工業(yè)硫酸亞錫

ICSICS71．060．50G12雷園中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB／T23839--2009工業(yè)硫酸亞錫Stannoussulfateforindustrialuse2009—05-18發(fā)布 2010—02—01實施宰瞀鵲鬻瓣警矬瞥星發(fā)中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會“”。GB／TGB／T23839--2009刖 罱本標(biāo)準(zhǔn)修改采用法國標(biāo)準(zhǔn)NFT23．301—1982《化學(xué)產(chǎn)品硫酸亞錫》(法文版)。本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)法國標(biāo)準(zhǔn)NFT23．301—1982《化學(xué)產(chǎn)品硫酸亞錫》重新起草。在采用NFT23．301—1982時，本標(biāo)準(zhǔn)做了一些修改，有關(guān)技術(shù)性差異及結(jié)構(gòu)性差異已編入正文中，并在它們涉及的條款的頁邊空白處用垂直單線標(biāo)識。附錄A和附錄B中給出了這些技術(shù)性差異及結(jié)構(gòu)性差異及原因的一覽表以供參考。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A、附錄B為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會無機(jī)化工分會(SAC／TC63／SC1)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司、精細(xì)化學(xué)品集團(tuán)有限公司、柳州華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司、中海油天津化工研究設(shè)計院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：白健、曹靖、金洪海、蘭慶珊、劉幽若、葉有明、郭鳳鑫。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。GB／TGB／T23839--2009工業(yè)硫酸亞錫1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)硫酸亞錫的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)硫酸亞錫。該產(chǎn)品主要用作水泥添加劑、電鍍添加劑、鋁合金表面氧化著色劑印染工業(yè)的媒染劑，其他工業(yè)還原劑等。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB／T191 2008包裝儲運圖示標(biāo)志(ISO780：1997，MOD)GB／T601化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB／T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(GB／T602 2002，ISO6353—1：1982，NEQ)GB／T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制各(GB／T603--2002，ISO6353一l：1982，NEQ)GB／T1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB／T3050--2000無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法電位滴定法(ISO6227：1982，NEQ)GB／T6678化工產(chǎn)品采樣通則GB／T6682--2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(ISO3696：1987，MOD)GB／T23834．1—2009硫酸亞錫化學(xué)分析方法第1部分：硫酸亞錫含量的測定 重鉻酸鉀滴定法GB／T23834．2--一2009硫酸亞錫分析方法第2部分：鹽酸不溶物的測定重量法GB／T23834．3—2009硫酸亞錫分析方法第3部分：堿金屬和堿土金屬硫酸鹽總量的測定重量法GB／T23834．42009硫酸亞錫化學(xué)分析方法第4部分：鉛、銅含量的測定火焰原子吸收光譜法GB／T23834．5 2009硫酸亞錫化學(xué)分析方法第5部分：砷含量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法GB／T23834．62009硫酸亞錫化學(xué)分析方法第6部分：鐵含量的測定鄰菲噦啉分光光度法HG／T3696．1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG／T3696．2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG／T3696．3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用制劑及制品的制備3分子式和相對分子質(zhì)量分子式：SnSOt相對分子質(zhì)量：214．75(按2007年國際相對原子質(zhì)量)4分類工業(yè)硫酸亞錫分為兩個類別：I類為特殊工業(yè)用；II類為一般工業(yè)用。GB／TGB／T23839--20095要求5．1外觀：工業(yè)硫酸亞錫為白色結(jié)晶或粉末。5．2工業(yè)硫酸亞錫應(yīng)符合表1要求：表1要求質(zhì)量分?jǐn)?shù)w／％項 目I類 Ⅱ類以錫(sn)計 ≥ 54．