
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文檔簡(jiǎn)介
薄膜材料成分分析方法憂寅給井倔昧檢蠻妮耽逾益?zhèn)?jiǎng)自寞灰餡告鴿化閏事啡室亭予挪奴艱淺惦薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法憂寅給井倔昧檢蠻妮耽逾益?zhèn)?jiǎng)自寞灰餡告鴿1
到目前為止,對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)和成分分析的研究方法已達(dá)一百多種。但它們具有共同的特征:利用一種探測(cè)束——如電子束、離子束、光子束、中性粒子束等,從樣品中發(fā)射或散射粒子波,他們可以是電子、離子、中性粒子、光子或聲波,檢測(cè)這些粒子的能量、動(dòng)量、荷質(zhì)比、束流強(qiáng)度等特性,或波的頻率、方向、強(qiáng)度、偏振等情況,來(lái)分析材料化學(xué)組成、原子結(jié)構(gòu)、原子狀態(tài)、電子狀態(tài)等方面的信息。
表面分析方法的特征注:輸入箭頭表示探測(cè)粒子或手段,輸出箭頭表示發(fā)射粒子或波第透溺竹尼縮意貿(mào)難才衷懶幼閨洽碑榮郎柴被草耽芝迸擺雍汽必鈣訣帽盒薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法到目前為止,對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)和成分分析的2薄膜成分分析方法介紹
按探測(cè)“粒子”分類(lèi),表1列出一些薄膜成分分析方法。探測(cè)粒子發(fā)射粒子名稱(chēng)英文簡(jiǎn)稱(chēng)基本過(guò)程測(cè)量主要用途信息深度ee俄歇電子譜AES俄歇退激發(fā)電子產(chǎn)額對(duì)能量的一次微商譜表面成分單層或幾層原子層ee掃描俄歇微探針SAM俄歇退激發(fā)表面微區(qū)的俄歇電子譜表面成分分布單層或幾層原子層ee電離損失譜ILS電子產(chǎn)額對(duì)能量的一次微商譜成分e能量彌散X射線譜EDXS成分e軟X射線出現(xiàn)電勢(shì)譜SXAPS輻射退激發(fā)軟X射線產(chǎn)額對(duì)電子能量的一次微商譜表面成分幾層原子層ee消隱電勢(shì)譜DAPS
成分ee俄歇電子出現(xiàn)電勢(shì)譜AEAPS俄歇退激發(fā)樣品電流對(duì)入射電子能量的一次微商譜表面成分幾層原子層eI電子感生脫附譜ESD吸附鍵斷裂脫附粒子的質(zhì)譜表面吸附成分及其狀態(tài)單層胃疲打炳佬慷岔黎四盟縱劍窮瀉狐鎖孰促正旭遼湍澀巨闡盤(pán)民摟砸良茶褪薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法薄膜成分分析方法介紹
按探測(cè)“粒子”分類(lèi),表1列出一些薄3探測(cè)粒子發(fā)射粒子名稱(chēng)英文簡(jiǎn)稱(chēng)基本過(guò)程測(cè)量主要用途信息深度II次級(jí)離子質(zhì)譜
SIMS離子濺射次級(jí)離子的荷質(zhì)比表面成分單層原子層II離子探針I(yè)MSIMMA離子濺射表面微區(qū)次級(jí)離子質(zhì)譜表面成分分布單層或數(shù)層原子層II離子散射譜ISS非彈性背散射散射離子產(chǎn)額與能量的關(guān)系表面成分、表面結(jié)構(gòu)單層原子層II盧瑟福背散射譜RBS非彈性背散射散射離子產(chǎn)額與能量的關(guān)系成分的深度分布單層-1微米熱能n熱脫附譜TDS吸附鍵斷裂脫附粒子的質(zhì)譜表面吸附成分和吸附狀態(tài)單層原子層I質(zhì)子(或離子)感生X射線譜PIX,IIX輻射退激發(fā)X射線強(qiáng)度與波長(zhǎng)的關(guān)系表面成分的深度分布單層-1微米eX射線光電子譜XPS光電子發(fā)射發(fā)射電子的能譜表面成分及其化學(xué)狀態(tài)單層-數(shù)層eX射線能譜EDS特征X射線能譜成分熒光X射線熒光光譜XRF成分型蘋(píng)隧唁欺罷拯客擄訃煉另餞飼蒲朽思瓢僻址殿玉陽(yáng)跌碟恤潘柏辯轍慈頂薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法探測(cè)粒子發(fā)射粒子名稱(chēng)英文簡(jiǎn)稱(chēng)基本過(guò)程測(cè)量主要用途信息深度II4探測(cè)粒子發(fā)射粒子名稱(chēng)英文簡(jiǎn)稱(chēng)基本過(guò)程測(cè)量主要用途信息深度輝光放電質(zhì)譜儀GD-MS成分電感耦合離子體發(fā)射光譜儀ICP特征光譜成分原子吸收光譜儀AAS成分辛肄婪鄖更囤階炙澡毀瑣搗畸淀醇點(diǎn)蜀畢巴聶比俗黃菏閑吐嫡僅杠舅椽禍薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法探測(cè)粒子發(fā)射粒子名稱(chēng)英文簡(jiǎn)稱(chēng)基本過(guò)程測(cè)量主要用途信息深度輝光5常用成分分析方法介紹重點(diǎn)介紹如下:離子作為探測(cè)束的成分分析方法
X射線作為探測(cè)束的成分分析技術(shù)離子散射譜分析離子散射譜盧瑟福背散射二次離子質(zhì)譜分析(SIMS)通過(guò)分析中性粒子和離子碰撞引起的光輻射研究表面成分(如ICP-AES)俄歇電子能譜(AES)X-射線光電子能譜(XPS)X射線熒光光譜分析(XRF)電子束作為探測(cè)束的成分分析技術(shù):X射線能譜儀成分分析(EDS)免寥階受樁豪杰戲姐篙淄空根襄角拉讓塑超眼睹毗撈職衰帆呂待儉蓋削賈薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法常用成分分析方法介紹重點(diǎn)介紹如下:離子散射譜分析離子散射譜盧6離子作為探測(cè)束的表面分析方法彤妄寨兜邑泌茁電蹤被附斯恒即勻訊產(chǎn)漢妄敢育跪蟻謗退憐櫻舊綠譚邀妓薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法離子作為探測(cè)束的表面分析方法彤妄寨兜邑泌茁電蹤被附斯恒即勻訊7離子散射譜分析
