具有最低恒沸點(diǎn)二元體系的沸點(diǎn)組成圖的繪制_第1頁(yè)
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具有最低恒沸點(diǎn)二元體系的沸點(diǎn)組成圖的繪制_第3頁(yè)
具有最低恒沸點(diǎn)二元體系的沸點(diǎn)組成圖的繪制_第4頁(yè)
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具有最低恒沸點(diǎn)二元體系的沸點(diǎn)組成圖的繪制具有最低恒沸點(diǎn)二元體系的沸點(diǎn)組成圖的繪制具有最低恒沸點(diǎn)二元體系的沸點(diǎn)組成圖的繪制資料僅供參考文件編號(hào):2022年4月具有最低恒沸點(diǎn)二元體系的沸點(diǎn)組成圖的繪制版本號(hào):A修改號(hào):1頁(yè)次:1.0審核:批準(zhǔn):發(fā)布日期:物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告班級(jí):14級(jí)制藥一班姓名:王丹妮學(xué)號(hào):實(shí)驗(yàn)一具有最低恒沸點(diǎn)二元體系的沸點(diǎn)組成圖的繪制一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、繪制在一定壓力下環(huán)已烷-乙醇雙液系的氣液平衡圖,了解相圖和相律的基本概念。2、掌握測(cè)定雙組分液系恒沸點(diǎn)的方法,找出恒沸點(diǎn)混合物的組成和最低恒沸點(diǎn)。3、用回流冷凝法測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)氣相與液相的組成,繪制雙液系相圖。并找出恒沸點(diǎn)混合物的組成及恒沸點(diǎn)的溫度。4、掌握用折光率確定二元液體組成的方法。5、掌握阿貝折射儀的測(cè)量原理及使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理(一)沸點(diǎn)的基本概念:液體的沸點(diǎn)是指液體的飽和蒸汽壓和外壓相等時(shí)的溫度。在一定外壓下,純液體的沸點(diǎn)有確定的值。但對(duì)于完全互溶的雙液系,沸點(diǎn)不僅與外壓有關(guān),而且還與雙液系的組成有關(guān)。(二)恒沸點(diǎn)化合物:如果液體與拉烏爾定律的偏差不大,在T-X圖上溶液的沸點(diǎn)介于A,B二純液體的沸點(diǎn)之間,實(shí)際溶液由于A,B二組分的相互影響,常與拉烏爾定律有較大偏差,在T-X圖上會(huì)有最高或最低點(diǎn)的出現(xiàn),這些點(diǎn)稱(chēng)為恒沸點(diǎn),其相應(yīng)的溶液稱(chēng)為恒沸點(diǎn)化合物。常溫下,兩種液態(tài)物質(zhì)以任意比例相互溶解所組成的體系稱(chēng)為完全互溶雙液系。在恒定壓力下,表示溶液沸點(diǎn)與組成關(guān)系的相圖稱(chēng)為沸點(diǎn)—組成圖,即為T(mén)-x相圖。完全互溶雙液系的T-x圖可分為三類(lèi):(1)理想雙液系,溶液沸點(diǎn)介于兩純物質(zhì)沸點(diǎn)之間如圖(a);(2)各組分對(duì)拉烏爾定律發(fā)生正偏差,溶液具有最低恒沸點(diǎn)(圖中最低點(diǎn))如圖(b);(3)各組分對(duì)拉烏爾定律發(fā)生負(fù)偏差,溶液具有最高恒沸點(diǎn)(圖中最高點(diǎn))如圖(c);(三)本實(shí)驗(yàn)采用回流冷凝的方法繪制環(huán)己烷-乙醇體系的T-x圖。其方法是用Abbe折射儀測(cè)定不同組成體系在沸點(diǎn)時(shí)氣液兩相的折光率。在折光率-組成圖(標(biāo)準(zhǔn)曲線)找出未知濃度溶液的折光率,就可從曲線上查出相對(duì)應(yīng)的組成。三、儀器試劑沸點(diǎn)儀1套;阿貝折光儀1臺(tái);移液管2支;滴管2支環(huán)己烷.);無(wú)水乙醇.)四、實(shí)驗(yàn)步驟1.根據(jù)給定的折射率與組成的關(guān)系,繪制工作曲線。2.安裝沸點(diǎn)儀:清潔、干燥沸點(diǎn)儀,電熱絲靠近燒瓶底部中心,溫度傳感器不要與電熱絲接觸。3.