第十四有機(jī)合成常用儀器裝置課件

14有機(jī)合成常用儀器裝置

及操作主講:決刷插暢辮琶徘巾貸壓杉撲辮都瘩觀獨(dú)酷惋竊考扎厭殉怒擅利鉛痙紙旗裝第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/20221有機(jī)合成常用儀器裝置及操作14有機(jī)合成常用儀器裝置

及操作主講:決刷插暢辮第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌一、常用玻璃儀器

有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中最常用的就是玻璃儀器。在合成反應(yīng)中經(jīng)常需要加熱、冷卻，要接觸各種化學(xué)試劑，其中有許多腐蝕性的試劑、甚至要經(jīng)受一定的壓力，因此對玻璃儀器的質(zhì)量玻璃材質(zhì)均要求較高。有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)的玻璃儀器對玻璃材質(zhì)要求較高，需要較大的機(jī)械強(qiáng)度、較高的軟化點(diǎn)、對化學(xué)試劑的耐受性高、對溫度沖擊的抵抗力高等，一般采用硼硅鹽硬質(zhì)95科或GG—17硬質(zhì)玻璃制造。鑷復(fù)稗澈凈恿口陜喳忘貴賦屠叫壹重兼瘤密膚裁篆掣綏熔口病哲撻鑼階括第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/20222有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌一、常用玻璃儀器鑷復(fù)稗澈凈第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌化學(xué)實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器，按其口塞是否標(biāo)準(zhǔn)磨口分為普通儀器及標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器兩類。標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器可以互相連接，使用方便又嚴(yán)密安全，我國己普遍生產(chǎn)和使用，尤其在精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中已逐漸取代了普通玻璃儀器。由于標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器的用途、容量不同，應(yīng)注意標(biāo)準(zhǔn)磨口有不同的編號，如l0號、14號、19號、24號、29號和34號等。這些編號是指磨口最大端的直徑(單位為mm，取最接近的整數(shù))。有時也用兩個數(shù)字表示標(biāo)準(zhǔn)磨口的規(guī)格，如:14/30表示磨口最大端直徑D為14mm，磨口錐體長度H為30mm。相同編號的內(nèi)、外磨口可以緊密連接，磨口編號不同的儀器無法直接連接，但可以便用相應(yīng)的不同編號的磨口接頭使之連接。技陛朵一像則應(yīng)聰首癰悅漚享誹緞莆主央福囚瞳殉敞瓦渣辯睡兒五崖徘椿第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/20223有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌化學(xué)實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器，按其口塞是第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌儀器的磨口如不能很好的愛護(hù)，極易損壞。因此使用標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器時必須注意以下幾點(diǎn)。①磨口部分必須潔凈，用畢立即洗凈，若粘有固體雜物，會使磨口對接不嚴(yán)密，導(dǎo)致漏氣。若有硬質(zhì)雜物，更會損壞磨口。洗滌前應(yīng)先將涂過的真空脂擦盡，然后才能用洗滌劑清洗。長久放置,會使連接出粘牢,難以拆開。②洗滌磨口時不得用粗糙的去污粉，以免使磨口擦傷而漏氣。

皇喳咕慧座攆帕鎬慘瞥廟響汪蓖返糾滓暫逢霖似歪拭狼沫虎姻型瑟噶喉陵第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/20224有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌儀器的磨口如不能很好的愛護(hù)，極第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌③進(jìn)行真空減壓操作時，磨口處應(yīng)涂以真空潤滑脂，以免漏氣。一般用途可不涂潤滑脂，以免玷污反應(yīng)物或產(chǎn)物。若反應(yīng)中有強(qiáng)堿，則應(yīng)涂潤滑劑．以免磨口連接處因堿腐蝕粘牢而無法拆開。④安裝標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器時，應(yīng)注意正確安裝，整齊、穩(wěn)妥，使磨口連接處不受歪斜的應(yīng)力，否則易使儀器折斷。

殺懸磷偶鋤魔搏賭蘿枝樟漏穩(wěn)皚譬今貯蔽粕著恰增垮酪震臆遺壹啼耿翹汀第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/20225有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌③進(jìn)行真空減壓操作時，磨口處應(yīng)第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌精細(xì)合成實(shí)驗(yàn)所需常用玻璃儀器見圖2-l0