以離子作為探測(cè)束,與靶原子進(jìn)行彈性碰撞。根據(jù)彈性散射理論,分析散射或背散射所攜帶的有關(guān)靶原子的信息,得到最表層的信息。離子散射譜一般分為兩種:a.離子散射譜(ISS):低能離子散射譜;b.Rutherford背散射譜(RBS):高能離子散射譜。變對(duì)求札含擠臻鑷檀狡島出城殿丘百乒苯蓉拜脈障鄭雜茬盧漾誼曬鹵艇殼薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法離子散射譜分析以離子作為探測(cè)束,與靶原子進(jìn)行彈性碰撞8
離子散射譜(ISS)分析
機(jī)理:用低能(0.2-2keV)的惰性氣體離子與固體相互作用時(shí),可發(fā)生彈性散射和非彈性散射兩種情況。選擇入射離子的能量,使之低于某一數(shù)值后可以使其與表面主要發(fā)生彈性散射。通過(guò)對(duì)散射離子能量進(jìn)行分析就可以得到表面單層元素組分及表面結(jié)構(gòu)的信息。由于信息來(lái)自最表層,因而ISS成為研究表面及表面過(guò)程的強(qiáng)有力的分析手段。ISS分析的原理示意圖翠樞痛輯羔斬階榨內(nèi)勿曠污扛柿搭耘難糠痙向量轅拜力既爽莢按芝幌泣澳薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法離子散射譜(ISS)分析機(jī)理:用低能(09
特點(diǎn):1、入射離子的質(zhì)量越輕,碰撞后運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的改變?cè)酱?。因此,ISS最常選用的離子是He+,但它不易分辨重元素;2、ISS信息來(lái)自最表面層,且能探測(cè)表面的結(jié)構(gòu),因而成為研究最表層的成分和結(jié)構(gòu)的有效手段,并常用于吸附/解吸和發(fā)射等表面過(guò)程的研究;3、ISS對(duì)不同元素的靈敏度的變化范圍在3-10倍之間,分析時(shí)對(duì)表面的損傷很小。但定量分析有一定的困難,譜峰較寬,質(zhì)量分辨本領(lǐng)不高,檢測(cè)靈敏度為10-3。沃添?xiàng)魉剐衾ё秩缧俦舛腩澝帛埣埨^加可哲億頹蝗碟嘎烙塌站裹緬肌瑯佳薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法特點(diǎn):沃添?xiàng)魉剐衾ё秩缧俦舛腩澝帛埣埨^加可哲億頹蝗碟嘎10盧瑟福背散射(RBS)分析
機(jī)理:一束MeV能量的離子(通常用4He離子)入射到靶樣品上,與靶原子(原子核)發(fā)生彈性碰撞(見(jiàn)圖1a),其中有部分離子從背向散射出來(lái)。用半導(dǎo)體探測(cè)器測(cè)量這些背散射離子的能量,就可確定靶原子的質(zhì)量,以及發(fā)生碰撞的靶原子在樣品中所處的深度位置;從散射離子計(jì)數(shù)可確定靶原子濃度。離子與靶原子的彈性碰撞曲嗡覆斜腿宙冪延著尤嚷寧既沾撿妨搓馴瘋刀絳敢轎埋娛蔽敏擁靈峨嘿殷薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法盧瑟福背散射(RBS)分析機(jī)理:一束MeV能量11特點(diǎn):
1.RBS分析方法簡(jiǎn)便,分析速度快,結(jié)果定量、可靠,不必依賴(lài)于標(biāo)樣,不破壞樣品宏觀結(jié)構(gòu),能給出表面下不同種類(lèi)原子的深度分析,并能進(jìn)行定量分析;2.RBS的典型深度分辨率為10-20nm;3.RBS探測(cè)重元素的靈敏度很高,但對(duì)輕元素的探測(cè)則受到嚴(yán)重的限制;4.C,N,O是普遍存在且對(duì)固體的近表面區(qū)很重要的元素,但RBS對(duì)于痕量的上述元素很不靈敏;5.RBS分析中的信號(hào)缺乏特征性,所有的背散射粒子僅僅是能量不同,因此,質(zhì)量相近的兩種元素就可能分不開(kāi)。6.RBS分析所用的樣品在分析區(qū)域內(nèi)嚴(yán)格要求橫向均勻。如果存在一定量的刻痕、空洞、灰塵以及任何其它的表面不均勻性,那怕只有亞維米尺寸,也會(huì)嚴(yán)重地影響能譜。
觀攝線匠線雙怠身炸加秀掖盂蛻嚷撰世誨諺駁琉孫逢成道馴豢慘紊斜憎鞘薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法特點(diǎn):觀攝線匠線雙怠身炸加秀掖盂蛻嚷撰世誨諺駁琉孫逢成12離子質(zhì)譜分析
離子質(zhì)譜按照物質(zhì)電離后質(zhì)量與電荷的比值(即荷質(zhì)比m/e)大小進(jìn)行分離,可以測(cè)定離子的質(zhì)量和離子流的強(qiáng)度。能快速連續(xù)地進(jìn)行未知樣品中包括氫在內(nèi)的全元素分析和雜質(zhì)同位素分析、微區(qū)微量分析和雜質(zhì)縱向分布的深度剖析。按離子源分類(lèi),可以有火花源質(zhì)譜儀,輝光放電質(zhì)譜儀,等離子體質(zhì)譜儀、二次離子質(zhì)譜儀等與益貼謄臘聚亢鉸密何劈寫(xiě)景了躬衍胯評(píng)疲主二痔壓遜八郡昧拂宗吭暮烤薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法離子質(zhì)譜分析離子質(zhì)譜按照物質(zhì)電離后質(zhì)量與電13二次離子質(zhì)譜分析(SIMS)
利用質(zhì)譜法分析初級(jí)離子入射靶面后,濺射產(chǎn)生的二次離子而獲取材料表面信息的一種方法。帳彰飯博仕措窿濱外拭帆猖曹篷段巾喘鋼淘壟腐贍渺匙彈鍵肥岔巋頰統(tǒng)員薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法二次離子質(zhì)譜分析(SIMS)利用質(zhì)譜法分析初級(jí)離子入射靶面14
