真空冷凍干燥機(jī)說明書

湘北威爾曼制藥股份有限公司Scientz-系列N型真空冷凍干燥機(jī)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號：起草人：起草日期：編訂部門：新藥研究所部門審核：審核日期：版本號：1.0批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：頒發(fā)部門：新藥研究所生效日期：分發(fā)部門：新藥研究所1.目的：建立Scientz-系列N型真空冷凍干燥機(jī)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，使操作人員能夠按照真空冷凍干燥機(jī)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)進(jìn)行規(guī)范操作。2.范圍：本規(guī)程適用于新藥研究所Scientz-系列N型真空冷凍干燥機(jī)的操作。3.職責(zé)：所有新藥研究所合成研發(fā)部人員需按照本規(guī)程進(jìn)行操作。4.內(nèi)容：4.1開機(jī)前確認(rèn)4.1.1確認(rèn)真空冷凍干燥機(jī)安裝在平坦地面上，保證設(shè)備水平良好，設(shè)備周圍通風(fēng)良好，設(shè)備周圍的環(huán)境溫度應(yīng)保持在27℃以下。保證主機(jī)左右及后面30cm內(nèi)沒有障礙物。4.1.2確認(rèn)工作環(huán)境沒有導(dǎo)電塵埃，爆炸性、腐蝕性氣體和強(qiáng)電磁場等干擾。4.1.3檢查真空泵油位是否在真空泵油位視窗中心線以上。不足時(shí)應(yīng)加注真空泵油。油位過多應(yīng)適當(dāng)放油。4.1.4檢查真空泵與主機(jī)之間的電源線是否接觸良好，確認(rèn)電源線無損壞狀況。4.1.5檢查真空泵與主機(jī)之間連接，卡箍是否正確卡緊。4.2控制系統(tǒng)操作本機(jī)的控制系統(tǒng)能夠曲線顯示樣品溫度、冷阱溫度、真空度等凍干曲線?？刂葡到y(tǒng)主要有如下幾個(gè)顯示屏內(nèi)容：4.2.1插上電源，打開“總電源”開關(guān)，系統(tǒng)顯示“公司商標(biāo)和名稱”，觸摸屏幕中間，自動進(jìn)入實(shí)時(shí)狀態(tài)界面。4.2.2點(diǎn)擊“制冷機(jī)”鍵，曲線開始記錄，壓縮機(jī)啟動，冷阱開始制冷。此界面可以通過點(diǎn)擊“樣品”、“冷阱”、“真空”鍵選擇曲線顯示，有“√”為顯示該曲線，無“√”則該曲線不顯示。每屏顯示4個(gè)小時(shí)曲線，點(diǎn)擊“前進(jìn)”和“后退”鍵可查詢當(dāng)天全部運(yùn)行曲線。4.2.3按“歷史曲線”，點(diǎn)擊右側(cè)三角塊，選擇曲線查詢?nèi)掌?。若用U盤提取數(shù)據(jù)，開機(jī)前先插入U(xiǎn)盤，再進(jìn)入歷史曲線，選擇拷貝的日期，點(diǎn)擊“U盤存儲”按鍵，屏幕顯示復(fù)制成功。點(diǎn)擊“實(shí)時(shí)狀態(tài)”，返回到實(shí)時(shí)主控界面。4.3預(yù)凍過程4.3.1打開制冷機(jī)，對設(shè)備進(jìn)行預(yù)冷，當(dāng)冷阱溫度下降至-40℃以下后，即可對物料進(jìn)行預(yù)凍。4.3.2將物料放入物料盤（將凍干專用瓶或西林瓶均勻擺放在物料盤上即可）。4.3.3將物料盤放入預(yù)凍架，探頭放在物料盤上（為防止樣品污染勿將探頭置于物料中）。4.3.4將預(yù)凍架放至冷阱內(nèi)，并蓋上預(yù)凍蓋。