7錫以硫酸亞錫(SnSq)計 ≥ 99．0 99．0氯化物(以cl計)≤0．005酸不溶物≤0．005堿金屬和堿土金屬硫酸鹽≤0．1鉛(Pb)≤0．020．02銻(Sb)≤0．010．05砷(As)≤0．0010．001鐵(Fe)≤0．0050．0056試驗方法6．1安全提示本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。6．2一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB／T6682--2008中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB／T601、GB／T602、GB／T603或HG／T3696．1、HG／T3696．2、HG／T3696．3之規(guī)定制備。6．3外觀檢驗在自然光下，以目視法測定工業(yè)硫酸亞錫的外觀。6．4工業(yè)硫酸亞錫含量的測定按GB／T23834．1—2009進(jìn)行。6．5氯化物含量的測定6．5．1電位滴定法(仲裁法)6．5．1．1方法提要同GB／T3050--2000第3章。6．5．1．2試劑6．5．1．2．1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(NaCl)-≈-0．02mol／L；稱取1．169g預(yù)先在500℃～600℃下干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉，精確至0．0002g，置于燒杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。6．5．1．2．2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(AgNO。)≈o．01tool／L,a)配制：稱取約1-75g硝酸銀，溶于1000mL水中，搖勻。溶液貯存于棕色瓶中。b)標(biāo)定：用移液管移取2mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL燒杯中，放入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開動攪拌器，加2滴溴酚藍(lán)指示液(1g／L)，滴加硝酸溶液(1+1)至試驗溶液2GB／TGB／T23839--2009呈黃色。把測量電極和參比電極插入溶液中，將電極與電位計連接，調(diào)整電位計零點，記錄起始電位值。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，先加入3．00mL，再逐次加入0．10mL，記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積和對應(yīng)的電位值E，計算出連續(xù)增加的電位值△E。和△E2?！鱁1的最大值即為滴定的終點。終點后再記錄一個電位值E。記錄格式見GB／T3050--2000附錄C。c)計算：終點所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值V，單位為毫升(mL)，按式(1)計算：V—V。+詈×V1 (1)D式中：K——電位增量值A(chǔ)E，達(dá)最大值前所加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V?！娢辉隽恐怠骶н_(dá)最大值前最后一次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；6——△E：最后一次正值；B——△E。最后一次正值和第一次負(fù)值的絕對值之和(詳見GB／T3050--2000附錄c舉例)。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值c，單位為摩爾每升(tool／L)，按式(2)計算：。一c2％式中：Vz——移取的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V——標(biāo)定時消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；cz——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(tool／L)。6．5．1．2．3其他試劑同GB／T3050 2000第4章。6．5．1．3儀器、設(shè)備同GB／T3050--2000第5章。6．5．1．4分析步驟稱取約5g試樣，精確至0．001g，置于100mL燒杯中，加50mL水溶解，加5mL硝酸溶液，以下操作按6．5．1．2．2b)規(guī)定進(jìn)行，自“放入電磁攪拌子”開始，到“終點后再繼續(xù)記錄一個電位值E”止，但不再一次先加入3．00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。同時進(jìn)行空白試驗?？瞻自囼灣患釉嚇油猓渌僮骷凹尤朐噭┑姆N類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與測定試驗相同。6．5．1．5結(jié)果計算氯化物含量以氯(c1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)”。計，數(shù)值以％表示，按式(3)計算—[(V--Vo)—／1000]aM×100 (3)m式中：V——滴定中所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)5y。——空白試驗所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol／L)；m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M——氯(c1)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g／t001)(M一35．