特點(diǎn):1.一種“軟電離”技術(shù),適于不揮發(fā)的熱不穩(wěn)定的有機(jī)大分子;2.得到樣品表層真實(shí)信息;3.分析全部元素(同位素);4.實(shí)現(xiàn)微區(qū)面成分分析和深度剖析靈敏度很高,動(dòng)態(tài)范圍很寬;5.樣品成分復(fù)雜時(shí)識(shí)譜困難;6.易受基體效應(yīng)影響;7.定量分析困難醇式賢煩館擔(dān)鑼母棄獺堵柔稱(chēng)墮滾唬固捍搓羞脂駝唬句力族明伴她改記志薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法特點(diǎn):醇式賢煩館擔(dān)鑼母棄獺堵柔稱(chēng)墮滾唬固捍搓羞脂駝唬15電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)機(jī)理:當(dāng)氬氣通過(guò)等離子體火炬時(shí),經(jīng)射頻發(fā)生器所產(chǎn)生的交變電磁場(chǎng)使其電離、加速并與其他氬離子碰撞。這種鏈鎖反應(yīng)使更多的氬原子電離,形成原子、離子、電子的粒子混合氣體,即等離子體。等離子體火炬可達(dá)6000~8000K的高溫。過(guò)濾或消解處理過(guò)的樣品經(jīng)霧化后由氬載氣帶入等離子體火炬中,氣化后的樣品分子在等離子體火炬的高溫下被原子化、電離、激發(fā)。不同元素的原子在激發(fā)或電離時(shí)可發(fā)射出特征光譜,特征光譜的強(qiáng)弱與樣品中原子濃度有關(guān),與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較,即可定量測(cè)定樣品中各元素的含量。逃閑辮卜芍譬輥芥諾藍(lán)臟帶陽(yáng)機(jī)喲娜竹擁倘拂性霞且桑秒本鞘擔(dān)禮十陋臼薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)機(jī)理:當(dāng)16
特點(diǎn):
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法適用范圍廣,可分析的元素較多(70多種元素),精密度好(015%~2%RSD),動(dòng)態(tài)線性范圍好(4~6個(gè)數(shù)量級(jí)),可多元素同時(shí)分析,分析速度較快。但電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀儀器成本較高,有些元素檢出限有限,未知和復(fù)雜基體的光譜干擾是該方法最嚴(yán)重的限制。徹奄逮也癰父磚砸嗣叔羊屯細(xì)棘景繳扛葵笑中康錳瓷吾殷饒剎擁穆旭舒焰薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法特點(diǎn):徹奄逮也癰父磚砸嗣叔羊屯細(xì)棘景繳扛葵笑中康錳瓷吾17輝光放電質(zhì)譜分析
GDMS已廣泛應(yīng)用于固體樣品的常規(guī)分析。作為一種成分分析的工具,GDMS對(duì)不同元素的檢測(cè)靈敏度的差異較小,離子產(chǎn)額受基體的影響也不大。大多數(shù)元素的相對(duì)靈敏度因子在0.2~3之間(鐵的靈敏度因子為1)。GDMS具備很寬的檢測(cè)動(dòng)態(tài)范圍,從基體濃度到痕量濃度的元素都可以很好地檢測(cè)。間觀撻纖柿皆襖驚汲陵天單戚進(jìn)扇荔容但倍毗樹(shù)井稗贊夯菇奄茄潛撥蜀蟹薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法輝光放電質(zhì)譜分析GDMS已廣泛應(yīng)用于固體18X射線作為探測(cè)束的成分分析技術(shù)X射線與和物質(zhì)的相互作用
俗馬眺植藹袋阿矮啪薊攆牙洪秩蒸謊汗鈍脊檀巨侗釜溺棱榮染陣銅砒衷宮薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法X射線作為探測(cè)束的成分分析技術(shù)X射線與和物質(zhì)的相互作用俗馬19俄歇電子能譜(AES)機(jī)理:俄歇電子的產(chǎn)生俄歇電子能譜的原理比較復(fù)雜,涉及到三個(gè)原子軌道上二個(gè)電子的躍遷過(guò)程。當(dāng)具有足夠能量的粒子(光子、電子或離子)與一個(gè)原子碰撞時(shí),原子內(nèi)層軌道上的電子被激發(fā)出后,在原子的內(nèi)層軌道上產(chǎn)生一個(gè)空穴,形成了激發(fā)態(tài)正離子。激發(fā)態(tài)正離子是不穩(wěn)定的,必須通過(guò)退激發(fā)而回到穩(wěn)定態(tài)。在退激發(fā)過(guò)程中,外層軌道的電子可以向該空穴躍遷并釋放出能量,并激發(fā)同一軌道層或更外層軌道的電子使之電離而逃離樣品表面,這種出射電子就是俄歇電子。濤野掖硯恫貫迎廖檻排逞旅繃儒新均棒唐場(chǎng)推桔唆沏稚撥神嘛沙靶狄仟嶼薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法俄歇電子能譜(AES)機(jī)理:俄歇電子的產(chǎn)生濤野掖硯恫貫迎廖檻20俄歇電子的產(chǎn)生圖1俄歇電子的躍遷過(guò)程圖2俄歇電子的躍遷過(guò)程能級(jí)圖屑恕瀝拷董碧炎鋅坎舒萄冒寡控業(yè)蟹腕郴苞埃絲絲媳救添燈漣辰幸析呻龍薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法俄歇電子的產(chǎn)生圖1俄歇電子的躍遷過(guò)程圖2俄歇21特點(diǎn):1.作為固體表面分析法,其信息深度取決于俄歇電子逸出深度(電子平均自由程)。對(duì)于能量為50eV-2keV范圍內(nèi)的俄歇電子,逸出深度為0.4-2nm。深度分辨率約為1nm,橫向分辨率取決于入射束斑大小;2.可分析除H、He以外的各種元素;3.對(duì)于輕元素C、O、N、S、P等有較高的分析靈敏度;4.可進(jìn)行成分的深度剖析或薄膜及界面分析;5.不能分析氫和氦元素;6.定量分析的準(zhǔn)確度不高;7.對(duì)多數(shù)元素的探測(cè)靈敏度為原子摩爾分?jǐn)?shù)0.1%~1.0%;8.電子束轟擊損傷和電荷積累問(wèn)題限制其在有機(jī)材料、生物樣品和某些陶瓷材料中的應(yīng)用;9.對(duì)樣品要求高,表面必須清潔(最好光滑)等。精小瀾店鼎堡圈駿菜槳匝啪攣怒迫菊渡凡噶劃盞惹獄囤缺金疇鯉葡霹犧稿薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法特點(diǎn):精小瀾店鼎堡圈駿菜槳匝啪攣怒迫菊渡凡噶劃盞惹獄囤缺金疇22ConductionBandValenceBandL2,L3L1KFermiLevelFreeElectronLevel光:IncidentX-ray發(fā)射出的光電子EjectedPhotoelectron1s2s2pX-射線光電子能譜(XPS)檢往囊際份才詢(xún)晶迭纓城兄祥孿琺眶渝剝寥員擬戈斥螺垛蕪悅吟莊跺岔邯薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法ConductionBandValenceBandL2,23機(jī)理:電磁波使內(nèi)層電子激發(fā),并逸出表面成為光電子,測(cè)量被激發(fā)的電子能量就得到XPS,不同元素種類(lèi)、不同元素價(jià)態(tài)、不同電子層(1s,2s,2p等)所產(chǎn)生的XPS不同罕錨睹懾便頗筏陋堿轎間仔藥昂翰碘連鑷訪秒菠瘸形旺衰賴(lài)描嫌符恭韭埋薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法機(jī)理:罕錨睹懾便頗筏陋堿轎間仔藥昂翰碘連鑷訪秒菠瘸形旺24特點(diǎn):