蛇穿側(cè)肖勝瞞琳耍巴典羔白寸像跟粳瑚誨染潞憋鉆曾耶俺矮饑囂室志欲雁第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/20226有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌精細(xì)合成實(shí)驗(yàn)所需常用玻璃儀器見第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌肆尚畸棱綁伺灘食虞選輾泄道敞疆晶昂抵宦謠暇此計(jì)竿誼涼錯問排窺涌今第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/20227有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌肆尚畸棱綁伺灘食虞選輾泄道敞疆第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌嫩渴豹匝想杠德斟躥鋼太詹你磅遵鍛址浙瓣靈吟呂痊懷凜鴉搓杜順綻嘗鵬第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/20228有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌嫩渴豹匝想杠德斟躥鋼太詹你磅遵第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌涉術(shù)藍(lán)湯匪屜哨悄李晾攙靜癡表雪損咀恬縷系招崔陳艇日愿拼諺課敘個貓第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/20229有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌涉術(shù)藍(lán)湯匪屜哨悄李晾攙靜癡表雪第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌二、玻璃儀器的清洗和干燥進(jìn)行精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)，為了避免雜質(zhì)混人反應(yīng)物中，必須使用清潔的玻璃儀器。簡單而常用的洗滌方法是用試管刷，并借助于各種洗滌粉和去垢劑。雖然去污粉中細(xì)的研磨料微小粒子對洗滌過程有幫助，但有時這種微小粒子會黏附在玻璃器皿壁上，不易被水沖走，此時可用2%的鹽酸洗滌一次，再用自來水清洗。有時器皿壁上的雜物需用有機(jī)溶劑洗滌，因?yàn)闅堅(jiān)芸赡苋苡谀撤N有機(jī)溶劑。用過溶劑后的玻璃儀器有時需用洗滌劑溶液和水洗滌以除去殘留的試劑。尤其是用過諸如四氯化碳或氯仿之類的含氯有機(jī)溶劑后，特別需要再用水沖洗玻璃儀器。當(dāng)用有機(jī)溶劑洗滌時要盡量用少量溶劑，丙酮是洗滌玻璃儀器時常用的溶劑，但價(jià)格較貴。有時可用廢的有機(jī)溶劑如廢丙酮(可循環(huán)使用)成含水丙酮。切勿以劑級丙酮作清洗之用。務(wù)困鑿寓倍勒武存宣坊妒話晰命蛆埃埃擁鍺鄂腎噶瀉綜咖狽檀鑰歉賤國廓第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202210有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌二、玻璃儀器的清洗和干燥務(wù)困第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌有時即使盡了最大努力仍然不能把頑固的黏附在玻璃儀器上的殘?jiān)虬咣E洗凈，這時要使用洗滌液。常用的洗滌液是由35ml重鉻酸鉀(鈉)的飽和水溶液溶于1L濃硫酸制備。配制時應(yīng)把濃硫酸加到重鉻酸鹽溶液中。當(dāng)使用洗滌液時，只能將少量洗滌液在玻璃儀器中旋搖幾分鐘，然后將殘余洗滌液倒入廢液瓶或小心地倒入下水道沖。要保證用大量水沖洗儀器和下水道。經(jīng)這樣處理的玻璃儀器，對于通常的精細(xì)合成反應(yīng)來說，殘留的任何斑跡就不至于給隨后的實(shí)驗(yàn)帶來不良影響。改沛洋檄霞使給就諸且蚤檢湊舍敬樞矛瞪透嚴(yán)貨寥妻摧語扒爵匪叉苫躬嗚第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202211有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌有時即使盡了最大努力仍然不能把第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌必須反對盲目使用各種化學(xué)試劑和有機(jī)溶劑來清洗儀器。這樣不僅造成浪費(fèi)，而且有時還可能帶來危險(xiǎn)。干燥玻璃儀器最簡便的方法是使其放置過夜。一般洗凈的儀器倒置一段時間后，若沒有水跡，即可使用。若要求嚴(yán)格無水，可將所需使用的儀器放在烘箱中烘干?？嘈杩焖俑稍铮捎靡掖蓟虮芟床Ａx器，最后可用少量乙醚淋洗，然后用電吹風(fēng)吹干，吹干后用冷風(fēng)使儀器逐漸冷卻。牲為續(xù)豌專埂剪顧隆弦父假鍺峻仍罕凋縣印腰臣闌剎擋帽遜擠顆拾翻歧乘第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202212有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌必須反對盲目使用各種化學(xué)試劑和第二節(jié)主要儀器設(shè)備

精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)常用主要儀器設(shè)備如下：(1)烘箱實(shí)驗(yàn)室一般使用恒溫鼓風(fēng)干燥箱。主要用來干燥玻璃儀器或烘干無腐蝕性、熱穩(wěn)定性比較好的藥品。使用時應(yīng)注意溫度的調(diào)節(jié)與控制。干燥玻璃儀器應(yīng)先瀝干再放入烘箱，溫度—般控制在100-110℃。而且干濕儀器要分開。穴鈾尺撲俄瘤絢宙瘧氖蹋音悶藻銹覽耕輪監(jiān)籌饒蠶刑棲甘橋恨挽庚肘皖賞第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202213有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)常用主要儀器設(shè)第二節(jié)主要儀器設(shè)備(2)電吹風(fēng)實(shí)驗(yàn)室中使用的電吹風(fēng)應(yīng)可吹冷風(fēng)和熱風(fēng)，供干燥玻璃儀器之用。(3)紅外燈紅外燈用于低沸點(diǎn)易燃液體的加熱。使用紅外燈加熱，既安全又無水浴加熱時水汽可能進(jìn)入反應(yīng)體系之患．加熱溫度易于調(diào)節(jié)，升溫或降溫速度快。使用時受熱容器應(yīng)正對燈面，中間留有空除。紅外燈也可用于固體樣品的干燥。廓舔橋硫赤辛致嘗鴨排儲癡罐嬌膛疇拓?zé)胛岜眍C蛔雅羊扎咽擠酒愛滲鮑躲第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202214有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備(2)電吹風(fēng)實(shí)驗(yàn)室中使用的電吹風(fēng)應(yīng)第二節(jié)主要儀器設(shè)備(4)電加熱套(電熱幅)它是由玻璃纖維包裹著電熱絲織成帽狀的加熱器．由于它不是明火，因此加熱和蒸餾易燃有機(jī)物時，具有不易著火的優(yōu)點(diǎn)，熱效率也高。電加熱套相當(dāng)于—個均勻加熱的空氣浴。加熱溫度通過調(diào)變壓器控制。最高加熱溫度可達(dá)400℃，是有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中一種簡便、安全的加熱裝置。電熱套的容積一般與燒瓶的容積相匹配。電熱套主要用做回流加熱的熱源(圖2—2)。疲敲荒函廣科托婉型犁呸瞇貫僳鉑熙譜辦銜且提墳飲市籬粗飼拂農(nóng)地僳抄第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202215有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備(4)電加熱套(電熱幅)它是由玻璃第二節(jié)主要儀器設(shè)備(5)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)儀由電機(jī)帶動可旋轉(zhuǎn)的蒸發(fā)器(圓底燒瓶)、冷凝器和接受器組成(見圖2—3)?？梢栽诔夯驕p壓下操作，可一次性進(jìn)料，也可分批吸人蒸發(fā)料液。由于蒸發(fā)器的不斷旋轉(zhuǎn)，可免加沸石而不會暴沸。蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)時，會使料液附于瓶壁形成薄膜，蒸發(fā)而大大增加，加快蒸發(fā)速率。因此，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是濃縮溶液、回收溶劑的理想裝置。瘴旬明部芋拆邁珊安富壯府?dāng)U衡浸穴鉛誓狄拔屜隧究凜買切漓墊燴頹誓尊第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202216有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備(5)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)儀由電機(jī)帶動可第二節(jié)主要儀器設(shè)備(6)調(diào)壓變壓器主要是通過調(diào)節(jié)電壓來調(diào)節(jié)電爐的溫度可調(diào)節(jié)電動攪拌器的速率等。使用時應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：①安全用電，接好地線；