45)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0．002％。6．5．2目視比濁法6．5．2．1方法提要在酸性介質(zhì)中加入硝酸銀溶液，銀離子與氯離子生成白色的氯化銀懸濁液，與同時同樣處理的標(biāo)準(zhǔn)GB／TGB／T23839--2009比濁溶液進(jìn)行對比。6．5．2．2試劑6．5．2．2．1 95％乙醇；6．5．2．2．2硝酸溶液：1+4；6．5．2．2．3硝酸溶液：1+30；6．5．2．2．4硝酸銀溶液：17g／L；6．5．2．2．5氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氯(C1)o．010mg；移取1．00mL按HG／T3696．2(或移取10．oomL按GB／T602)要求配制的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6．5．2．3分析步驟稱取1．00g士0．01g試樣，置于100mL干燥的燒杯中，加入5mL硝酸溶液(6．5．2．2．2)和5mL水，輕輕搖動使之溶解，全部轉(zhuǎn)移至50mL比色管中，每次用4mL硝酸(6．5．2．2．3)洗滌燒杯三次，洗滌液全部置于比色管，然后邊搖動邊滴加1mL95％乙醇和1mL硝酸銀溶液，用硝酸(6．5．2．2．3)稀釋至刻度，輕輕搖勻。靜置10rain后，于黑背景下與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比對，所產(chǎn)生的濁度不得深于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是移取5．00mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試料同時同樣處理。6．6鹽酸不溶物含量的測定按GB／T23834．2—2009進(jìn)行測定。6．7堿金屬和堿土金屬硫酸鹽含量的測定6．7．1重量法(仲裁法)按GB／T23834．3 2009進(jìn)行測定。6．7．2原子吸收分光光度法6．7．2．1方法提要將樣品溶解并酸化，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法在原子吸收分光光度計相應(yīng)的波長下測定鉀、鈉、鈣、鎂含量。6．7．2．2試劑6．7．2．2．1鹽酸溶液：1+1；6．7．2．2．2硝酸溶液：1+1；6．7．2．2．3鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉀(K)o．010mg；用移液管移取10mL按GB／T602配制的或1mL按HG／T3696．2配制的鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6．7．2．2．4鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鈉(Na)0．010mg；用移液管移取10mL按GB／T602配制的或1mL按HG／T3696．2配制的鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于i00mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6．7．2．2．5鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鈣(Ca)0．i00mg；用移液管移取10mL按HG／T3696．2配制的鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻?；蛑苯邮褂肎B／T602的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。6．7．2．2．6鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鎂(Mg)0．010mg；用移液管移取10mL按GB／T602配制的或1mL按HG／T3696．2配制的鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6．7．2．2．7二級水：符合GB／T6682--2008的規(guī)定。6．7．2．3儀器、設(shè)備原子吸收分光光度計：配有鉀、鈉、鈣、鎂空心陰極燈。4GB／TGB／T23839--20096．7．2．4操作步驟稱取約4．0g試樣，精確至0．01g。置于i00mL燒杯中，加入35mL鹽酸溶液溶解，溶解后全部移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25．0mL上述試驗溶液，分別置于4個50mL容量瓶中，分別依次移人0．00mL、0．50mL、1．00mL、1．50mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，0．00mL、1．50mL、3．00mL、4．50mL鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，0．00mL、1．00mL、2．00mL、3．00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。于原子吸收分光光度計上，使用乙炔一空氣火焰，分別按波長422．7nm(鈣)，766．5rim(鉀)，285．2rim(鎂)測定的鈣、鉀、鎂原子蒸氣的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，分別以標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈣、鉀、鎂的質(zhì)量為橫坐標(biāo)繪制曲線，以曲線的反向延長線與橫坐標(biāo)的交點為試驗溶液中鈣、鉀、鎂的含量。