4.3.5預(yù)凍至物料各部分溫度都下降至該物料共晶點(diǎn)以下后，維持1小時(shí)左右預(yù)凍可以結(jié)束，準(zhǔn)備進(jìn)入干燥階段。4.4干燥過程本裝置為普通多歧管型冷凍干燥機(jī)。4.4.1將預(yù)凍好的物料取出放到干燥架上。4.4.2將干燥架放到冷阱上，檢查密封圈完好且無雜物的前提下，罩上有機(jī)玻璃罩。4.4.3打開“真空計(jì)”，真空表顯示正常大氣壓值（90kpa-110kpa）。打開“真空泵”，真空泵開始運(yùn)轉(zhuǎn)，真空度下降，一般干燥過程中真空度值<20pa即為正常。4.4.4將燒瓶逐個(gè)掛上，并打開多歧管閥；燒瓶內(nèi)物質(zhì)干燥結(jié)束后緩慢關(guān)閉多歧管閥，防止噴料，待放氣結(jié)束后取下燒瓶。4.5關(guān)機(jī)4.5.1干燥結(jié)束后，用夾子適當(dāng)夾住排氣孔，以防排氣太快使物料損失。再關(guān)閉真空泵和真空計(jì)。取下有機(jī)玻璃罩，收集干燥物。4.5.2關(guān)閉制冷機(jī)和總電源，切斷電源，設(shè)備進(jìn)行化霜?；Y(jié)束后，將設(shè)備擦拭干凈。4.6注意事項(xiàng)4.6.1真空泵不工作時(shí)請蓋上排氣孔，以防灰塵進(jìn)入。4.6.2在整個(gè)干燥過程制冷機(jī)不得關(guān)閉。4.6.3因物質(zhì)特性差異，干燥及預(yù)凍時(shí)間也有差異。4.6.4真空泵置于地面上，與主機(jī)保持一定高度差。當(dāng)突發(fā)停電時(shí)，可有利于阻止返油。若發(fā)生停電事故，應(yīng)立即把主機(jī)與真空泵的連接快速卡箍打開向主機(jī)內(nèi)充氣或通過多岐管近氣，盡快取出樣品，妥善存放。4.6.5本機(jī)型帶有自動充氣功能，關(guān)閉真空泵將會自動充氣。4.6.6有機(jī)玻璃罩與主機(jī)相接靠“○”型圈密封。應(yīng)保持密封圈的清潔，不可用有機(jī)溶劑擦洗，有機(jī)玻璃罩與“○”型圈接觸端注意保護(hù)防止碰、劃、損傷。4.6.7依照說明書一般連續(xù)工作200小時(shí)后要定期更換真空泵油，特殊情況應(yīng)提前更換，注意保養(yǎng)和維護(hù)。4.6.8請勿頻繁開關(guān)電源和制冷機(jī)，如因操作導(dǎo)致制冷機(jī)停機(jī)，至少等待五分鐘后，再重新啟動制冷機(jī)。4.6.9請勿凍干含強(qiáng)酸性溶劑的物料，以防腐蝕橡膠密封圈。4.6.10開真空泵時(shí)檢查有機(jī)玻璃罩是否蓋嚴(yán)，最好用手輕輕壓一壓有機(jī)玻璃罩。4.6.11真空泵開啟抽30分鐘后，還可見大量煙霧需檢查各接口有無漏氣處。定期檢查真空泵油，視清濁度更換泵油。4.7維護(hù)保養(yǎng)4.7.1首次真空泵工作滿200小時(shí)應(yīng)更換真空泵油，（熱機(jī)換油）真空泵油應(yīng)該與真空泵相匹配（真空泵油型號：四方高速真空泵油GS-1）。4.7.2電路系統(tǒng)每半年檢查一次，清理灰塵，檢查各接線端口、線束是否完整。4.7.3檢查排水閥門等是否滲漏。4.7.4長期不使用應(yīng)遮蓋真空泵排氣孔，關(guān)閉干燥室箱門。關(guān)閉總電源，使整個(gè)系統(tǒng)處于斷電狀態(tài)。4.7.5請勿頻繁啟動制冷機(jī)組，以免影響制冷機(jī)組壽命。4.7.6如需凍干含有有機(jī)溶劑或放射性物質(zhì)的物料，請?jiān)谡婵毡们岸税惭b相應(yīng)的吸附處理裝置。4.7.7若冷阱溫度過高，可能是因環(huán)境溫度過高、通風(fēng)散熱不