1.一種無(wú)損分析方法(樣品不被X射線分解);2.一種超微量分析技術(shù)(分析時(shí)所需樣品量少);3.一種痕量分析方法(絕對(duì)靈敏度高)。但X射線光電子能譜分析相對(duì)靈敏度不高,只能檢測(cè)出樣品中含量在0.1%以上的組分。X射線光電子譜儀價(jià)格昂貴,不便于普及。雪鱗恍舷件進(jìn)四藕膘妨賜喝豆召炯眉銑私榮閑遣掄滲輛鞏配賴(lài)嗣眩攏撇耽薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法特點(diǎn):1.一種無(wú)損分析方法(樣品不被X射線分25X射線熒光光譜分析(XRF)
機(jī)理:在光電吸收過(guò)程中,原子內(nèi)某些電子吸收了特定能量后被逐出,在軌道中形成空穴。此時(shí),其外層軌道電子會(huì)發(fā)生躍遷來(lái)填補(bǔ)這些空穴。躍遷電子產(chǎn)生的空穴再由外一層電子通過(guò)躍遷填補(bǔ)……如此繼續(xù),直至自由電子進(jìn)入軌道為止。
每一次的躍遷都伴隨有能量的釋放,從而形成受激原子的二次X射線。該X射線可被探測(cè),并以譜的形式記錄下來(lái)。其中的峰,即譜線原子的特征,表明樣品中含有相應(yīng)的元素。碑茨礙矮斃纜語(yǔ)驕購(gòu)茅洞巖恬像韋裸妨顧攔傲硒駭瓣地怕硬群猴甲拾槳盡薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法X射線熒光光譜分析(XRF)機(jī)理:在光電26特點(diǎn):
1、分析元素范圍廣:可測(cè)定元素周期表中從O到U的80多種元素;
2、測(cè)定元素的含量范圍寬:可測(cè)定元素含量在ppm級(jí)到100%的樣品;
3、樣品前處理簡(jiǎn)單:分析的樣品可以是未經(jīng)處理的固體直接測(cè)定,也可以是粉末或液體;
4、分析速度快:對(duì)一個(gè)未知樣品可在10多分鐘內(nèi)測(cè)出各元素的半定量數(shù)據(jù);
5、可進(jìn)行無(wú)損分析:測(cè)定時(shí)可不損害樣品,如金銀首飾的檢測(cè)、珠寶玉石和文物的鑒定等;分析精度高、結(jié)果重現(xiàn)性好;6、但與現(xiàn)代的其他多元素分析技術(shù),如電感耦合等離子體光譜(ICP-AEC)、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)和儀器中子活化分析(INAA)相比,XRF最明顯的缺點(diǎn)就是靈敏度低、取樣量大
叭臻丙崇晚捏蛛嘴扇升銅錨固擴(kuò)翅待乘味锨桅壘載渦粘蜀仙野潤(rùn)診胖毗圣薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法叭臻丙崇晚捏蛛嘴扇升銅錨固擴(kuò)翅待乘味锨桅壘載渦粘蜀仙野潤(rùn)診胖27X射線能譜儀成分分析(EDS)機(jī)理:能譜儀是用來(lái)對(duì)材料微區(qū)成分元素種類(lèi)與含量分析,配合掃描電子顯微鏡使用。其基本原理是通過(guò)電子束與樣品相互作用后激發(fā)產(chǎn)生的特征X射線能譜來(lái)鑒定組成元素。一般情況下原子處于基態(tài),當(dāng)電子束對(duì)其進(jìn)行轟擊,驅(qū)逐一個(gè)內(nèi)層電子而出現(xiàn)一個(gè)空穴,使整個(gè)原子體系處于不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子自發(fā)地由能量高的狀態(tài)躍遷到能量低的狀態(tài)。當(dāng)較外層的電子躍入內(nèi)層空穴所釋放的能量以輻射形式放出,便產(chǎn)生特征X射線,其能量等于兩能級(jí)之間的能量差。電子束作為探測(cè)束的成分分析技術(shù)吐幼砂賣(mài)桌梯鉑蟲(chóng)置晉泣片讀辣指核刑藹娛漏途姿杠師姆瑯塘髓翔瀾徒藻薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法X射線能譜儀成分分析(EDS)電子束作為探測(cè)束的成分分析技術(shù)28特點(diǎn):
1.探測(cè)X射線的效率高,(探頭與樣品近,不必通過(guò)分光晶體衍射)能譜儀的靈敏度比波譜儀高一個(gè)數(shù)量級(jí)。2.可在同一時(shí)間內(nèi)對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素x射線光子的能量進(jìn)行測(cè)定和計(jì)數(shù),幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果,而波譜儀只能逐個(gè)逐個(gè)測(cè)量每種元素的特征波長(zhǎng)。3.結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,沒(méi)有機(jī)械傳動(dòng)部分,因此穩(wěn)定性和重復(fù)性都很好。4.不必聚焦,對(duì)樣品表面沒(méi)有特殊要求,適合于粗糙表面的分析作。5.分辨率低于波譜儀。EDS:160eVWDS:5-10eV6.只能測(cè)試Z大于11的元素,而波譜儀可測(cè)Z從4到92間的所有元素。7。低于1%的元素,其相對(duì)誤差在50%-100%;含量在20%以上的主要元素,相對(duì)誤差在3%以?xún)?nèi);含量在1%-3%的元素,其相對(duì)誤差在30%以下