用移液管移取10．00mL上述試驗溶液，分別置于4個50mL容量瓶中，分別依次移人0．00mL、I．50mL、3．00mL、4．50mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。于原子吸收分光光度計上，使用乙炔一空氣火焰，于波長589．0nm處測定鈉原子蒸氣的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，分別以標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈉的質(zhì)量為橫坐標(biāo)繪制曲線，以衄線的反向延長線與橫坐標(biāo)的交點為試驗溶液中鈉的質(zhì)量。6．7．2．5結(jié)果的計算堿金屬和堿土金屬硫酸鹽含量以堿金屬和堿土金屬硫酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)m計，數(shù)值以％表示，按式(4)計算：w2—2．2w(K)+3．1w(Na)+3．4w(Ca)+5．0w(Mg) (4)式中：2．2——鉀換算為硫酸鉀的系數(shù)；3．1——鈉換算為硫酸鈉的系數(shù)；3．4——鈣換算為硫酸鈣的系數(shù)；5．o——鎂換算為硫酸鎂的系數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0．01％。6．8鉛(Pb)含量的測定按GB／T23834．4—2009第6章進(jìn)行測定。6．9銻(sb)含量的測定6．9．1方法提要試料以鹽酸、過氧化氫分解，在鹽酸介質(zhì)中，銻離子與孔雀綠作用，所生成的綠色絡(luò)合物被苯萃取，于分光光度計波長635nm處測量其吸光度。6．9．2試劑6．9．2．1無水硫酸鈉；6．9．2．2鹽酸；6．9．2．3過氧化氫(30％)；6．9．2．4苯；6．9．2．5鹽酸：1+1；6．9．2．6磷酸：1+9；6．9．2．7亞硝酸鈉溶液：140g／L；6．9．2．8尿素溶液：400g／L；6．9．2．9孔雀石綠溶液：2g／L；6．9．2．10氯化亞錫溶液：100g／L；稱取10g氯化亞錫(SnCl：·2H：O)，加20mL鹽酸(6．9．2．2)，溫?zé)崛芙猓岳?，用水稀釋至i00mL。6．9．2．11銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：1mL溶液含銻(Sb)o．10mg；GB／TGB／T23839--2009稱取0．2742g酒石酸銻鉀(KSbOc‘H。O?！?12H：o)置于250mL燒杯中，加入i00mL鹽酸(6．9．2．5)，攪拌溶解后，移人1000mL容量瓶中，用鹽酸(6．9．2．5)洗凈燒杯并稀釋至刻度，混勻。6．9．2．12銻標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含銻(Sb)O．002mg；用移液管移取2．00mL(6．9．2．11)銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100mL容量瓶中，用鹽酸稀釋至刻度，混勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6．9．3儀器、設(shè)備分光光度計：帶有1am或2cm比色皿。6．9．4分析步驟6．9．4．1工作曲線的繪制按表2選定工作曲線移取銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(6．9．2．12)，分別置于100mL燒杯中，用鹽酸溶液(6．9．2．5)補至10mL，以下按6．9．4．2．2“加熱至50℃～60℃”開始至6．9．4．2．S進(jìn)行操作，將部分有機(jī)相移人1am吸收皿中，以試劑空白為參比，測量標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液中銻的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。表2工作曲線表標(biāo)準(zhǔn)溶液體積／mL序號1 2 3 4 52cm比色皿 O 1．00 2．00 3．00 4．001cm比色皿 0 5．00 10．0 15．0 20．06．9．4．2測定6．9．4．2．1稱取1g試樣，精確至0．Olg。置于150mL燒杯中，加50mL鹽酸(6．9．2．2)，蓋上表面皿，逐滴加入2mL過氧化氫，加熱使之完全溶解并煮沸至無小氣泡，冷卻，用鹽酸(6．9．2．5)移入100mL容量瓶中并稀釋至刻度，混勻。同時做空白試驗，除不加試樣外，其他操作和加入的試劑量與試驗溶液相同。6．9．4．2．2分別移取5．00mL試驗溶液和5．00mL空白試驗溶液，置于100mL燒杯中。加5mL鹽酸(6．9．2．2)，加熱至50℃～60℃，滴人2滴～4滴氯化亞錫溶液，混勻，冷卻。6．9．4．2．3加入1mL亞硝酸鈉溶液，混勻，放置2rain，加i．SmL尿素溶液，邊加邊搖動0．Smin～1rain，使氣泡散盡。6．9．4．2．4移入預(yù)先盛有20．00mL苯的125mL分液漏斗中，用20mL磷酸分?jǐn)?shù)次洗滌燒杯，洗滌液并入分液漏斗中，混勻。加0．5mL孔雀石綠溶液，振搖1rain，靜置分層后，棄去水相。往有機(jī)相中加0．5g無水硫酸鈉，搖動片刻。6．9．4．2．5將部分有機(jī)相移入1cm吸收皿中，以苯萃取劑為參比，于分光光度計波長635nm處測量試驗溶液萃取液和空白試驗萃取液的吸光度，從工作曲線上查出銻的質(zhì)量。6．9．5結(jié)果計算銻含量以銻(sb)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)毗計，數(shù)值以％表示，按式(5)計算：w。