原子力顯微鏡AFM實驗報告

本文格式為Word版，下載可任意編輯——原子力顯微鏡AFM實驗報告原子力顯微鏡的應用和進展

摘要：

從原子力顯微鏡誕生以來，由于其在表面觀測上的高辨別率以及對表面的要求較低，這項技術被廣泛的應用于科研的各個領域，極大的促進了各學科的發(fā)展。由于這項技術的重要性，在其誕生之后就一直被改進以滿足不同學科不同場合的需求。本文從具體原子力試驗出發(fā)概述原子力顯微鏡的應用以及改進方案。

關鍵詞：

原子力顯微鏡

壓電微懸臂

敲擊式AFM

探針功能化

1

引言1996年Binning及其合在掃描隧道顯微鏡的基礎上發(fā)明白AFM，它是利用原子、分子間的相互作用力(主要范德瓦爾斯力，價鍵力，表面張力，萬有引力，以及靜電力和磁力等)來觀測物體表面微觀形貌的新型試驗技術。在這項表面觀測技術發(fā)明以來已經(jīng)被各學科所采用、改進，以適應不同學科不同工作環(huán)境的需求。譬如在生物及醫(yī)學研究中要求不能對活體細胞產(chǎn)生太大影響，要求力更小以免對膜有破壞作用，同時也要求原子力顯微鏡的掃描更快，更便利以適應更多學科對它的需求，最好能實現(xiàn)更好的自動化，同時最好能應用于不同的環(huán)境。但現(xiàn)在而言原子力顯微鏡對環(huán)境的要求還是很高的，所以對原子力顯微鏡的改進也是件十分有意義的工作?，F(xiàn)在有的一個想法是對原子力顯微鏡的微懸臂進行改造，用壓電微懸臂[4]替代，這樣直接利用壓電微懸臂收集數(shù)據(jù)以替代激光放大。另外，將原子力顯微鏡應用于生物和醫(yī)學的研究，也提出了對探針進行功能化[5]的要求。

2原子力試驗簡介2.1試驗原理AFM探針和測試樣品表面原子相互靠近時會產(chǎn)生原子間相互作用力，這種力使連接探針的微懸臂發(fā)生形變，而通過激光檢測器和反饋系統(tǒng)調(diào)整樣品在z軸方向的位置，使得探針和樣品間的作用力保持恒定，通過測量檢測信號對應樣品的掃描位置的變化，就可以得到測試樣品表面形貌特征。尋常原子力顯微鏡AFM有幾種運行模式：在斥力或接觸模式中，力的量級為1∽10ev/（或910∽810N）；在引力或非接觸模式中，范德瓦耳斯力、交換力、靜電力或磁力被檢測。這些不能提供原子辨別率但可得到表面有關的重要信息。

[1]

對于原子力顯微鏡，通用的工作模式有接觸（AFM）和敲擊式（tappingAFM）。在敲擊模式中，一種恒定的驅(qū)使力使探針懸臂以一定的頻率振動。當針尖剛接觸樣品時，懸臂振幅會減少到某一數(shù)值。在掃描過程中，反饋回路維持懸臂振幅在這一數(shù)值恒定，亦即作用在樣品上的力恒定，通過記錄壓電陶瓷管的移動得到樣品表面形貌圖。對于接觸模式，由于探針和樣品間的相互作用力會引起微懸臂發(fā)生形變，也就是說微懸臂的形變作為樣品和針尖相互作用力的直接度量。同上述輕敲式，反饋系統(tǒng)保持針尖樣品作用力恒定從而得到表面形貌圖。原子力顯微鏡是用微小探針"摸索'樣品表面來獲得信息，所以測得的圖像是樣品最表面

的形貌，而沒有深度信息。掃描過程中，探針在選定區(qū)域沿著樣品表面逐行掃描[2]2.2AFM的結(jié)構[1][3]

AFM的結(jié)構主要包括激光器單元、微懸臂單元、壓電掃描單元和光電檢測與反饋單元。如圖（1）所示：

圖一

AFM的組成部件2.2.1微懸臂微懸臂有矩形和三角形兩種，微懸臂的力彈性常數(shù)介于0.1-lOON／m，即使探針與樣品間零點幾個納牛頓(nN)的作用力均能夠輕易被檢測到。微懸臂的共振頻率一般大于10kHz，目的是減小振動和聲波的干擾。由于力彈性常數(shù)降低會使共振頻率下降，如保持共振頻率恒定的同時降低力彈性常數(shù)，就應減小微懸臂的質(zhì)量，所以微懸臂的質(zhì)量有越來越小的趨勢。

2.2.2探針

AFM探針的材料尋常為單晶硅(Si)和氮化硅(SiN)，探針針尖的外形有方錐體、圓錐體或超級針尖。金字塔形探針曲率半徑為5～10nm，氮化硅的曲率半徑為20～60nm。超級AFM探針是在原AFM針尖上粘附碳納米管，曲率半徑為0．5～2nm，圖像的辨別率更高。當樣品尺寸與針尖曲率半徑相當或更小時，會出現(xiàn)"加寬效應'，影響圖像的確切度?。針尖越修長，掃描圖像的質(zhì)量越高，愈接近樣品表面的真空形貌。

圖二

AFM操縱機箱及面板示意圖

2.3試驗操作步驟[3]

