羥基磷灰石的制備與表征終稿解讀

實(shí)驗(yàn)二十四羥基磷灰石的制備與表征生物質(zhì)料是此刻資料和醫(yī)藥領(lǐng)域的一個(gè)重要組成部分和發(fā)展方向，羥基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2，HAP)是一種最重要的無(wú)機(jī)生物質(zhì)料，人工合成的羥基磷灰石資料與生物體組織擁有優(yōu)異的相容性，并能與骨組織形成骨性結(jié)合，是人體骨、齒等硬組織最主要的成分，在診斷、治療或代替機(jī)體中的組織、器官或增強(qiáng)功能等應(yīng)用中是不可以缺少的資料。納米羥基磷灰石可作為環(huán)境資料、吸附資料、催化資料等方面擁有廣泛遠(yuǎn)景。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康脑O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)路線，制備羥基磷灰石生物質(zhì)料；認(rèn)識(shí)液相法制備羥基磷灰石的基根源理；掌握液相法制備羥基磷灰石的工藝特點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理水熱合成法指在一個(gè)密閉的壓力容器內(nèi)，以水溶液為反應(yīng)介質(zhì)，經(jīng)過(guò)對(duì)反應(yīng)容器加熱，使得在平時(shí)情況下，難溶或不溶的物質(zhì)溶解并重結(jié)晶。該方法的優(yōu)點(diǎn)：(1)產(chǎn)物直接為晶態(tài)，不用燒結(jié)晶化，防備了燒結(jié)過(guò)程聚會(huì)的發(fā)生；（2）粒度均勻且形態(tài)規(guī)則，改變反應(yīng)條件可以獲得不一樣的晶體結(jié)構(gòu)和結(jié)晶形態(tài)的產(chǎn)物；（3）隨著水熱合成溫度的提高和時(shí)間的延長(zhǎng)，晶粒發(fā)育愈完滿；（4）省去了高溫燃燒和球磨，從而防備了雜質(zhì)摻入和結(jié)構(gòu)弊端等。在水熱反應(yīng)中，尿素作為均相積淀劑和供應(yīng)堿性環(huán)境的試劑，式和(2)所示發(fā)生分解反應(yīng)：反應(yīng)的初始pH值設(shè)為3.00±0.05，隨著尿素的不斷分解，系統(tǒng)的pH值不斷增加。由磷酸鈣溶液中各結(jié)晶相的溶解度曲線[1]可知，磷酸鈣鹽系統(tǒng)除了牢固相HA以外，還有TCP,OCP,DCPA和DCPD等結(jié)晶相。結(jié)晶過(guò)程中，pH值及Ca2+和PO43-的濃度會(huì)引起結(jié)晶相的互相轉(zhuǎn)變，pH值越大，HA的過(guò)飽和度就越大，就越易成核并長(zhǎng)大。在由尿素分解產(chǎn)生的堿性條件下，Ca(NO3)2·4H2O和KH2PO4·3H2O發(fā)生化學(xué)反應(yīng)最一生成羥基磷灰石。反應(yīng)方程如式(3)：不一樣的實(shí)驗(yàn)條件下獲得實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物有不一樣的影響，因此我們需要探究不一樣條件變化對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，以期經(jīng)過(guò)控制實(shí)驗(yàn)的條件獲得某種特定要求的產(chǎn)物，比方某些比表面積較大的、擁有特定面貌的可以做為催化劑的載體等。因此需要進(jìn)行不一樣實(shí)驗(yàn)條件下的比較實(shí)驗(yàn)，來(lái)獲得某些潛藏的規(guī)律。三、實(shí)驗(yàn)步驟1．儀器藥品藥品：Ca(NO3)2·4H2O(解析純)、KH2PO4·3H2O(解析純)、尿素(分析純)、HNO3、稀氨水、乙醇（解析純）、精美pH試紙。儀器：高壓水熱釜、烘箱、FTIR、TG、SEM、XRD。實(shí)驗(yàn)部分按化學(xué)計(jì)量比將Ca(NO3)2·4H2O(解析純)、0.1KH2PO4·3H2O(解析純)和5倍于KH2PO4·3H2O濃度的尿素(解析純)溶于50mL去離子水中，強(qiáng)烈攪拌，使[P]=0.02~0.20mol/L；調(diào)治懸濁液的pH值到3以下并攪拌反應(yīng)15min；進(jìn)一步用HNO3溶液和稀氨水溶液將懸濁液的pH值精確調(diào)治到3.00±0.05；在90~150℃于XJ-100型高壓水熱釜中水熱5~24h后冷卻；隨后沖洗并干燥。詳盡的實(shí)驗(yàn)方法以下：一、水熱反應(yīng)溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響保持上述條件不變，不一樣溫度下反應(yīng)獲得的產(chǎn)物可能不一樣樣，有可能是HA，也可能是其他的物質(zhì)，比方磷酸鹽的其他相（如TCP、OCP、DCP等）。因此有必要設(shè)計(jì)一系列的溫度梯度來(lái)談?wù)摲磻?yīng)溫度的影響，并采用熱重解析和XRD晶相解析不一樣溫度下的產(chǎn)物，與標(biāo)準(zhǔn)譜圖比較。從而確定在什么樣的溫度范圍內(nèi)，實(shí)驗(yàn)才能獲得我們語(yǔ)氣的物質(zhì)HA。分別設(shè)定溫度梯度為：90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃，[P]=0.1mol/L，【Ca/P】=1.67，反應(yīng)12h，其他條件不變。