第四周周三化學(xué)實(shí)驗(yàn)熔點(diǎn)的測(cè)定0名師優(yōu)質(zhì)課賽課一等獎(jiǎng)市公開課獲獎(jiǎng)?wù)n件

熔點(diǎn)測(cè)定第1頁(yè)實(shí)驗(yàn)?zāi)?掌握測(cè)定有機(jī)化合物熔點(diǎn)操作2了解熔點(diǎn)測(cè)定意義第2頁(yè)試驗(yàn)原理1熔點(diǎn)定義：晶體物質(zhì)與其熔融態(tài)在大氣壓下呈平衡時(shí)溫度。特點(diǎn)：固液共存，蒸氣壓相等熔程：純化合物從開始熔化（始熔）至完全熔化（全熔），溫度范圍≤0.5～1℃純固體物質(zhì)含有固定和敏銳熔點(diǎn)

第3頁(yè)應(yīng)用：純度檢測(cè)有機(jī)物判定用熔點(diǎn)屬物理常數(shù)混合熔點(diǎn)測(cè)定法可區(qū)分兩有機(jī)物是否屬同一物質(zhì)若A熔點(diǎn)=B熔點(diǎn)時(shí)，則A=B嗎？不一定，需將二者等量混合測(cè)其熔點(diǎn)，若相同，說明A=B；若混合熔點(diǎn)大大降低，則說明A≠B

第4頁(yè)3物質(zhì)相隨時(shí)間和溫度改變

2物質(zhì)蒸汽壓與溫度關(guān)系

熔化過程盡可能靠近于兩相平衡狀態(tài)靠近熔點(diǎn)時(shí)，嚴(yán)格控制升溫速度，1～2℃/min為宜

第5頁(yè)L'蒸汽壓溫度MLTMTM'M'當(dāng)含雜質(zhì)時(shí)（假定二者不形成固溶體），依據(jù)Raoult定律可知，在一定壓力和溫度條件下，在溶劑中增加溶質(zhì)，造成溶劑蒸氣分壓降低(M`L`)。TM`為含雜質(zhì)時(shí)熔點(diǎn)，顯然，此時(shí)熔點(diǎn)較純粹者低。4雜質(zhì)對(duì)熔點(diǎn)影響第6頁(yè)Thiele熔點(diǎn)測(cè)定裝置1高溫時(shí)浴液液面2室溫時(shí)浴液液面3熔點(diǎn)毛細(xì)管4浴液5酒精燈加熱位置6溫度計(jì)第7頁(yè)1熔點(diǎn)管制備

小火封閉(盡可能薄但不能有小孔)2樣品裝填

干燥樣品研細(xì)成粉末將毛細(xì)管開口端插入樣品堆中，裝入樣品(2~3mm)開口一端向上豎立，經(jīng)過一根玻璃管中自由落下，重復(fù)

影響原因：樣品顆粒大小、樣品量多少及緊密程度熔程偏長(zhǎng)試驗(yàn)步驟第8頁(yè)3儀器裝置注意：Thiele管：酒精燈加熱形成對(duì)流，使內(nèi)部溫度均勻，免去人工攪拌麻煩和危險(xiǎn)玻璃塞：溫度計(jì)刻度朝切口方向浴液：視樣品熔點(diǎn)而定四高：浴液液面達(dá)b形管上側(cè)支管即可毛細(xì)管裝試樣部分在溫度計(jì)水銀球中部橡皮圈應(yīng)露出液面，以免被炭化而使溶液變黑不利觀察溫度計(jì)水銀球恰在b形管兩側(cè)管中部第9頁(yè)4測(cè)定熔點(diǎn)粗測(cè)：以5℃/min升溫，統(tǒng)計(jì)熔程浴液溫度下降至30℃，重置毛細(xì)管精測(cè)：起始以10℃/min升溫，待熱浴溫度距離粗測(cè)熔點(diǎn)約10～15℃時(shí)，調(diào)整升溫速度為1～2℃/min升溫靠近熔點(diǎn)時(shí)，以0.2～0.3℃/min升溫

始熔：樣品開始塌落和有濕潤(rùn)、小液滴現(xiàn)象全熔：樣品恰好完全熔融影響原因：加熱速度過快熔點(diǎn)偏高第10頁(yè)試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)樣品熔點(diǎn)(℃)熔程(℃)123第11頁(yè)顯微熔點(diǎn)測(cè)定法顯微鏡(樣品量≤0.1mg)加熱裝置控溫裝置前段中段mp.～40℃后段mp.～10℃,1℃/min觀察熔融現(xiàn)象：被測(cè)物晶形由棱角收縮變?yōu)閳A形時(shí)(始熔)到剛好全變?yōu)橐后w(全熔)改變過程第12頁(yè)1熔點(diǎn)管必須潔凈。如含有灰塵等，能產(chǎn)生4—10℃誤差2熔點(diǎn)管底未封好會(huì)產(chǎn)生漏管3樣品粉碎要細(xì)，填裝要實(shí)，不然產(chǎn)生空氣間隙，不易傳熱，造成熔程變大4樣品不干燥或含有雜質(zhì)，會(huì)使熔點(diǎn)偏低，熔程變大5樣品量太少不便觀察，而且熔點(diǎn)偏低；太多會(huì)造成熔程變大，熔點(diǎn)偏高6

升溫速度應(yīng)慢，讓熱傳導(dǎo)有充分時(shí)間。升溫速度過快，熔點(diǎn)偏高7熔點(diǎn)管壁太厚，熱傳導(dǎo)時(shí)間長(zhǎng)，會(huì)產(chǎn)生熔點(diǎn)偏高第13頁(yè)試驗(yàn)完成！提勒管中石蠟不要倒出！將溫度計(jì)拿出，擦干放在臺(tái)面上第14頁(yè)思索題1有兩種白色粉末物質(zhì)，其中一個(gè)測(cè)得其熔點(diǎn)