(完整版)儀器分析期末試卷2及答案

化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院化學(xué)教育專業(yè)《儀器分析》期末考試試題(E卷)班級：

學(xué)號：

考試日期：

成績：一、單項選擇題（每小題1分，共15分）1．在一定柱長條件下,某一組分色譜峰的寬窄主要取決于組分在色譜柱中的(

B

)A:保留值

B:擴散速度

C:分配系數(shù)

D:容量因子2.衡量色譜柱選擇性的指標是(

C)A:理論塔板數(shù)

B:容量因子

C:相對保留值

D:分配系數(shù)3.不同類型的有機化合物,在極性吸附劑上的保留順序是(

A

)A:飽和烴、烯烴、芳烴、醚

B:醚、烯烴、芳烴、飽和烴C:烯烴、醚、飽和烴、芳烴

D:醚、芳烴、烯烴、飽和烴4．在正相色譜中，若適當增大流動相極性,則：（

A

）A:樣品的k降低，tR降低

B:樣品的k增加，tR增加C:相鄰組分的α增加

D:對α基本無影響5．在發(fā)射光譜中進行譜線檢查時，通常采取與標準光譜比較的方法來確定譜線位置，通常作為標準的是（A

）A:鐵譜B:銅譜

C:碳譜

D:氫譜6．不能采用原子發(fā)射光譜分析的物質(zhì)是（

C

）A:堿金屬和堿土金屬

B:稀土金屬

C:

有機物和大部分的非金屬元素D:過渡金屬7.嚴重影響經(jīng)典極譜分析檢測下限的因素是（D

）A:電解電流

B:擴散電流

C:極限電流

D:充電電流8.氫化物原子化法和冷原子原子化法可分別測定（

D

）A:堿金屬元素和稀土元素B:堿金屬和堿土金屬元素C:Hg和As

D:As和Hg9.銅離子選擇性電極測定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，測得的活度為（

A

）的活度。A:Cu2+

B:Cu(NH3)22+

C:Cu(NH3)42+

D:三種離子之和10.若在溶液中含有下列濃度的離子，以Pt為電極進行電解，首先在陰極上析出的是（

B）A:2.000mol.L-1Cu2+(E0=0.337V)

B:1.000×10-2mol.L-1Ag+(E0=0.799V)C:1.000mol.L-1Pb2+(E0=-0.18V)

D:0.100mol.L-1Zn2+(E0=-0.763V)11.下列因素（

D

）不是引起庫侖滴定法誤差的原因。A:電解過程中電流效率低于100%

B:電流沒有恒定，且測定電流有誤差C:測量時間的誤差

D:由于電解液體積測量不準確引起的誤差12.擴散電流的大小與汞柱高度的關(guān)系為（

A

）A:id∝h1/2

B:id∝h

C:id∝h2

D:id∝h1/313.消除遷移電流的方法是（

A

）A:在溶液中加入大量的支持電解質(zhì)

B:在溶液中加入Na2CO3

C:在溶液中加入明膠等非離子型表面活性劑

D:在溶液中加入掩蔽劑14.空心陰極燈為下列哪種分析方法的光源（

D

）A:原子熒光法B:紫外-可見吸收光譜法

C:原子發(fā)射光譜法D:原子吸收光譜法15.在0.08mol.L-1NaOH溶液中，用懸汞電極陰極溶出伏安法測定S2-,于一定電位下電解富集，然后溶出。其富集和溶出階段的電極反應(yīng)為（

B

）A:富集：HgS+2e=Hg+S2-;溶出:Hg+S2-

=HgS+2e

B:富集：Hg+S2-=HgS+2e;溶出:HgS+2e=Hg+S2-C:富集：Hg+S2-=HgS+2e;溶出:HgS=Hg2++S+2eD:富集：S2-+6OH-=SO32-++3H2O+6e;溶出:SO32-+3H2O+6e=S2-+6OH-二、問答題（每小題5分，共35分）1.當下述參數(shù)改變時:(1)增大分配比,(2)流動相速度增加,(3)減小相比,(4)提高柱溫,是否會使色譜峰變窄?為什么?2．在液相色譜法中，為什么可分為正相色譜和反相色譜？各有什么含義？3．什么是指示電極和參比電極，試舉例說明。4．庫侖分析法的基本依據(jù)是什么？為什么說電流效率是庫侖分析的關(guān)鍵問題？在庫侖分析中用什么方法保證電流效率達到100%？5.何謂元素的共振線、靈敏線、最后線、分析線，它們之間有何聯(lián)系？6．在原子吸收分光光度法中能否用氫燈和鎢燈作光源？為什么？三、判斷下列各題是否正確，正確的在括號中打“√”，錯誤的打“×”（每小題1分，共10分）1．對于不可逆極譜波，其電極反應(yīng)速度很快，比電活性物質(zhì)從溶液向電極表面擴散的速度要快得多（