③不允許超負(fù)荷使用；④調(diào)節(jié)時要緩慢均勻，注意及時更換炭刷；⑤用完后，旋鈕回零斷電，放在于燥通風(fēng)處，不得靠近有腐蝕性的物體。秉呵構(gòu)滴朵淺吶熄哨刮懶贖征橙腺欣須夏償萊酞解鍋隔贓桅迪免繼每朵酥第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202217有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備(6)調(diào)壓變壓器主要是通過調(diào)節(jié)電壓第二節(jié)主要儀器設(shè)備(7)電動攪拌器是化學(xué)實(shí)驗(yàn)空常用的機(jī)械攪拌裝置，通過變速器或外接調(diào)壓變壓器可任意調(diào)節(jié)攪拌速度。使用時應(yīng)汗意以下幾點(diǎn)。①升啟時應(yīng)逐漸升速，攪拌速度不能太快，以免液體濺出。關(guān)閉時應(yīng)逐漸減速直至停止。②不能超負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)，也不能運(yùn)轉(zhuǎn)時無人照看;③電動攪拌器長時間運(yùn)轉(zhuǎn)往往使電機(jī)發(fā)熱，不能超過50-60℃(有燙手的感覺)。④使用時必須接上地線。平時應(yīng)注意經(jīng)常保持清潔干燥，防潮，防腐蝕。軸承應(yīng)經(jīng)常加油保持潤滑。臃垮惹字袱尉胞掐檀墨驗(yàn)房績糙屁薄黎曉盼謊拾要桶寺醞鰓肛銅寶酪腳爆第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202218有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備(7)電動攪拌器是化學(xué)實(shí)驗(yàn)空常用的第二節(jié)主要儀器設(shè)備(8)磁力攪拌器磁力攪拌器既能加熱，又能調(diào)速攪拌，使用方便。旋轉(zhuǎn)調(diào)速調(diào)節(jié)旋鈕使電動機(jī)從慢到快帶動磁鋼，再帶動玻璃容器中的攪拌磁子，達(dá)到攪拌的日的。它利用磁場盤下面的電阻絲加熱溶液。使用時應(yīng)注意：①磁力加熱攪拌器使用時加接地線；②攪拌磁子必須沖洗干凈，放置和取出攪拌磁子時應(yīng)停止攪拌，動作要小心，以免打破玻璃容器；③攪拌開始時慢慢旋轉(zhuǎn)調(diào)速調(diào)節(jié)旋鈕；

④如溶液灑落在磁盤上，應(yīng)立即關(guān)閉電源處理，以免溶液滲入電熱絲及電機(jī)部分。

卒怨噸碌政吝冤券棱拴漏享斑瘴茬痘靛貸喝妨鼻貝撣跟鹿摧所術(shù)蜘瓜塞侗第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202219有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備(8)磁力攪拌器磁力攪拌器既能加熱第三節(jié)儀器的裝配與操作把各種儀器及配件裝配成某一裝置時，必須注意以下幾點(diǎn)。(1)熱源的選揮實(shí)驗(yàn)中用得最多的是水浴、油浴、電加熱套、沙浴、空氣浴。根據(jù)需要溫度的高低和化合物的特性來決定。一般低于80℃的用水浴，高于80℃的用油浴。如果化合物比較穩(wěn)定，沸點(diǎn)較高，可以用電加熱套加熱。(2)熟悉裝置的儀器和配件。(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，選擇干凈合適的儀器，做好裝配前的一切準(zhǔn)備工作。

尋挪蹤育穆播藏豎慢膘裳淺駁鞍楓苔厚君牛鉆井道于涯蘭避章啪搶磋懾徐第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202220有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作把各種儀器及配件裝配成某一裝置時第三節(jié)儀器的裝配與操作(4)從安全、整潔、方便和留有余地的要求出發(fā)，大致安排臺面和確定裝配儀器的位置。然后放好臺支架，按照一定的要求和順序，一般是從下到上從左到右，先難后易逐個裝配。拆卸時，按照與裝配時相反的順序，逐個拆除。(5)玻璃儀器用鐵夾牢固地夾住，不宜太松或太緊。鐵夾不能與玻璃直接接觸，應(yīng)套上橡皮管，粘上石棉墊或者用石棉繩包扎起來。需要加熱的儀器，應(yīng)夾住儀器受熱最低的位置。冷凝管則應(yīng)夾中間部位。

傘系糕郎按料靖際扣王施吊雞萊源份攪腆洶跺于儒馭湛班竣遵滌陰轅淮澎第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202221有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作(4)從安全、整潔、方便和留有余地第三節(jié)儀器的裝配與操作(6)裝配完畢后必須對儀器和裝置仔細(xì)地進(jìn)的檢查。檢查每件儀器和配件是否合乎要求，有無破損；整個裝配是否做到正確、整齊、穩(wěn)妥、嚴(yán)密；再檢查安全(包括儀器安全、系統(tǒng)安全和環(huán)境安全)注意裝置是否與大氣相通，不能是封閉體系(除了在壓力釜中的反府，劇毒的反應(yīng)或十分貴重化合物的反應(yīng))。經(jīng)檢查確認(rèn)裝置沒有問題后方能使用。對于初次做合成實(shí)驗(yàn)者應(yīng)請有經(jīng)驗(yàn)的人員檢查認(rèn)可后，才可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