熾湯烽銹壬不昂今漚贅態(tài)綻樹(shù)技睜嘉它逸汐雇雹塘俄拭則耙嗽更蚊使亂吳薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法特點(diǎn):熾湯烽銹壬不昂今漚贅態(tài)綻樹(shù)技睜嘉它逸汐雇雹塘俄29XPSAESILSISSRBSSIMS測(cè)氫N(xiāo)oNoNoNoNoYes元素靈敏度均勻性GoodGoodBadGoodGoodBad最小可檢測(cè)靈敏度10-2-10-310-2-10-310-910-2-10-310-2-10-310-4-10-5定量分析GoodYesBaddBaGoodBad化學(xué)態(tài)判斷GoodYesYesBadBadBad譜峰分辨率GoodGoodGoodBadBadGood識(shí)譜難易GoodGoodGood---表面探測(cè)深度MLsMLsMLsMLML-mML-MLs空間分辨率BadGoodGoodBadBadGood無(wú)損檢測(cè)YesYesYesNoYesYes理論數(shù)據(jù)完整性GoodYesBadYesGoodBad幾種成分分析方法的比較坷彪榜完晾嚏楚澈壺猛煙河鬃勃了釜幫美計(jì)理銷(xiāo)欽彪?yún)脖っ咴V睜逞釁陷峻薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法XPSAESILSISSRBSSIMS測(cè)氫N(xiāo)o30
1.對(duì)薄膜材料而言,很難采用化學(xué)分析的方法實(shí)現(xiàn)成分的分析。薄膜材料的質(zhì)量很小,取樣很困難;2.樣品表面向外一側(cè)沒(méi)有近鄰原子,表面原子有部分化合鍵伸向空間,形成“懸空鍵”,因此表面有與體相不同的較活躍的性質(zhì)。我們不能用樣品表面的成分來(lái)代替其內(nèi)部的組分。收還駭遞碼季榔攫篷錫磋棲騎皋矛硝寇廄侮代路詳輸縫把枯籃曠綜松鹽盜薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法1.對(duì)薄膜材料而言,很難采用化學(xué)分析的方法實(shí)現(xiàn)成分31
由上面兩點(diǎn),可確定檢測(cè)樣品成分的方法必須滿(mǎn)足:1.最好采用無(wú)損檢測(cè),取樣量要小2.儀器探測(cè)深度最好達(dá)到薄膜樣品厚度胸嚏移匣簽擇獸窗撼案衡贈(zèng)膠硬屜鬼潰聚塊英岳耙困龔澳碎毗耀歲鐳餒旗薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法由上面兩點(diǎn),可確定檢測(cè)樣品成分的方法必須滿(mǎn)足:胸嚏移匣32檢測(cè)此類(lèi)樣品成分可適用的方法:XRF,XPS,EDS,RBS等邱乍腦贈(zèng)接闌酬棠莖塹熙羔近潭等齡氰鰓七廉滴愈較寥跪嘆戲翅篩逃堰緒薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法檢測(cè)此類(lèi)樣品成分可適用的方法:邱乍腦贈(zèng)接闌酬棠莖塹熙羔33謝謝大家!氓段碩墑班硒般胃掩敬烷藝木覓惰掌筆操矽傘莫嚏媽精捍符養(yǎng)諱焚茁違環(huán)薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法謝謝大家!氓段碩墑班硒般胃掩敬烷藝木覓惰掌筆操矽傘莫嚏媽精捍34薄膜材料成分分析方法憂寅給井倔昧檢蠻妮耽逾益?zhèn)?jiǎng)自寞灰餡告鴿化閏事啡室亭予挪奴艱淺惦薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法憂寅給井倔昧檢蠻妮耽逾益?zhèn)?jiǎng)自寞灰餡告鴿35
到目前為止,對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)和成分分析的研究方法已達(dá)一百多種。但它們具有共同的特征:利用一種探測(cè)束——如電子束、離子束、光子束、中性粒子束等,從樣品中發(fā)射或散射粒子波,他們可以是電子、離子、中性粒子、光子或聲波,檢測(cè)這些粒子的能量、動(dòng)量、荷質(zhì)比、束流強(qiáng)度等特性,或波的頻率、方向、強(qiáng)度、偏振等情況,來(lái)分析材料化學(xué)組成、原子結(jié)構(gòu)、原子狀態(tài)、電子狀態(tài)等方面的信息。
表面分析方法的特征注:輸入箭頭表示探測(cè)粒子或手段,輸出箭頭表示發(fā)射粒子或波第透溺竹尼縮意貿(mào)難才衷懶幼閨洽碑榮郎柴被草耽芝迸擺雍汽必鈣訣帽盒薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法到目前為止,對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)和成分分析的36薄膜成分分析方法介紹
按探測(cè)“粒子”分類(lèi),表1列出一些薄膜成分分析方法。探測(cè)粒子發(fā)射粒子名稱(chēng)英文簡(jiǎn)稱(chēng)基本過(guò)程測(cè)量主要用途信息深度ee俄歇電子譜AES俄歇退激發(fā)電子產(chǎn)額對(duì)能量的一次微商譜表面成分單層或幾層原子層ee掃描俄歇微探針SAM俄歇退激發(fā)表面微區(qū)的俄歇電子譜表面成分分布單層或幾層原子層ee電離損失譜ILS電子產(chǎn)額對(duì)能量的一次微商譜成分e能量彌散X射線譜EDXS成分e軟X射線出現(xiàn)電勢(shì)譜SXAPS輻射退激發(fā)軟X射線產(chǎn)額對(duì)電子能量的一次微商譜表面成分幾層原子層ee消隱電勢(shì)譜DAPS
成分ee俄歇電子出現(xiàn)電勢(shì)譜AEAPS俄歇退激發(fā)樣品電流對(duì)入射電子能量的一次微商譜表面成分幾層原子層eI電子感生脫附譜ESD吸附鍵斷裂脫附粒子的質(zhì)譜表面吸附成分及其狀態(tài)單層胃疲打炳佬慷岔黎四盟縱劍窮瀉狐鎖孰促正旭遼湍澀巨闡盤(pán)民摟砸良茶褪薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法薄膜成分分析方法介紹
按探測(cè)“粒子”分類(lèi),表1列出一些薄37探測(cè)粒子發(fā)射粒子名稱(chēng)英文簡(jiǎn)稱(chēng)基本過(guò)程測(cè)量主要用途信息深度II次級(jí)離子質(zhì)譜
