離檢測的目的的技術(shù)。.差熱分析中，參比物的要求？常用什么物質(zhì)作為參比物？要求：1在整個測溫范圍內(nèi)無熱效應(yīng)2比熱和導(dǎo)熱性能與試樣接近3粒度與試樣相近（50-150um）物質(zhì)：a-Al203（1720K燃燒過的高純A1203粉）。.二次電子是怎樣產(chǎn)生的？主要特點？產(chǎn)生：單電子激發(fā)過程中被入射電子轟擊出的試樣原子核外電子,二次電子像主要反映試樣外表的形貌特征。特點：1二次電子的能量小于50ev,主要反映試樣外表10nm層內(nèi)的狀態(tài)，成像分辨率高。

2二次電子發(fā)射系數(shù)與入射束的能量有關(guān)，在入射束能量大于一定值后，隨入射束能量的增加，二次電子的發(fā)射系數(shù)減小。3二次電子發(fā)射系數(shù)和試樣外表傾角q有關(guān)。4二次電子在試樣上方的角分布，在電子束垂直試樣外表入射時,服從余弦定律。.提高顯微鏡的分辨率的方法？選擇更短的波長，采用折射率n較高的介質(zhì)，增大顯微鏡的孔徑角ao(1)分子處于基態(tài)振動能級，與光子碰撞后，從光子中獲取能量到達較高的能級。假設(shè)與此相應(yīng)的躍遷能級有關(guān)的頻率是V1,那么分子從低能級躍到高能級從入射光中得到的能量為hv1,而散射光子的能量要降低到hvO-hvl,頻率降低為VO-VI。(2)分子處于振動的激發(fā)態(tài)上，并且在與光子相碰時可以把hv1的能量傳給光子，形成一條能量為hv0+hv1和頻率為v0+v1的譜線。通常把低于入射光頻的散射線vO-vl稱為斯托克斯線。高于入射光頻的散射線vO+vl稱為反斯托克斯線。X射線熒光光譜定性、定量分析的基本原理及應(yīng)用(適用),什么是基本體吸收效應(yīng)？如何消除？定性分析：在譜儀上配上計算機，可以直接給出試樣內(nèi)所有元素的名稱。1、確定某元素的存在，除要找到易識別的某一強線外，最好找出另一條強度高的線條，以免誤認。2、區(qū)分哪些射線是從試樣內(nèi)激發(fā)的，那哪射線是靶給出的，靶還可能有雜質(zhì)，也會發(fā)出X射線。3、當X射線照射到輕元素上時，由于康普頓效應(yīng)，還會出現(xiàn)非相干散射?？赏ㄟ^相應(yīng)的實驗將它們識別。定量分析：如果沒有影響射線強度的因素，試樣內(nèi)元素發(fā)出的熒光射線的強度與該元素在試樣內(nèi)的原子分數(shù)成正比。但是實際上存在影響熒光X射線強度的因素，這些因素叫做基體吸收效應(yīng)和增強效應(yīng)。

元素A的熒光X射線強度不但與元素A的含量有關(guān)，還與試樣內(nèi)其他元素的種類和含量有關(guān)。當A元素的特征x射線能量高于B元素的吸收限（或相反）時，那么A元素的特征X射線也可以激發(fā)B元素，于是產(chǎn)生兩種影響，其中A元素的特征x熒光照射量率削弱的為吸收效應(yīng)。吸收包括兩局部：一次X射線進入試樣時所受的吸收和熒光X射線從試樣射出時所受的吸收。實驗校正法：外標法、內(nèi)標法、散射線標準法，增量法數(shù)學(xué)校正法：經(jīng)驗系數(shù)法、基本參數(shù)法波譜儀與能譜儀的展譜原理及特點。（特征X射線檢測）波譜儀：利用X射線的波長不同來展譜。1）能量分辨率高一一突出的優(yōu)點，分辨率為5eV2）峰背比高：這使WDS所能檢測的元素的最低濃度是EDS的1/10,大約可檢測100ppm。3）采集效率低，分析速度慢。4）由于經(jīng)晶體衍射后，X射線強度損失很大，其檢測效率低。5）波譜儀難以在低束流和低激發(fā)強度下使用，因此其空間分辨率低且難與高分辨率的電鏡（冷場場發(fā)射電鏡等）配合使用。能譜儀：利用X射線的能量不同來展譜。優(yōu)點：1）分析速度快：同時接收和檢測所有信號，在幾分鐘內(nèi)分析所有元素。2）靈敏度高：收集立體角大，不用聚焦，探頭可靠近試樣，不經(jīng)衍射，強度沒有損失?？稍诘褪鳎?0-11A）條件下工作，有利于提高空間分辨率。

3）譜線重復(fù)性好：沒有運動部件，穩(wěn)定性好，沒有聚焦要求,所以譜線峰值位置的重復(fù)性好且不存在失焦問題，適合于比擬粗糙表面的分析。缺點:1）能量分辨率低：在130eV左右，比WDS的5eV低得多，譜線的重疊現(xiàn)象嚴重。2）峰背比低：探頭直接對著樣品，在強度提高的同時，背底也相應(yīng)提高。EDS所能檢測的元素的最低濃度是WDS的十倍，最低大約是1000ppmo3）工作條件要求嚴格：探頭必須保持在液氨冷卻的低溫狀態(tài),即使是在不工作時也不能中斷，否那么導(dǎo)致探頭功能下降甚至失效。XPS的分析原理是什么？（什么效應(yīng)）光電效應(yīng)：在外界光的作用下，物體（主要指固體）中的原子吸收光子的能量，使其某一層的電子擺脫其所受的束縛，在物體中運動,直到這些電子到達外表。如果能量足夠、方向合適，便可離開物體的外表而逸出，成為光電子。光電子動能為：Ec=hv-EB-（-w）XPS的應(yīng)用及特點，XPS中的化學(xué)位移有什么用？分析外表化學(xué)元素的組成、化學(xué)態(tài)及其分布,特別是原子的價態(tài)、外表原子的電子密度、能級結(jié)構(gòu)。最大特點是可以獲得豐富的化學(xué)信息，它對樣品的損傷是最輕微的，