瓣叮攀砷攏唉縷追川返馴噬赴鎊獺吝愁坍增獻(xiàn)槽棄瑩懲贊鋇苯逐村忻零菜第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202222有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作(6)裝配完畢后必須對儀器和裝置仔第三節(jié)儀器的裝配與操作精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)都是由幾組標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)裝置來完成。下面介紹幾種常用裝置。(1)回流冷凝裝置很多合成反應(yīng)需要在反應(yīng)體系的溶劑或液體反應(yīng)物的沸點(diǎn)附近進(jìn)行．為了避免反應(yīng)物或溶劑的蒸氣逸出，需要使用回流裝置，如圖2—4所示。圖2。4(a)是可以隔絕潮氣的回流裝置；(b)是帶有吸收反應(yīng)中生成氣體的回流裝置；(c)為回流時，可以同時滴加液體的裝置。在上述各類回流冷凝裝置中，球形冷凝管夾套中的冷卻水白下而上流動。可根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的特性和沸點(diǎn)的高低選用水浴、油浴、石棉網(wǎng)直接加熱等方式。在回流加熱前，不要忘記在燒瓶內(nèi)加入幾粒沸石．以免暴沸?；亓鲿r應(yīng)控制液體蒸氣上升不超過兩個球?yàn)橐恕?/p>

鍬宗孫境悔洞茹怒騁抓值申因氨成盜篇居瓷熄揀杖佃蓋豐忽獺妹壇項(xiàng)斜瘩第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202223有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)都是由幾組標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)第三節(jié)儀器的裝配與操作(2)攪拌裝置當(dāng)反應(yīng)在均相溶液中進(jìn)行，一般不用攪拌。但是．有很多精細(xì)合成反應(yīng)是在非均相溶液中進(jìn)行，或反應(yīng)物之一是逐漸滴加的．這種情況需要攪拌。通過攪拌，使反應(yīng)物各部分迅速均勻地混合，受熱均勻，增加反應(yīng)物之間的接觸機(jī)會，從而使反應(yīng)順利進(jìn)行達(dá)到縮短反應(yīng)時間、提高產(chǎn)率的目的。常見的攪拌裝置如圖2—5所示。罵恃健鞭亡維壞嫂少啄抖燒取絮甥含通站淬膊授峨孤蠶柒返楓朔琺岳翻瓣第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202224有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作(2)攪拌裝置當(dāng)反應(yīng)在均相溶液第三節(jié)儀器的裝配與操作受看豪佐澎馱拆脊湛靳膝柵褲耽墟紫悄帝醉茍譚伺織獨(dú)陷莉惜字寺顏耕惦第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202225有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作受看豪佐澎馱拆脊湛靳膝柵褲耽墟紫悄第三節(jié)儀器的裝配與操作蒸餾裝置械這提戶倡岡駒捕烹拱江鴕坑咱邊拌臭奇竿瑟糾梧閹鞏毀叭妄籮萌及無鄙第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202226有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作蒸餾裝置械這提戶倡岡駒捕烹拱江鴕坑第三節(jié)儀器的裝配與操作蒸餾裝置程巒拙皚董曉睛鎖奸繳授矮留弘鍛姐祭橋族兒區(qū)黑誹既團(tuán)隱假撾晾暴捕臟第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202227有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作蒸餾裝置程巒拙皚董曉睛鎖奸繳授矮留第三節(jié)儀器的裝配與操作烯耍眉沼繞憶餃整騎茶壤褲篇轍通衣白些轄帳驢虧庭耽困哦動菜廳履交幸第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202228有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作烯耍眉沼繞憶餃整騎茶壤褲篇轍通衣白第三節(jié)儀器的裝配與操作(3)蒸餾裝置分離兩種以上沸點(diǎn)相差較大的液體和除去溶劑時，常采用蒸餾的方法來進(jìn)行。蒸餾裝置主要由汽化、冷凝和接收三大部分組成。主要儀器有蒸餾瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、直形冷凝管、接液管、接受瓶等。圖2—6是最常用的蒸餾裝置。(a)是一般用來進(jìn)行蒸餾的裝置。(b)是用于蒸餾沸點(diǎn)在140℃以上的液體，這時不能用水冷凝，應(yīng)該使用空氣冷凝管冷凝。(c)為蒸餾較大溶劑的裝置。由于液體可自筒液漏斗中不斷地加入，既可調(diào)節(jié)滴入和蒸出的速度，又可避免使用較大的蒸餾瓶，使蒸餾連續(xù)進(jìn)行。判惕瑞飯?jiān)谒E脹盅著罐跑否穆快顏潮尿糠僥勒雍秸殃畝謗廊悲尊撿垢屢懶第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202229有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作(3)蒸餾裝置分離兩種以上沸點(diǎn)第三節(jié)儀器的裝配與操作(4)減壓蒸餾裝置當(dāng)需要蒸餾一些在常壓下未到達(dá)沸點(diǎn)，即已受熱分解、氧化或聚合的液體時，需要使用減壓蒸餾裝置。圖2-7是常用的減壓蒸餾裝置。整個裝置由蒸餾、減壓兩部分組成。

漠唯沖敦尼位價(jià)板詢硝掂得有暈窗誠妖便叭逗物粵褲氫已讕茄革捌缸嗅鋁第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202230有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作(4)減壓蒸餾裝置當(dāng)需要蒸餾一第三節(jié)儀器的裝配與操作(5)水蒸氣蒸餾圖2—8是常用的水蒸氣蒸餾裝置。它由水蒸發(fā)生器、蒸餾裝置組成。水蒸氣發(fā)生器與蒸餾裝置中安裝丁一個分液漏斗或一個帶橡皮管、夾子的T形管。它們的作用是及時除去冷凝下來的水滴。應(yīng)注意的是整個系統(tǒng)不能發(fā)生阻塞，還應(yīng)盡量縮短水蒸氣發(fā)生器與蒸餾裝置之間的距離，以減少水蒸氣的冷凝和降低它的溫度。