二、反應(yīng)物濃度對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響反應(yīng)物濃度對(duì)HA晶體的生長(zhǎng)影響較大，特別在晶體的尺寸和形貌方面。因此研究不一樣反應(yīng)濃度對(duì)實(shí)驗(yàn)的的影響是很有必要的。在確定一個(gè)比較合適的溫度范圍后，在此溫度范圍內(nèi)，保持其他實(shí)驗(yàn)條件不變，并且向來(lái)保持，設(shè)置反應(yīng)物不一樣的濃度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，具體以下：P的濃度分別為：0.02mol/L、0.05mol/L、0.10mol/L、0.15mol/L、0.20mol/L，【Ca/P】=1.67，T=120℃，反應(yīng)12h，其他實(shí)驗(yàn)條件不變，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。獲得不一樣反應(yīng)濃度下的ＨＡ，采用ＳＥＭ觀察測(cè)試，比較濃度對(duì)ＨＡ晶體生長(zhǎng)的影響。三、水熱時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響反應(yīng)時(shí)間的不一樣對(duì)晶體的生長(zhǎng)有很大的影響，因此很有必要研究一下在不一樣的反應(yīng)時(shí)間下，獲得的產(chǎn)物HA。比較并解析水熱時(shí)間對(duì)產(chǎn)物的影響，確定一個(gè)合理的反應(yīng)時(shí)間。詳盡以下：5h、10h、15h、20h、25h，[P]=0.1mol/L、【Ca/P】=1.67，T=120℃，其他實(shí)驗(yàn)條件保持不變。表征解析不一樣的反應(yīng)時(shí)間條件下獲得的產(chǎn)物并比較。4．性能表征1）用傅里葉變換紅外光譜儀測(cè)試樣品,獲得紅外光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖比較，并采用熱重解析對(duì)結(jié)果進(jìn)行解析表征樣品，初步判斷制得樣品可否為我們所求。2）用X-射線衍射儀進(jìn)行解析樣品的晶體結(jié)構(gòu)。XRD總是用來(lái)測(cè)定晶體的結(jié)構(gòu)、多晶體的相結(jié)構(gòu)、晶粒大小、晶粒取向及其微結(jié)構(gòu)等，是揭穿晶體內(nèi)部原子排列情況最有力的工具。其基根源理是布拉格方程：2dsinθ=nλ式中：n-----衍射的級(jí)數(shù)-----入射角和反射角λ-----波長(zhǎng)d-----相鄰晶面的間距測(cè)樣制備：將樣品充分細(xì)磨，使細(xì)度達(dá)到250-300目左右，然后采用專用樣品盒和壓制工具，反面壓制成型。注意不需用力過(guò)大。測(cè)定條件：XRD射線源采用的是銅靶，石墨單色器，測(cè)試時(shí)管電壓為40kV，管電流為40mA，步速為0.05(?)/s，測(cè)試范圍為20?到70?。3）掃描電鏡對(duì)制備的粉末樣品進(jìn)行表征。SEM制樣時(shí)將樣品與合適無(wú)水乙醇制成懸浮液，超聲分別，噴金后再用掃描電鏡觀察其面貌，測(cè)試電壓為25kV。四、結(jié)果與談?wù)摻Y(jié)果與解析對(duì)上述的比較實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行解析，獲得一般性的定性的結(jié)論，并可以作為后續(xù)的工作的參照。注意事項(xiàng)注意調(diào)治合適的反應(yīng)溶液的pH值；注意Ca/P濃度的合理配比。思慮題反應(yīng)溶液的pH值為什么要選擇在堿性范圍？如何利用TG和IR確定產(chǎn)物的組成？五、參照文件陳萬(wàn)春,劉道丹,呂佩德,等.晶體溶解動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)方法研究[J].人工晶體學(xué)報(bào),1991,20(2):107-112.CHENWan-cun,LIUDao-dan,LüPei-de,etal.Astudyofexperimentalmethodofkineticsofcrystaldissolution[J].JournalofSyntheticCrystals,1991,20(2):107-112.[2]宋江鳳，劉詠，張瑩、水熱法合成不一樣面貌的羥基磷灰石。粉末冶金資料科學(xué)與工程，2010年10月第15卷第5期。[3]付拴平羥基磷灰石納米粒子的制備與表征《內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)》讀書的好處1、行萬(wàn)里路，讀萬(wàn)卷書。2、書山有路勤為徑，學(xué)海無(wú)涯苦作舟。3、讀書破萬(wàn)卷，下筆如有神。4、我所學(xué)到的任何有價(jià)值的知識(shí)都是由自學(xué)中得來(lái)的?！_(dá)爾文5、少壯不努力，老大徒悲傷。6、黑發(fā)不知好學(xué)早，白首方悔讀書遲?！佌媲?、寶劍鋒從磨礪出，梅花香自寒冷來(lái)。8、讀書要三到：心到、眼到、口到9、玉不琢、不可以器，人不學(xué)、不知義。10、一日無(wú)書，百事荒棄?！悏?1、書是人類進(jìn)步的階梯。12、一日不讀口生，一日不寫手生。13、我撲在書上，就像饑餓的人撲在面包上。——高爾基14、書到用時(shí)方恨少、事非經(jīng)過(guò)不知難。