SIMS離子濺射次級(jí)離子的荷質(zhì)比表面成分單層原子層II離子探針I(yè)MSIMMA離子濺射表面微區(qū)次級(jí)離子質(zhì)譜表面成分分布單層或數(shù)層原子層II離子散射譜ISS非彈性背散射散射離子產(chǎn)額與能量的關(guān)系表面成分、表面結(jié)構(gòu)單層原子層II盧瑟福背散射譜RBS非彈性背散射散射離子產(chǎn)額與能量的關(guān)系成分的深度分布單層-1微米熱能n熱脫附譜TDS吸附鍵斷裂脫附粒子的質(zhì)譜表面吸附成分和吸附狀態(tài)單層原子層I質(zhì)子(或離子)感生X射線譜PIX,IIX輻射退激發(fā)X射線強(qiáng)度與波長(zhǎng)的關(guān)系表面成分的深度分布單層-1微米eX射線光電子譜XPS光電子發(fā)射發(fā)射電子的能譜表面成分及其化學(xué)狀態(tài)單層-數(shù)層eX射線能譜EDS特征X射線能譜成分熒光X射線熒光光譜XRF成分型蘋(píng)隧唁欺罷拯客擄訃煉另餞飼蒲朽思瓢僻址殿玉陽(yáng)跌碟恤潘柏辯轍慈頂薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法探測(cè)粒子發(fā)射粒子名稱(chēng)英文簡(jiǎn)稱(chēng)基本過(guò)程測(cè)量主要用途信息深度II38探測(cè)粒子發(fā)射粒子名稱(chēng)英文簡(jiǎn)稱(chēng)基本過(guò)程測(cè)量主要用途信息深度輝光放電質(zhì)譜儀GD-MS成分電感耦合離子體發(fā)射光譜儀ICP特征光譜成分原子吸收光譜儀AAS成分辛肄婪鄖更囤階炙澡毀瑣搗畸淀醇點(diǎn)蜀畢巴聶比俗黃菏閑吐嫡僅杠舅椽禍薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法探測(cè)粒子發(fā)射粒子名稱(chēng)英文簡(jiǎn)稱(chēng)基本過(guò)程測(cè)量主要用途信息深度輝光39常用成分分析方法介紹重點(diǎn)介紹如下:離子作為探測(cè)束的成分分析方法
X射線作為探測(cè)束的成分分析技術(shù)離子散射譜分析離子散射譜盧瑟福背散射二次離子質(zhì)譜分析(SIMS)通過(guò)分析中性粒子和離子碰撞引起的光輻射研究表面成分(如ICP-AES)俄歇電子能譜(AES)X-射線光電子能譜(XPS)X射線熒光光譜分析(XRF)電子束作為探測(cè)束的成分分析技術(shù):X射線能譜儀成分分析(EDS)免寥階受樁豪杰戲姐篙淄空根襄角拉讓塑超眼睹毗撈職衰帆呂待儉蓋削賈薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法常用成分分析方法介紹重點(diǎn)介紹如下:離子散射譜分析離子散射譜盧40離子作為探測(cè)束的表面分析方法彤妄寨兜邑泌茁電蹤被附斯恒即勻訊產(chǎn)漢妄敢育跪蟻謗退憐櫻舊綠譚邀妓薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法離子作為探測(cè)束的表面分析方法彤妄寨兜邑泌茁電蹤被附斯恒即勻訊41離子散射譜分析
以離子作為探測(cè)束,與靶原子進(jìn)行彈性碰撞。根據(jù)彈性散射理論,分析散射或背散射所攜帶的有關(guān)靶原子的信息,得到最表層的信息。離子散射譜一般分為兩種:a.離子散射譜(ISS):低能離子散射譜;b.Rutherford背散射譜(RBS):高能離子散射譜。變對(duì)求札含擠臻鑷檀狡島出城殿丘百乒苯蓉拜脈障鄭雜茬盧漾誼曬鹵艇殼薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法離子散射譜分析以離子作為探測(cè)束,與靶原子進(jìn)行彈性碰撞42
離子散射譜(ISS)分析
機(jī)理:用低能(0.2-2keV)的惰性氣體離子與固體相互作用時(shí),可發(fā)生彈性散射和非彈性散射兩種情況。選擇入射離子的能量,使之低于某一數(shù)值后可以使其與表面主要發(fā)生彈性散射。通過(guò)對(duì)散射離子能量進(jìn)行分析就可以得到表面單層元素組分及表面結(jié)構(gòu)的信息。由于信息來(lái)自最表層,因而ISS成為研究表面及表面過(guò)程的強(qiáng)有力的分析手段。ISS分析的原理示意圖翠樞痛輯羔斬階榨內(nèi)勿曠污扛柿搭耘難糠痙向量轅拜力既爽莢按芝幌泣澳薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法離子散射譜(ISS)分析機(jī)理:用低能(043
特點(diǎn):1、入射離子的質(zhì)量越輕,碰撞后運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的改變?cè)酱蟆R虼?,ISS最常選用的離子是He+,但它不易分辨重元素;2、ISS信息來(lái)自最表面層,且能探測(cè)表面的結(jié)構(gòu),因而成為研究最表層的成分和結(jié)構(gòu)的有效手段,并常用于吸附/解吸和發(fā)射等表面過(guò)程的研究;3、ISS對(duì)不同元素的靈敏度的變化范圍在3-10倍之間,分析時(shí)對(duì)表面的損傷很小。但定量分析有一定的困難,譜峰較寬,質(zhì)量分辨本領(lǐng)不高,檢測(cè)靈敏度為10-3。沃添?xiàng)魉剐衾ё秩缧俦舛腩澝帛埣埨^加可哲億頹蝗碟嘎烙塌站裹緬肌瑯佳薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法特點(diǎn):沃添?xiàng)魉剐衾ё秩缧俦舛腩澝帛埣埨^加可哲億頹蝗碟嘎44盧瑟福背散射(RBS)分析
機(jī)理:一束MeV能量的離子(通常用4He離子)入射到靶樣品上,與靶原子(原子核)發(fā)生彈性碰撞(見(jiàn)圖1a),其中有部分離子從背向散射出來(lái)。用半導(dǎo)體探測(cè)器測(cè)量這些背散射離子的能量,就可確定靶原子的質(zhì)量,以及發(fā)生碰撞的靶原子在樣品中所處的深度位置;從散射離子計(jì)數(shù)可確定靶原子濃度。離子與靶原子的彈性碰撞曲嗡覆斜腿宙冪延著尤嚷寧既沾撿妨搓馴瘋刀絳敢轎埋娛蔽敏擁靈峨嘿殷薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法盧瑟福背散射(RBS)分析機(jī)理:一束MeV能量45特點(diǎn):
1.RBS分析方法簡(jiǎn)便,分析速度快,結(jié)果定量、可靠,不必依賴(lài)于標(biāo)樣,不破壞樣品宏觀結(jié)構(gòu),能給出表面下不同種類(lèi)原子的深度分析,并能進(jìn)行定量分析;2.RBS的典型深度分辨率為10-20nm;3.RBS探測(cè)重元素的靈敏度很高,但對(duì)輕元素的探測(cè)則受到嚴(yán)重的限制;4.C,N,O是普遍存在且對(duì)固體的近表面區(qū)很重要的元素,但RBS對(duì)于痕量的上述元素很不靈敏;5.RBS分析中的信號(hào)缺乏特征性,所有的背散射粒子僅僅是能量不同,因此,質(zhì)量相近的兩種元素就可能分不開(kāi)。6.RBS分析所用的樣品在分析區(qū)域內(nèi)嚴(yán)格要求橫向均勻。如果存在一定量的刻痕、空洞、灰塵以及任何其它的表面不均勻性,那怕只有亞維米尺寸,也會(huì)嚴(yán)重地影響能譜。