一％爰嶄#舢”3一—i又可萬麗一“1”” 州’L。J式中：m?！獜墓ぷ髑€上查得的試驗溶液中銻的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(rag)；m?！獜墓ぷ髑€上查得的空白試驗中銻的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(rag)；m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；y——分取的試驗溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0．002％。GB／TGB／T23839--20096．10砷(As)含量的測定6．10．1砷鉬雜多酸一孔雀綠法(仲裁法)6．10．1．1方法提要在酸性溶液中，用氯化亞錫將As(V)還原為As(III)，加鋅粒與酸作用，產(chǎn)生新生態(tài)氫，使As(HI)反應(yīng)生成砷化氫氣體，逸出的砷化氫氣體在用碘液吸收。在稀硫酸溶液中，以聚乙烯醇做穩(wěn)定劑，砷與鉬酸銨一硫酸混合液反應(yīng)生成砷鉬雜多酸，再與孔雀石綠形成綠色絡(luò)合物，用分光光度計于635nm處測定其吸光度。6．10．1．2試劑6．10．1．2．1無砷鋅粒；6．10．1．2．2硫酸溶液：1+1；6．10．1．2．3鹽酸溶液：1+1；6．10．1．2．4酒石酸溶液：200g／L；6．10．1．2．5氯化亞錫溶液：400g／L；6．10．1．2．6亞硫酸鈉溶液：100g／L；6．10．1．2．7碘吸收溶液；稱取2g碘及4g碘化鉀于量杯中，加少許水溶解，再用水稀釋至1L，混勻。6．10．1．2．8鉬酸銨硫酸混合液(即用即配)：稱取7．50g鉬酸銨[(NH；)。Mo，O：。·2H。O]于1000mL燒杯中加水微熱溶解，冷卻后以水稀釋至500mL；準(zhǔn)確加入等體積的硫酸溶液(3+20)，混勻，轉(zhuǎn)移到塑料瓶中。6．10．1．2．9聚乙烯醇(PVA-124，聚合度2400～2500)溶液：10g／L；稱取1g聚乙烯醇于燒杯中，加100mL水，加熱溶解，冷卻后用水稀釋至100mL，混勻。用漏斗加棉花干過濾后使用。6．10．1．2．10孔雀石綠溶液：1．5g／L(用相對分子質(zhì)量為364．9的孔雀石綠配制)；6．10．1．2．11砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含砷(As)0．001mg；用移液管移取10．0mL按GB／T602規(guī)定配制的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液或1．00mL按HG／T3696．2規(guī)定配制的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。用移液管移取10mL上述砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6．10．1．2．12乙酸鉛棉花。6．10．1．3儀器、設(shè)備6．10．1．3．1測砷裝置(見圖1)6．10．1．3．2分光光度計：帶有1cm比色皿。6．10．1．4分析步驟6．10．1．4．1工作曲線的繪制用移液管移取0．00mL、2．00mL、4．00mL、6．00mL、8．00mL、10．00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于6個砷發(fā)生瓶中，加10mL硫酸溶液(6．10．1．2．2)，加水稀釋至約30mL，混勻。加入2mL氯化亞錫溶液、5mL酒石酸溶液，搖勻。在通氣管中裝好乙酸鉛棉花，吸收管中加入10．0mL碘吸收溶液。在砷化氫發(fā)生瓶中加入7g無砷金屬鋅粒，立即將吸收管與砷發(fā)生瓶聯(lián)接。待反應(yīng)完全后(常溫下約25min)，取下吸收管，用少量水沖洗管壁。在吸收液中加入4滴亞硫酸鈉溶液，搖動使碘變?yōu)闊o色。加8．0mL鉬酸銨一硫酸混合液，1mL聚乙烯醇溶液混勻，加2．0mL孔雀石綠溶液，加水稀釋至刻度，混勻。立即在60℃±10℃的水浴中加熱8min，取出用水冷卻至室溫。顯色溶液在635nm處，用1cm比色皿測定吸光度。以水作參比，由每個砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度中減去空白溶液的吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含的砷(As)的毫克數(shù)為橫坐標(biāo)，以對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制GB／TGB／T23839--2009工作曲線。單位為毫米1一一砷化氫發(fā)生器；2一一導(dǎo)氣管；3——吸收瓶；4——乙酸鉛棉花。圖1 砷化氫發(fā)生及吸收裝置6．10．1．4．2測定稱取0．5g試樣，精確至0．001g。置于150mL錐形瓶中，加50mL鹽酸溶液，蓋上表面皿，逐滴加入2mL過氧化氫，加熱使之完全溶解，并煮沸蒸發(fā)至約25mL，冷卻。以下按6．10．1．4．1中從“加10mL硫酸溶液， ”進(jìn)行操作。同時進(jìn)行空白試驗?？瞻自囼炇窃谥苽湓囼炄芤旱耐瑫r，除不加試樣外，其他操作和加入的試劑量與試驗溶液相同。6．10．1．5結(jié)果計算砷含量以砷(As)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w。計，數(shù)值以％表示，按式(6)計算：叫。=翌!丕!魚二：×100m式中：m，——由工作曲線上查出的砷的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg)；m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0．