）2．配離子的半波電位比簡單離子的要負，且配離子越穩(wěn)定，即K穩(wěn)越大或配合劑的濃度越大，則半波電位就越負（√

）3．采用色譜歸一化法定量的基礎(chǔ)是試樣中所有組分都出峰（√

）4．氣液色譜的分離機理是基于組分在兩相間反復(fù)多次的吸附與脫附，氣固色譜分離是基于組分在兩相間反復(fù)多次的分配（

）5．液相色譜中引起色譜峰擴展的主要原因是分子擴散項（

）6．在原子發(fā)射光譜中，自吸現(xiàn)象與待測元素的濃度有關(guān)，濃度越低，自吸越嚴重（

）7．在原子吸收光譜中，實現(xiàn)峰值吸收的條件之一是發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致（

√

）8．陽極溶出伏安法的優(yōu)點是靈敏度高，這主要是由于經(jīng)過預(yù)先長時間的電解富集，使在電極表面上被測量的濃度增大，從而提高了靈敏度

（

√

）9．庫侖分析法以分析過程中所消耗的滴定劑的體積來確定被測物質(zhì)的含量（

）10.氯、溴、碘離子選擇電極的檢測下限由低到高的順序為I->Br->Cl-（

）四、計算題（1,2,3題每小題12分，4小題4分，共40分）1．（12分）在一只3.0米的色譜柱上,分離一個樣品的結(jié)果如下圖:計算:(1)兩組分的調(diào)整保留時間t’R(1)及t’R(2);(2)用組分2計算色譜柱的有效塔板數(shù)n有效及有效塔板高度H有效;(3)兩組分的容量因子k1及k2;(4)兩組分的分離度;3.（12分0用原子吸收分光光度法測定某試樣中的Pb2+濃度,取5.00mL未知Pb2+試液,置于50mL容量瓶中,稀釋至刻度,測得吸光度為0.275.另取5.00mL未知液和2.00mL50.0×10-6mol.L-1的Pb2+標準溶液,也放入50mL容量瓶中稀釋至刻度,測得吸光度為0.650.試問未知液中Pb2+濃度是多少?4.（4分）某金屬離子在鹽酸介質(zhì)中能產(chǎn)生一可逆的極譜還原波。分析測得其極限擴散電流為44.8uA，半波電位為-0.750V，電極電位-0.726V處對應(yīng)的擴散電流為6.000uA。試求該金屬離子的電極反應(yīng)電子數(shù)?；瘜W(xué)與化學(xué)工程學(xué)院化學(xué)教育專業(yè)《儀器分析》期末考試試題答案(E卷)一、選擇題（每小題1分，共15分）1.B;2.C;3.A;4.A;5.A;6.C;7.D;8.D;9.A;10.B;11.D;12.A;13.A;14.D;15.B二、問答題1．

(1)保留時間延長,峰形變寬(2)保留時間縮短,峰形變窄(3)保留時間延長,峰形變寬(4)保留時間縮短,峰形變窄（5分）2．采用正相及反相色譜是為了降低固定液在流動相中的溶解度從而避免固定液的流失。當使用親水性固定液時常采用疏水性流動相，即流動相的極性小于固定液的極性，稱為正相液液色譜；反之，若流動相的極性大于固定相的極性則稱為反相液液色譜。（5分）3．指示電極:用來指示溶液中離子活度變化的電極,其電極電位值隨溶液中離子活度的變化而變化,在一定的測量條件下,當溶液中離子活度一定時,指示電極的電極電位為常數(shù).例如測定溶液pH時,可以使用玻璃電極作為指示電極,玻璃電極的膜電位與溶液pH成線性關(guān)系,可以指示溶液酸度的變化.（2.5分）參比電極:在進行電位測定時,是通過測定原電池電動勢來進行的,電動勢的變化要體現(xiàn)指示電極電位的變化,因此需要采用一個電極電位恒定,不隨溶液中待測離子活度或濃度變化而變化的電極作為基準,這樣的電極就稱為參比電極.例如,測定溶液pH時,通常用飽和甘汞電極作為參比電極.(2.5分)5．根據(jù)法拉第電解定律，在電極上發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)的質(zhì)量與通過該體系的電量成正比，因此可以通過測量電解時通過的電量來計算反應(yīng)物質(zhì)的質(zhì)量，這即為庫侖分析法的基本原理。(2分)由于在庫侖分析法中是根據(jù)通過體系的電量與反應(yīng)物質(zhì)之間的定量關(guān)系來計算反應(yīng)物質(zhì)的質(zhì)量的，因此必須保證電流效率100%地用于反應(yīng)物的單純電極反應(yīng)。(1分)可以通過控制電位庫侖分析和恒電流庫侖滴定兩種方式保證電流效率達到100%。(2分)6．由激發(fā)態(tài)向基態(tài)躍遷所發(fā)射的譜線稱為共振線(resonanceline)。共振線具有最小的激發(fā)電位，因此最容易被激發(fā)，為該元素最強的譜線。(1分)靈敏線(sensitiveline)是元素激發(fā)電位低、強度較大的譜線，多是共振線(resonanceline)。(1分)最后線(lastline)是指當樣品中某元素的含量逐漸減少時，最后仍能觀察到的幾條譜線。它也是該元素的最靈敏線。(1分)進行分析時所使用的譜線稱為分析線(analyticalline)。(1分)由于共振線是最強的譜線，所