測(cè)定恒沸點(diǎn):從側(cè)支管按下表環(huán)己烷濃度從大到小的順序加入待測(cè)溶液;打開(kāi)冷凝水接通電源;慢慢加熱,電流控制在0~之間;液體沸騰后,調(diào)節(jié)電流和冷凝水,使冷凝管中回流的高度控制在左右。穩(wěn)定5min后讀取溫度。4.取樣測(cè)定:切斷電源,停止加熱。分別取氣相液和液相液在折光儀上測(cè)定其折光率。5.再按下表乙醇濃度從大到小的順序測(cè)定其折光率及沸點(diǎn),方法同上。測(cè)定過(guò)程中不必進(jìn)行儀器的清洗。測(cè)定完的溶液倒回原瓶。但是要注意:在更換溶液時(shí),勿必用滴管取盡沸點(diǎn)儀中的測(cè)定液,以免帶來(lái)誤差。另外,測(cè)定環(huán)己烷前必須清洗干燥沸點(diǎn)儀。五、阿貝折光儀的使用1.用擦鏡紙將鏡面擦干,取樣管垂直向下將樣品滴加在鏡面上,注意不要有氣泡,然后將上棱鏡合上,關(guān)上旋鈕。2.打開(kāi)遮光板,合上反射鏡。3.輕輕旋轉(zhuǎn)目鏡,使視野最清晰。4.旋轉(zhuǎn)刻度調(diào)節(jié)手輪,使目鏡中出現(xiàn)明暗面(中間有色散面)。5.旋轉(zhuǎn)色散調(diào)節(jié)手輪,使目鏡中色散面消失,出現(xiàn)半明半暗面。6.再旋轉(zhuǎn)刻度調(diào)節(jié)手輪,使分界線處在十字相交點(diǎn)。在下標(biāo)尺上讀取樣品的折光率。六、數(shù)據(jù)處理與分析(一)數(shù)據(jù)處理與結(jié)論1、根據(jù)雙液系系列標(biāo)準(zhǔn)溶液折光率數(shù)據(jù),繪制折光率—組成標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。液相:氣相:2、根據(jù)系列待測(cè)樣品溶液的各兩相樣品的折光率,由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線:組成及恒沸點(diǎn)。 混合溶液的體積組成沸點(diǎn)/℃液相氣相每次加入環(huán)己烷的量/ml每次加入乙醇的量/ml第一次第二次平均值第一次第二次平均值2002020120220520102020102050 做環(huán)已烷乙醇體系的沸點(diǎn)—組成相圖,并由圖找出其恒沸點(diǎn)及恒沸組成。環(huán)己烷所占組分(x)與沸點(diǎn)的關(guān)系圖由圖可知,恒沸點(diǎn)約為℃,恒沸點(diǎn)組成為x=.數(shù)據(jù)分析本實(shí)驗(yàn)的誤差來(lái)源主要包括:儀器誤差(溫度計(jì)的誤差,沸點(diǎn)儀的誤差,折光儀的誤差),人為誤差,取樣誤差等。七、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1.在測(cè)定純液體樣品時(shí),沸點(diǎn)儀必須是干燥的。2.在整個(gè)實(shí)驗(yàn)中,取樣管必須是干燥的。3.將樣品取樣至阿貝折射儀測(cè)定時(shí),取樣管應(yīng)該垂直向下。4.在使用阿貝折射儀讀取數(shù)據(jù)時(shí),特別要注意在氣相冷凝液樣與液相液樣之間一定要用擦鏡紙將鏡面擦干。5.注意線路的連接,加熱時(shí),應(yīng)緩慢將變壓器調(diào)至合適電壓。如電熱絲未接通,則關(guān)閉電源,首先檢查線路,然后檢查電熱絲的接觸情況,進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。6.實(shí)驗(yàn)中盡可能避免過(guò)熱現(xiàn)象可加入沸石,同時(shí)要控制好液體的回流速度。7.每加入一次樣品后,只要待溶液沸騰,正?;亓?~2min后,即可取樣測(cè)定,不宜等待時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。八、思考題1、在測(cè)定沸點(diǎn)時(shí),溶液過(guò)熱或出現(xiàn)分餾現(xiàn)象,將使繪出的相圖圖形發(fā)生變化答:當(dāng)溶液出現(xiàn)過(guò)熱或出現(xiàn)分餾現(xiàn)象,會(huì)使測(cè)沸點(diǎn)偏高,所以繪出的相圖圖形向上偏

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