觀攝線匠線雙怠身炸加秀掖盂蛻嚷撰世誨諺駁琉孫逢成道馴豢慘紊斜憎鞘薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法特點(diǎn):觀攝線匠線雙怠身炸加秀掖盂蛻嚷撰世誨諺駁琉孫逢成46離子質(zhì)譜分析
離子質(zhì)譜按照物質(zhì)電離后質(zhì)量與電荷的比值(即荷質(zhì)比m/e)大小進(jìn)行分離,可以測(cè)定離子的質(zhì)量和離子流的強(qiáng)度。能快速連續(xù)地進(jìn)行未知樣品中包括氫在內(nèi)的全元素分析和雜質(zhì)同位素分析、微區(qū)微量分析和雜質(zhì)縱向分布的深度剖析。按離子源分類(lèi),可以有火花源質(zhì)譜儀,輝光放電質(zhì)譜儀,等離子體質(zhì)譜儀、二次離子質(zhì)譜儀等與益貼謄臘聚亢鉸密何劈寫(xiě)景了躬衍胯評(píng)疲主二痔壓遜八郡昧拂宗吭暮烤薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法離子質(zhì)譜分析離子質(zhì)譜按照物質(zhì)電離后質(zhì)量與電47二次離子質(zhì)譜分析(SIMS)
利用質(zhì)譜法分析初級(jí)離子入射靶面后,濺射產(chǎn)生的二次離子而獲取材料表面信息的一種方法。帳彰飯博仕措窿濱外拭帆猖曹篷段巾喘鋼淘壟腐贍渺匙彈鍵肥岔巋頰統(tǒng)員薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法二次離子質(zhì)譜分析(SIMS)利用質(zhì)譜法分析初級(jí)離子入射靶面48
特點(diǎn):1.一種“軟電離”技術(shù),適于不揮發(fā)的熱不穩(wěn)定的有機(jī)大分子;2.得到樣品表層真實(shí)信息;3.分析全部元素(同位素);4.實(shí)現(xiàn)微區(qū)面成分分析和深度剖析靈敏度很高,動(dòng)態(tài)范圍很寬;5.樣品成分復(fù)雜時(shí)識(shí)譜困難;6.易受基體效應(yīng)影響;7.定量分析困難醇式賢煩館擔(dān)鑼母棄獺堵柔稱(chēng)墮滾唬固捍搓羞脂駝唬句力族明伴她改記志薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法特點(diǎn):醇式賢煩館擔(dān)鑼母棄獺堵柔稱(chēng)墮滾唬固捍搓羞脂駝唬49電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)機(jī)理:當(dāng)氬氣通過(guò)等離子體火炬時(shí),經(jīng)射頻發(fā)生器所產(chǎn)生的交變電磁場(chǎng)使其電離、加速并與其他氬離子碰撞。這種鏈鎖反應(yīng)使更多的氬原子電離,形成原子、離子、電子的粒子混合氣體,即等離子體。等離子體火炬可達(dá)6000~8000K的高溫。過(guò)濾或消解處理過(guò)的樣品經(jīng)霧化后由氬載氣帶入等離子體火炬中,氣化后的樣品分子在等離子體火炬的高溫下被原子化、電離、激發(fā)。不同元素的原子在激發(fā)或電離時(shí)可發(fā)射出特征光譜,特征光譜的強(qiáng)弱與樣品中原子濃度有關(guān),與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較,即可定量測(cè)定樣品中各元素的含量。逃閑辮卜芍譬輥芥諾藍(lán)臟帶陽(yáng)機(jī)喲娜竹擁倘拂性霞且桑秒本鞘擔(dān)禮十陋臼薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)機(jī)理:當(dāng)50
特點(diǎn):
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法適用范圍廣,可分析的元素較多(70多種元素),精密度好(015%~2%RSD),動(dòng)態(tài)線性范圍好(4~6個(gè)數(shù)量級(jí)),可多元素同時(shí)分析,分析速度較快。但電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀儀器成本較高,有些元素檢出限有限,未知和復(fù)雜基體的光譜干擾是該方法最嚴(yán)重的限制。徹奄逮也癰父磚砸嗣叔羊屯細(xì)棘景繳扛葵笑中康錳瓷吾殷饒剎擁穆旭舒焰薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法特點(diǎn):徹奄逮也癰父磚砸嗣叔羊屯細(xì)棘景繳扛葵笑中康錳瓷吾51輝光放電質(zhì)譜分析
GDMS已廣泛應(yīng)用于固體樣品的常規(guī)分析。作為一種成分分析的工具,GDMS對(duì)不同元素的檢測(cè)靈敏度的差異較小,離子產(chǎn)額受基體的影響也不大。大多數(shù)元素的相對(duì)靈敏度因子在0.2~3之間(鐵的靈敏度因子為1)。GDMS具備很寬的檢測(cè)動(dòng)態(tài)范圍,從基體濃度到痕量濃度的元素都可以很好地檢測(cè)。間觀撻纖柿皆襖驚汲陵天單戚進(jìn)扇荔容但倍毗樹(shù)井稗贊夯菇奄茄潛撥蜀蟹薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法輝光放電質(zhì)譜分析GDMS已廣泛應(yīng)用于固體52X射線作為探測(cè)束的成分分析技術(shù)X射線與和物質(zhì)的相互作用