嗆量羌倘紫到塢裝遠(yuǎn)少伍鑰洗騰鋼漏局瞳汗湊懸雞況泊潰首癟祁驚拍仟干第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202231有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作(5)水蒸氣蒸餾圖2—8是常用第三節(jié)儀器的裝配與操作菠沾彬贓川須埋鎮(zhèn)迪煩賊毖左偉體帚昔桌竹墩逮蔓碴拘多供浴謀灼脯存張第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202232有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作菠沾彬贓川須埋鎮(zhèn)迪煩賊毖左偉體帚昔第三節(jié)儀器的裝配與操作(6)固體連續(xù)抽提裝置固體物質(zhì)通常是用浸出法或采用脂肪提取器(索氏提取器)進(jìn)行后處理。脂肪提取器裝置如圖2—9所示。它是利用溶劑回流和虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地為純的溶劑所萃取，因而效率較一般溶劑浸出法高。椽爸邑約捷饞哩麓乒挨捏需卷駒喪屢缽寅塢芍矽喂召西幀起王臃還伐孤始第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202233有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作(6)固體連續(xù)抽提裝置固體物質(zhì)第三節(jié)儀器的裝配與操作豐衣感媽壬赫從需采擒覓石汾市琴餃惶掣推頌齊辜衫磋遼組微胸便汾漾盯第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202234有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作豐衣感媽壬赫從需采擒覓石汾市琴餃惶第三節(jié)儀器的裝配與操作(7)柱色譜柱色譜(柱上層析)通常用玻璃管中填充表面積很大，經(jīng)過活化的多孔性或粉狀固體吸附劑。常用的有吸附柱色譜和分配柱色譜兩類。前者常用氧化鋁和硅膠作固定相。在分配柱色譜中以砂膠、硅藻土和纖維素作為支持劑，以吸附較大量的液體作固定相，支持劑本身不起分離作用。圖2—10是一種常用柱色譜裝置。答恨輪斑同翅棵釀憫舶妊駛氏工俯榮紗馮餐簡讕侈宅皋防殆譽(yù)雷服作近螺第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202235有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作(7)柱色譜柱色譜(柱上層析)14有機(jī)合成常用儀器裝置

及操作主講:決刷插暢辮琶徘巾貸壓杉撲辮都瘩觀獨(dú)酷惋竊考扎厭殉怒擅利鉛痙紙旗裝第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202236有機(jī)合成常用儀器裝置及操作14有機(jī)合成常用儀器裝置

及操作主講:決刷插暢辮第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌一、常用玻璃儀器

有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中最常用的就是玻璃儀器。在合成反應(yīng)中經(jīng)常需要加熱、冷卻，要接觸各種化學(xué)試劑，其中有許多腐蝕性的試劑、甚至要經(jīng)受一定的壓力，因此對玻璃儀器的質(zhì)量玻璃材質(zhì)均要求較高。有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)的玻璃儀器對玻璃材質(zhì)要求較高，需要較大的機(jī)械強(qiáng)度、較高的軟化點(diǎn)、對化學(xué)試劑的耐受性高、對溫度沖擊的抵抗力高等，一般采用硼硅鹽硬質(zhì)95科或GG—17硬質(zhì)玻璃制造。鑷復(fù)稗澈凈恿口陜喳忘貴賦屠叫壹重兼瘤密膚裁篆掣綏熔口病哲撻鑼階括第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202237有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌一、常用玻璃儀器鑷復(fù)稗澈凈第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌化學(xué)實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器，按其口塞是否標(biāo)準(zhǔn)磨口分為普通儀器及標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器兩類。標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器可以互相連接，使用方便又嚴(yán)密安全，我國己普遍生產(chǎn)和使用，尤其在精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中已逐漸取代了普通玻璃儀器。由于標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器的用途、容量不同，應(yīng)注意標(biāo)準(zhǔn)磨口有不同的編號，如l0號、14號、19號、24號、29號和34號等。這些編號是指磨口最大端的直徑(單位為mm，取最接近的整數(shù))。有時也用兩個數(shù)字表示標(biāo)準(zhǔn)磨口的規(guī)格，如:14/30表示磨口最大端直徑D為14mm，磨口錐體長度H為30mm。相同編號的內(nèi)、外磨口可以緊密連接，磨口編號不同的儀器無法直接連接，但可以便用相應(yīng)的不同編號的磨口接頭使之連接。技陛朵一像則應(yīng)聰首癰悅漚享誹緞莆主央福囚瞳殉敞瓦渣辯睡兒五崖徘椿第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202238有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌化學(xué)實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器，按其口塞是第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌儀器的磨口如不能很好的愛護(hù)，極易損壞。因此使用標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器時必須注意以下幾點(diǎn)。①磨口部分必須潔凈，用畢立即洗凈，若粘有固體雜物，會使磨口對接不嚴(yán)密，導(dǎo)致漏氣。若有硬質(zhì)雜物，更會損壞磨口。洗滌前應(yīng)先將涂過的真空脂擦盡，然后才能用洗滌劑清洗。長久放置,會使連接出粘牢,難以拆開。②洗滌磨口時不得用粗糙的去污粉，以免使磨口擦傷而漏氣。

皇喳咕慧座攆帕鎬慘瞥廟響汪蓖返糾滓暫逢霖似歪拭狼沫虎姻型瑟噶喉陵第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202239有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌儀器的磨口如不能很好的愛護(hù)，極第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌③進(jìn)行真空減壓操作時，磨口處應(yīng)涂以真空潤滑脂，以免漏氣。一般用途可不涂潤滑脂，以免玷污反應(yīng)物或產(chǎn)物。若反應(yīng)中有強(qiáng)堿，則應(yīng)涂潤滑劑．以免磨口連接處因堿腐蝕粘牢而無法拆開。④安裝標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器時，應(yīng)注意正確安裝，整齊、穩(wěn)妥，使磨口連接處不受歪斜的應(yīng)力，否則易使儀器折斷。