(1)AFM儀器開機電源與操縱機箱連接線等已無誤，不需確認。依次開啟計算機電源、機箱低壓電源、高壓電源、激光器電源等。

(2)樣品探針進給

樣品進給提供粗調(diào)和細調(diào)兩種進給機構。先用粗調(diào)進給樣品至約離探針１mm左右，再用細調(diào)機構，一邊緩慢進給樣品，一邊觀測PSD位置的光斑有變化，這時說明已接近進入反饋狀態(tài)，接著觀測反饋信號，更緩慢地進給樣品，直至PSD信號顯示為1.600左右，Ｚ反饋信號在-200～-300左右。注意這時不能再移動粗調(diào)和細調(diào)進給機構。接下來下面的操作讓計算機操縱系統(tǒng)自動調(diào)整和保持樣品與探針之間的間距。

(3)樣品掃描運行計算計掃描程序，根據(jù)需要設置掃描參數(shù)。單次掃描時間設定約15s左右，進入掃描工作狀態(tài)。

(4)圖象顯示與存儲掃描過程自動進行，圖像以逐行顯示的方式顯示。在不改變掃描參數(shù)的狀況下，掃描在同一區(qū)域循環(huán)重復進行。也可根據(jù)需要改變掃描區(qū)域和掃描范圍。對于滿意的圖象，可隨時將圖像捕獲存儲。存儲時，計算機自動保存圖像信息和掃描參數(shù)信息。

(5)退出掃描如已獲得理想的圖像，不再做另外掃描，可按"退出'鍵退出掃描程序，用細調(diào)緩慢退移樣品，直到Ｚ反饋信號在500以上，并將細調(diào)進給機構退移畢竟，退移粗調(diào)。

(6)AFM儀器關機當不再進行樣品掃描試驗時，依次關閉激光器電源、高壓電源、機箱低壓電源等。

(7)用配套軟件對圖像進行平面顯示和立體顯示可實現(xiàn)圖像的裁剪、平滑、旋轉(zhuǎn)、添加色調(diào)、加注標尺等，并可調(diào)整圖像的色調(diào)、比較度和亮度等。如圖（35）為多孔氧化鋁正面結(jié)構材料的AFM圖像，圖36為多孔氧化鋁后面結(jié)構材料的AFM圖像。

3

試驗結(jié)果試驗得到的樣品掃描圖樣如下圖所示：

圖3.11

樣品掃描圖樣(1)

圖3.12

放大三維立體圖（1）

圖3.21

樣品掃描圖樣（2）

圖3.22

樣品掃描的三維圖樣（2）

圖3.31

樣品掃描圖樣（3）

圖3.32

樣品掃描的三維圖樣（3）

4結(jié)果分析本試驗是個操作要求較高的試驗，要花時間才能做得好，由于時間也很有限，所以本次試驗的目的也不是一定也做出多好的成績，關鍵在于鍛煉一下基本操作，同時通過查找資料更廣泛的了解AFM的構造以及制造、在不同學科上的應用這些方面來擴展視野倒是不無裨益的。

5

試驗改進5.1微懸臂的改進可以考慮采用壓電微懸臂，用壓電微懸臂采集信號，這樣就可免去調(diào)理激光的麻煩，而且可以使得試驗更加簡便，試驗裝置更為簡單。[4]另外對于微懸臂的材料也可以加以改進，使其具有更好的性能。如最近有人提出了用鎢代替SiO2的方法：采用STM微位移檢測裝置，用很細(而彈性又好的鎢絲制作簡易又適用的新型微懸臂和針尖，可大大降低了微懸臂的制作成本，在堿溶液中，采用低壓交流電化學腐蝕法，使鎢絲尖部達到接近只有一個原子，即使碰撞后也只需腐蝕一下又可以繼續(xù)使用。

[7]

5.2采用敲擊模式采用敲擊式原子力顯微鏡。在敲擊模式中，一種恒定的驅(qū)使力使探針懸臂以一定的頻率振動。當針尖剛接觸樣品時，懸臂振幅會減少到某一數(shù)值。在掃描過程中，反饋回路維持懸臂振幅在這一數(shù)值恒定，亦即作用在樣品上的力恒定，通過記錄壓電陶瓷管的移動得到樣品表面形貌圖對于接觸模式，由于探針和樣品間的相互作用力會引起微懸臂發(fā)生形變，也就是說微懸臂的形變作為樣品和針尖相互作用力的直接度量。同上述輕敲式，反饋系統(tǒng)保持針尖樣品作用力恒定從而得到表面形貌圖[2]

5.3AFM在生物、醫(yī)學上的應用探針功能化

作為最基礎的學科，物理的發(fā)展往往能極大的推動其他學科的發(fā)展，好多的工程、生物、醫(yī)學、化學的發(fā)展都得益于物理學探測技術的發(fā)展。事實已經(jīng)證明，AFM技術是物理學對于人類對微觀世界摸索的有一大具里程碑意義的成就。

1986年Binning及其合在掃描隧道顯微鏡(scanningtunnelingmicroscope，STM)的基礎上發(fā)明白AFM，其卓越的高辨別率(0．5～1nm)和能保持樣品生理狀態(tài)的制樣方法，使研究人員能在生理條件下直接觀測到高辨別率的生物樣品表面結(jié)構。

[6]

探針功能化是指通過化學或生物方法將各種生物分子固定在AFM的探針上。探針功能化使AFM在力學測定功能之上又具備了分子識別能力，成為探測生物分子相互作用的有力工具。

[5]

近年來，AFM在提高辨別率、探針制作、探針功能化、樣品制備和圖像數(shù)據(jù)分析等方面取得了突飛猛進的發(fā)展。這些技術進步實現(xiàn)了在生理條件下直接觀測生物單分子和在納米尺度上直接操作生物單分子]。特別是以功能化探針為基礎的黏附力成像和動態(tài)識別成像將AFM具備的力譜測定和高辨別率成像能力與單分子問識別的特異性有機結(jié)合，實現(xiàn)了生物樣品表面單分子定位、基于單分子識別的成像和樣品組分探測。AFM力譜技術(forcesp