俗馬眺植藹袋阿矮啪薊攆牙洪秩蒸謊汗鈍脊檀巨侗釜溺棱榮染陣銅砒衷宮薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法X射線作為探測(cè)束的成分分析技術(shù)X射線與和物質(zhì)的相互作用俗馬53俄歇電子能譜(AES)機(jī)理:俄歇電子的產(chǎn)生俄歇電子能譜的原理比較復(fù)雜,涉及到三個(gè)原子軌道上二個(gè)電子的躍遷過(guò)程。當(dāng)具有足夠能量的粒子(光子、電子或離子)與一個(gè)原子碰撞時(shí),原子內(nèi)層軌道上的電子被激發(fā)出后,在原子的內(nèi)層軌道上產(chǎn)生一個(gè)空穴,形成了激發(fā)態(tài)正離子。激發(fā)態(tài)正離子是不穩(wěn)定的,必須通過(guò)退激發(fā)而回到穩(wěn)定態(tài)。在退激發(fā)過(guò)程中,外層軌道的電子可以向該空穴躍遷并釋放出能量,并激發(fā)同一軌道層或更外層軌道的電子使之電離而逃離樣品表面,這種出射電子就是俄歇電子。濤野掖硯恫貫迎廖檻排逞旅繃儒新均棒唐場(chǎng)推桔唆沏稚撥神嘛沙靶狄仟嶼薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法俄歇電子能譜(AES)機(jī)理:俄歇電子的產(chǎn)生濤野掖硯恫貫迎廖檻54俄歇電子的產(chǎn)生圖1俄歇電子的躍遷過(guò)程圖2俄歇電子的躍遷過(guò)程能級(jí)圖屑恕瀝拷董碧炎鋅坎舒萄冒寡控業(yè)蟹腕郴苞埃絲絲媳救添燈漣辰幸析呻龍薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法俄歇電子的產(chǎn)生圖1俄歇電子的躍遷過(guò)程圖2俄歇55特點(diǎn):1.作為固體表面分析法,其信息深度取決于俄歇電子逸出深度(電子平均自由程)。對(duì)于能量為50eV-2keV范圍內(nèi)的俄歇電子,逸出深度為0.4-2nm。深度分辨率約為1nm,橫向分辨率取決于入射束斑大小;2.可分析除H、He以外的各種元素;3.對(duì)于輕元素C、O、N、S、P等有較高的分析靈敏度;4.可進(jìn)行成分的深度剖析或薄膜及界面分析;5.不能分析氫和氦元素;6.定量分析的準(zhǔn)確度不高;7.對(duì)多數(shù)元素的探測(cè)靈敏度為原子摩爾分?jǐn)?shù)0.1%~1.0%;8.電子束轟擊損傷和電荷積累問(wèn)題限制其在有機(jī)材料、生物樣品和某些陶瓷材料中的應(yīng)用;9.對(duì)樣品要求高,表面必須清潔(最好光滑)等。精小瀾店鼎堡圈駿菜槳匝啪攣怒迫菊渡凡噶劃盞惹獄囤缺金疇鯉葡霹犧稿薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法特點(diǎn):精小瀾店鼎堡圈駿菜槳匝啪攣怒迫菊渡凡噶劃盞惹獄囤缺金疇56ConductionBandValenceBandL2,L3L1KFermiLevelFreeElectronLevel光:IncidentX-ray發(fā)射出的光電子EjectedPhotoelectron1s2s2pX-射線光電子能譜(XPS)檢往囊際份才詢(xún)晶迭纓城兄祥孿琺眶渝剝寥員擬戈斥螺垛蕪悅吟莊跺岔邯薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法ConductionBandValenceBandL2,57機(jī)理:電磁波使內(nèi)層電子激發(fā),并逸出表面成為光電子,測(cè)量被激發(fā)的電子能量就得到XPS,不同元素種類(lèi)、不同元素價(jià)態(tài)、不同電子層(1s,2s,2p等)所產(chǎn)生的XPS不同罕錨睹懾便頗筏陋堿轎間仔藥昂翰碘連鑷訪秒菠瘸形旺衰賴(lài)描嫌符恭韭埋薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法機(jī)理:罕錨睹懾便頗筏陋堿轎間仔藥昂翰碘連鑷訪秒菠瘸形旺58特點(diǎn):
1.一種無(wú)損分析方法(樣品不被X射線分解);2.一種超微量分析技術(shù)(分析時(shí)所需樣品量少);3.一種痕量分析方法(絕對(duì)靈敏度高)。但X射線光電子能譜分析相對(duì)靈敏度不高,只能檢測(cè)出樣品中含量在0.1%以上的組分。X射線光電子譜儀價(jià)格昂貴,不便于普及。雪鱗恍舷件進(jìn)四藕膘妨賜喝豆召炯眉銑私榮閑遣掄滲輛鞏配賴(lài)嗣眩攏撇耽薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法特點(diǎn):1.一種無(wú)損分析方法(樣品不被X射線分59X射線熒光光譜分析(XRF)
機(jī)理:在光電吸收過(guò)程中,原子內(nèi)某些電子吸收了特定能量后被逐出,在軌道中形成空穴。此時(shí),其外層軌道電子會(huì)發(fā)生躍遷來(lái)填補(bǔ)這些空穴。躍遷電子產(chǎn)生的空穴再由外一層電子通過(guò)躍遷填補(bǔ)……如此繼續(xù),直至自由電子進(jìn)入軌道為止。
每一次的躍遷都伴隨有能量的釋放,從而形成受激原子的二次X射線。該X射線可被探測(cè),并以譜的形式記錄下來(lái)。其中的峰,即譜線原子的特征,表明樣品中含有相應(yīng)的元素。碑茨礙矮斃纜語(yǔ)驕購(gòu)茅洞巖恬像韋裸妨顧攔傲硒駭瓣地怕硬群猴甲拾槳盡薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法X射線熒光光譜分析(XRF)機(jī)理:在光電60特點(diǎn):
1、分析元素范圍廣:可測(cè)定元素周期表中從O到U的80多種元素;
2、測(cè)定元素的含量范圍寬:可測(cè)定元素含量在ppm級(jí)到100%的樣品;
3、樣品前處理簡(jiǎn)單:分析的樣品可以是未經(jīng)處理的固體直接測(cè)定,也可以是粉末或液體;
4、分析速度快:對(duì)一個(gè)未知樣品可在10多分鐘內(nèi)測(cè)出各元素的半定量數(shù)據(jù);
5、可進(jìn)行無(wú)損分析:測(cè)定時(shí)可不損害樣品,如金銀首飾的檢測(cè)、珠寶玉石和文物的鑒定等;分析精度高、結(jié)果重現(xiàn)性好;6、但與現(xiàn)代的其他多元素分析技術(shù),如電感耦合等離子體光譜(ICP-AEC)、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)和儀器中子活化分析(INAA)相比,XRF最明顯的缺點(diǎn)就是靈敏度低、取樣量大
叭臻丙崇晚捏蛛嘴扇升銅錨固擴(kuò)翅待乘味锨桅壘載渦粘蜀仙野潤(rùn)診胖毗圣薄膜材料成分分析方法薄膜材料成分分析方法叭臻丙崇晚捏蛛嘴扇升銅錨固擴(kuò)翅待乘味锨桅壘載渦粘蜀仙野潤(rùn)診胖61X射線能譜儀成分分析(EDS)機(jī)理:能譜儀是用來(lái)對(duì)材料微區(qū)成分元素種類(lèi)與含量分析,配合掃描電子顯微鏡使用。其基本原理是通過(guò)電子束與樣品相互作用后激發(fā)產(chǎn)生的特征X射線能譜來(lái)鑒定組成元
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