殺懸磷偶鋤魔搏賭蘿枝樟漏穩(wěn)皚譬今貯蔽粕著恰增垮酪震臆遺壹啼耿翹汀第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202240有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌③進(jìn)行真空減壓操作時，磨口處應(yīng)第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌精細(xì)合成實(shí)驗(yàn)所需常用玻璃儀器見圖2-l0

蛇穿側(cè)肖勝瞞琳耍巴典羔白寸像跟粳瑚誨染潞憋鉆曾耶俺矮饑囂室志欲雁第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202241有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌精細(xì)合成實(shí)驗(yàn)所需常用玻璃儀器見第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌肆尚畸棱綁伺灘食虞選輾泄道敞疆晶昂抵宦謠暇此計(jì)竿誼涼錯問排窺涌今第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202242有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌肆尚畸棱綁伺灘食虞選輾泄道敞疆第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌嫩渴豹匝想杠德斟躥鋼太詹你磅遵鍛址浙瓣靈吟呂痊懷凜鴉搓杜順綻嘗鵬第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202243有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌嫩渴豹匝想杠德斟躥鋼太詹你磅遵第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌涉術(shù)藍(lán)湯匪屜哨悄李晾攙靜癡表雪損咀恬縷系招崔陳艇日愿拼諺課敘個貓第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202244有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌涉術(shù)藍(lán)湯匪屜哨悄李晾攙靜癡表雪第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌二、玻璃儀器的清洗和干燥進(jìn)行精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)，為了避免雜質(zhì)混人反應(yīng)物中，必須使用清潔的玻璃儀器。簡單而常用的洗滌方法是用試管刷，并借助于各種洗滌粉和去垢劑。雖然去污粉中細(xì)的研磨料微小粒子對洗滌過程有幫助，但有時這種微小粒子會黏附在玻璃器皿壁上，不易被水沖走，此時可用2%的鹽酸洗滌一次，再用自來水清洗。有時器皿壁上的雜物需用有機(jī)溶劑洗滌，因?yàn)闅堅(jiān)芸赡苋苡谀撤N有機(jī)溶劑。用過溶劑后的玻璃儀器有時需用洗滌劑溶液和水洗滌以除去殘留的試劑。尤其是用過諸如四氯化碳或氯仿之類的含氯有機(jī)溶劑后，特別需要再用水沖洗玻璃儀器。當(dāng)用有機(jī)溶劑洗滌時要盡量用少量溶劑，丙酮是洗滌玻璃儀器時常用的溶劑，但價(jià)格較貴。有時可用廢的有機(jī)溶劑如廢丙酮(可循環(huán)使用)成含水丙酮。切勿以劑級丙酮作清洗之用。務(wù)困鑿寓倍勒武存宣坊妒話晰命蛆埃埃擁鍺鄂腎噶瀉綜咖狽檀鑰歉賤國廓第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202245有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌二、玻璃儀器的清洗和干燥務(wù)困第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌有時即使盡了最大努力仍然不能把頑固的黏附在玻璃儀器上的殘?jiān)虬咣E洗凈，這時要使用洗滌液。常用的洗滌液是由35ml重鉻酸鉀(鈉)的飽和水溶液溶于1L濃硫酸制備。配制時應(yīng)把濃硫酸加到重鉻酸鹽溶液中。當(dāng)使用洗滌液時，只能將少量洗滌液在玻璃儀器中旋搖幾分鐘，然后將殘余洗滌液倒入廢液瓶或小心地倒入下水道沖。要保證用大量水沖洗儀器和下水道。經(jīng)這樣處理的玻璃儀器，對于通常的精細(xì)合成反應(yīng)來說，殘留的任何斑跡就不至于給隨后的實(shí)驗(yàn)帶來不良影響。改沛洋檄霞使給就諸且蚤檢湊舍敬樞矛瞪透嚴(yán)貨寥妻摧語扒爵匪叉苫躬嗚第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202246有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌有時即使盡了最大努力仍然不能把第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌必須反對盲目使用各種化學(xué)試劑和有機(jī)溶劑來清洗儀器。這樣不僅造成浪費(fèi)，而且有時還可能帶來危險(xiǎn)。干燥玻璃儀器最簡便的方法是使其放置過夜。一般洗凈的儀器倒置一段時間后，若沒有水跡，即可使用。若要求嚴(yán)格無水，可將所需使用的儀器放在烘箱中烘干。苦需快速干燥，可用乙醇或丙酮淋洗玻璃儀器，最后可用少量乙醚淋洗，然后用電吹風(fēng)吹干，吹干后用冷風(fēng)使儀器逐漸冷卻。牲為續(xù)豌專埂剪顧隆弦父假鍺峻仍罕凋縣印腰臣闌剎擋帽遜擠顆拾翻歧乘第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202247有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第一節(jié)常用玻璃儀器及其洗滌必須反對盲目使用各種化學(xué)試劑和第二節(jié)主要儀器設(shè)備