0003％。6．10．2二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法按GB／T23834．5—2009進(jìn)行測定。6．11鐵量的測定6．11．1 鄰菲嗲啉分光光度法(仲裁法)按GB／T23834．6 2009進(jìn)行測定。8GB／TGB／T23839--20096．11．2原子吸收分光光度法6．”．2．1方法提要將樣品溶解并酸化，采用原子吸收分光光度法在248．3nm波長下測定鐵含量。6．11．2．2試劑6．11．2．2．1鹽酸溶液：1+1；6．11．2．2．2鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鐵(Fe)0．010mg；用移液管移取10．0mL按GB／T602規(guī)定配制的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液或1．00mL按HG／T3696．2配制的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液置于i00mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6．11．2．2．3二級水：符合GB／T66822008的規(guī)定。6．11．2．3儀器、設(shè)備原子吸收分光光度計：配有鐵空心陰極燈。6．11．2．4分析步驟6．11．2．4．1工作曲線的繪制取5個i00mL的容量瓶，用移液管分別移人0．00mL、2．00mL、4．00mL、6．00mL、8．00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。加4mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。使用乙炔一空氣火焰，在波長248．3nm處將原子吸收分光光度計調(diào)至最佳工作狀態(tài)，以水為參比，測量吸光度。從每個標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度中減去試劑空白試驗的吸光度，以鐵的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。6．11．2．4．2試驗溶液的制備稱取約1g試樣，精確至0．01g。置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸溶液，蓋上表面皿，在電爐上溫?zé)崛芙馔耆?。取下稍冷，用水沖洗表面皿及杯壁，冷至室溫。全部移人100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6．11．2．4．3空白試驗溶液的配制在制備試驗溶液的同時，除不加試樣外，其他操作和加人的試劑量與試驗溶液相同。6．11．2．4．4測定在繪制工作曲線的同時測定試驗溶液和空白試驗溶液的吸光度，從工作曲線上查出鐵的質(zhì)量。6．11．2．5結(jié)果計算鐵含量以鐵(Fe)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w；計，數(shù)值以％表示，按式(7)計算：硼。一!翌!二竺!!丕!!)二×100 (7)m式中：m1——從工作曲線上查出的試驗溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg)；m。——從工作曲線上查出的空白試驗溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(rag)；m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0．0005％。7檢驗規(guī)則7．1本標(biāo)準(zhǔn)要求中所列項目均為出廠檢驗項目，必須逐批檢驗。7．2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一型號的產(chǎn)品為一批，每批產(chǎn)品不超過60t。7．3按GB／T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時，將采樣器自包裝容器的上方斜插入至料層深度的3／4處采樣。將采得的樣品混勻后，按四分法或用分樣器縮分至不少于500g，分裝于兩個清潔干燥的具塞廣口瓶或塑料袋中，密封。瓶或塑料袋上粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、采樣El期和采樣者姓名。一份作為實驗室樣品，另一份保存?zhèn)洳?，保留時間由生產(chǎn)廠根據(jù)實際需要確定。9GB／TGB／T23839--20097．4生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的硫酸亞錫產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。7．5檢驗結(jié)果如有指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)驗，復(fù)驗結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求時，則整批產(chǎn)品為不合格。7．6采用GB／T1250規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。8標(biāo)志、標(biāo)簽8．1工業(yè)硫酸亞錫包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、類別、凈含量、批號或生產(chǎn)日期、本標(biāo)準(zhǔn)編號及GB／T191—2008中規(guī)定的“怕雨”和“怕曬”標(biāo)志。8．2每