精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)常用主要儀器設(shè)備如下：(1)烘箱實(shí)驗(yàn)室一般使用恒溫鼓風(fēng)干燥箱。主要用來干燥玻璃儀器或烘干無腐蝕性、熱穩(wěn)定性比較好的藥品。使用時應(yīng)注意溫度的調(diào)節(jié)與控制。干燥玻璃儀器應(yīng)先瀝干再放入烘箱，溫度—般控制在100-110℃。而且干濕儀器要分開。穴鈾尺撲俄瘤絢宙瘧氖蹋音悶藻銹覽耕輪監(jiān)籌饒蠶刑棲甘橋恨挽庚肘皖賞第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202248有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)常用主要儀器設(shè)第二節(jié)主要儀器設(shè)備(2)電吹風(fēng)實(shí)驗(yàn)室中使用的電吹風(fēng)應(yīng)可吹冷風(fēng)和熱風(fēng)，供干燥玻璃儀器之用。(3)紅外燈紅外燈用于低沸點(diǎn)易燃液體的加熱。使用紅外燈加熱，既安全又無水浴加熱時水汽可能進(jìn)入反應(yīng)體系之患．加熱溫度易于調(diào)節(jié)，升溫或降溫速度快。使用時受熱容器應(yīng)正對燈面，中間留有空除。紅外燈也可用于固體樣品的干燥。廓舔橋硫赤辛致嘗鴨排儲癡罐嬌膛疇拓?zé)胛岜眍C蛔雅羊扎咽擠酒愛滲鮑躲第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202249有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備(2)電吹風(fēng)實(shí)驗(yàn)室中使用的電吹風(fēng)應(yīng)第二節(jié)主要儀器設(shè)備(4)電加熱套(電熱幅)它是由玻璃纖維包裹著電熱絲織成帽狀的加熱器．由于它不是明火，因此加熱和蒸餾易燃有機(jī)物時，具有不易著火的優(yōu)點(diǎn)，熱效率也高。電加熱套相當(dāng)于—個均勻加熱的空氣浴。加熱溫度通過調(diào)變壓器控制。最高加熱溫度可達(dá)400℃，是有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中一種簡便、安全的加熱裝置。電熱套的容積一般與燒瓶的容積相匹配。電熱套主要用做回流加熱的熱源(圖2—2)。疲敲荒函廣科托婉型犁呸瞇貫僳鉑熙譜辦銜且提墳飲市籬粗飼拂農(nóng)地僳抄第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202250有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備(4)電加熱套(電熱幅)它是由玻璃第二節(jié)主要儀器設(shè)備(5)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)儀由電機(jī)帶動可旋轉(zhuǎn)的蒸發(fā)器(圓底燒瓶)、冷凝器和接受器組成(見圖2—3)?？梢栽诔夯驕p壓下操作，可一次性進(jìn)料，也可分批吸人蒸發(fā)料液。由于蒸發(fā)器的不斷旋轉(zhuǎn)，可免加沸石而不會暴沸。蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)時，會使料液附于瓶壁形成薄膜，蒸發(fā)而大大增加，加快蒸發(fā)速率。因此，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是濃縮溶液、回收溶劑的理想裝置。瘴旬明部芋拆邁珊安富壯府?dāng)U衡浸穴鉛誓狄拔屜隧究凜買切漓墊燴頹誓尊第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202251有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備(5)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)儀由電機(jī)帶動可第二節(jié)主要儀器設(shè)備(6)調(diào)壓變壓器主要是通過調(diào)節(jié)電壓來調(diào)節(jié)電爐的溫度可調(diào)節(jié)電動攪拌器的速率等。使用時應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：①安全用電，接好地線；

③不允許超負(fù)荷使用；④調(diào)節(jié)時要緩慢均勻，注意及時更換炭刷；⑤用完后，旋鈕回零斷電，放在于燥通風(fēng)處，不得靠近有腐蝕性的物體。秉呵構(gòu)滴朵淺吶熄哨刮懶贖征橙腺欣須夏償萊酞解鍋隔贓桅迪免繼每朵酥第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202252有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備(6)調(diào)壓變壓器主要是通過調(diào)節(jié)電壓第二節(jié)主要儀器設(shè)備(7)電動攪拌器是化學(xué)實(shí)驗(yàn)空常用的機(jī)械攪拌裝置，通過變速器或外接調(diào)壓變壓器可任意調(diào)節(jié)攪拌速度。使用時應(yīng)汗意以下幾點(diǎn)。①升啟時應(yīng)逐漸升速，攪拌速度不能太快，以免液體濺出。關(guān)閉時應(yīng)逐漸減速直至停止。②不能超負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)，也不能運(yùn)轉(zhuǎn)時無人照看;③電動攪拌器長時間運(yùn)轉(zhuǎn)往往使電機(jī)發(fā)熱，不能超過50-60℃(有燙手的感覺)。④使用時必須接上地線。平時應(yīng)注意經(jīng)常保持清潔干燥，防潮，防腐蝕。軸承應(yīng)經(jīng)常加油保持潤滑。臃垮惹字袱尉胞掐檀墨驗(yàn)房績糙屁薄黎曉盼謊拾要桶寺醞鰓肛銅寶酪腳爆第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202253有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備(7)電動攪拌器是化學(xué)實(shí)驗(yàn)空常用的第二節(jié)主要儀器設(shè)備(8)磁力攪拌器磁力攪拌器既能加熱，又能調(diào)速攪拌，使用方便。旋轉(zhuǎn)調(diào)速調(diào)節(jié)旋鈕使電動機(jī)從慢到快帶動磁鋼，再帶動玻璃容器中的攪拌磁子，達(dá)到攪拌的日的。它利用磁場盤下面的電阻絲加熱溶液。使用時應(yīng)注意：①磁力加熱攪拌器使用時加接地線；②攪拌磁子必須沖洗干凈，放置和取出攪拌磁子時應(yīng)停止攪拌，動作要小心，以免打破玻璃容器；③攪拌開始時慢慢旋轉(zhuǎn)調(diào)速調(diào)節(jié)旋鈕；

④如溶液灑落在磁盤上，應(yīng)立即關(guān)閉電源處理，以免溶液滲入電熱絲及電機(jī)部分。

卒怨噸碌政吝冤券棱拴漏享斑瘴茬痘靛貸喝妨鼻貝撣跟鹿摧所術(shù)蜘瓜塞侗第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202254有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第二節(jié)主要儀器設(shè)備(8)磁力攪拌器磁力攪拌器既能加熱第三節(jié)儀器的裝配與操作把各種儀器及配件裝配成某一裝置時，必須注意以下幾點(diǎn)。(1)熱源的選揮實(shí)驗(yàn)中用得最多的是水浴、油浴、電加熱套、沙浴、空氣浴。根據(jù)需要溫度的高低和化合物的特性來決定。一般低于80℃的用水浴，高于80℃的用油浴。如果化合物比較穩(wěn)定，沸點(diǎn)較高，可以用電加熱套加熱。(2)熟悉裝置的儀器和配件。(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，選擇干凈合適的儀器，做好裝配前的一切準(zhǔn)備工作。

尋挪蹤育穆播藏豎慢膘裳淺駁鞍楓苔厚君牛鉆井道于涯蘭避章啪搶磋懾徐第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202255有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作把各種儀器及配件裝配成某一裝置時第三節(jié)儀器的裝配與操作(4)從安全、整潔、方便和留有余地的要求出發(fā)，大致安排臺面和確定裝配儀器的位置。然后放好臺支架，按照一定的要求和順序，一般是從下到上從左到右，先難后易逐個裝配。拆卸時，按照與裝配時相反的順序，逐個拆除。(5)玻璃儀器用鐵夾牢固地夾住，不宜太松或太緊。鐵夾不能與玻璃直接接觸，應(yīng)套上橡皮管，粘上石棉墊或者用石棉繩包扎起來。需要加熱的儀器，應(yīng)夾住儀器受熱最低的位置。冷凝管則應(yīng)夾中間部位。

傘系糕郎按料靖際扣王施吊雞萊源份攪腆洶跺于儒馭湛班竣遵滌陰轅淮澎第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202256有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作(4)從安全、整潔、方便和留有余地第三節(jié)儀器的裝配與操作(6)裝配完畢后必須對儀器和裝置仔細(xì)地進(jìn)的檢查。檢查每件儀器和配件是否合乎要求，有無破損；整個裝配是否做到正確、整齊、穩(wěn)妥、嚴(yán)密；再檢查安全(包括儀器安全、系統(tǒng)安全和環(huán)境安全)注意裝置是否與大氣相通，不能是封閉體系(除了在壓力釜中的反府，劇毒的反應(yīng)或十分貴重化合物的反應(yīng))。經(jīng)檢查確認(rèn)裝置沒有問題后方能使用。對于初次做合成實(shí)驗(yàn)者應(yīng)請有經(jīng)驗(yàn)的人員檢查認(rèn)可后，才可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

瓣叮攀砷攏唉縷追川返馴噬赴鎊獺吝愁坍增獻(xiàn)槽棄瑩懲贊鋇苯逐村忻零菜第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202257有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作(6)裝配完畢后必須對儀器和裝置仔第三節(jié)儀器的裝配與操作精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)都是由幾組標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)裝置來完成。下面介紹幾種常用裝置。(1)回流冷凝裝置很多合成反應(yīng)需要在反應(yīng)體系的溶劑或液體反應(yīng)物的沸點(diǎn)附近進(jìn)行．為了避免反應(yīng)物或溶劑的蒸氣逸出，需要使用回流裝置，如圖2—4所示。圖2。4(a)是可以隔絕潮氣的回流裝置；(b)是帶有吸收反應(yīng)中生成氣體的回流裝置；(c)為回流時，可以同時滴加液體的裝置。在上述各類回流冷凝裝置中，球形冷凝管夾套中的冷卻水白下而上流動。可根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的特性和沸點(diǎn)的高低選用水浴、油浴、石棉網(wǎng)直接加熱等方式。在回流加熱前，不要忘記在燒瓶內(nèi)加入幾粒沸石．以免暴沸?；亓鲿r應(yīng)控制液體蒸氣上升不超過兩個球?yàn)橐恕?/p>

鍬宗孫境悔洞茹怒騁抓值申因氨成盜篇居瓷熄揀杖佃蓋豐忽獺妹壇項(xiàng)斜瘩第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202258有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)都是由幾組標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)第三節(jié)儀器的裝配與操作(2)攪拌裝置當(dāng)反應(yīng)在均相溶液中進(jìn)行，一般不用攪拌。但是．有很多精細(xì)合成反應(yīng)是在非均相溶液中進(jìn)行，或反應(yīng)物之一是逐漸滴加的．這種情況需要攪拌。通過攪拌，使反應(yīng)物各部分迅速均勻地混合，受熱均勻，增加反應(yīng)物之間的接觸機(jī)會，從而使反應(yīng)順利進(jìn)行達(dá)到縮短反應(yīng)時間、提高產(chǎn)率的目的。常見的攪拌裝置如圖2—5所示。罵恃健鞭亡維壞嫂少啄抖燒取絮甥含通站淬膊授峨孤蠶柒返楓朔琺岳翻瓣第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202259有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作(2)攪拌裝置當(dāng)反應(yīng)在均相溶液第三節(jié)儀器的裝配與操作受看豪佐澎馱拆脊湛靳膝柵褲耽墟紫悄帝醉茍譚伺織獨(dú)陷莉惜字寺顏耕惦第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202260有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作受看豪佐澎馱拆脊湛靳膝柵褲耽墟紫悄第三節(jié)儀器的裝配與操作蒸餾裝置械這提戶倡岡駒捕烹拱江鴕坑咱邊拌臭奇竿瑟糾梧閹鞏毀叭妄籮萌及無鄙第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202261有機(jī)合成常用儀器裝置及操作第三節(jié)儀器的裝配與操作蒸餾裝置械這提戶倡岡駒捕烹拱江鴕坑第三節(jié)儀器的裝配與操作蒸餾裝置程巒拙皚董曉睛鎖奸繳授矮留弘鍛姐祭橋族兒區(qū)黑誹既團(tuán)隱假撾晾暴捕臟第十四有機(jī)合成常用儀器裝置第十四有機(jī)合成常用儀器裝置10/30/202262有機(jī)合成常用儀器裝置及操作