制劑中幾種特殊輔料的含量測(cè)定方法

關(guān)于制利中幾種特殊輔料含量測(cè)文方法的幾點(diǎn)建議現(xiàn)推薦幾科特球赫料的含量測(cè)岌方法，可供參考，具體如下：>甘龍尊甘尬醇是制和中常用軸料，公司丸量鳳種使用甘亞醇作為繍列。甘定尊分子含有多個(gè)経駅，同藥物分孑之間存A範(fàn)鍵作用，可能合彩響藥場(chǎng)的誨出.因此;隹確測(cè)主制利中甘怎醇含量對(duì)仿制藥研發(fā)是十分必要的。經(jīng)過(guò)丈故調(diào)研及本小司孟魯司特釣咀嚼片和曲美片中甘蠻醇含量測(cè);t結(jié)果，表朗如下方法可供參考。1、色誡條件⑴：色譜柱：HP-5色藩柱C50mx032mmX0.52^m)進(jìn)樣方式：直接進(jìn)揮進(jìn)樣量:Ifil樣芫濃度：5mg/ml遺眸d溫度：300T我％種類：爲(wèi)純氣氣我％流速：1?0ml/ml柱溫：260T分流比1:20檢測(cè)森：FID檢測(cè)森檢測(cè)耳溫皮：300°C2、徐液配制：10mg,10ml頂咗統(tǒng)中。直接加入1ml1ml吠味，加蓋密垠境均勻，100TT#40min。開(kāi)蓋取迨量涿液作為供洪醃誨液。對(duì)照鳳溶液：取甘定醇10mg,新密稱定，逍10ml頂空瓶中。直接加入1ml醋肝，再加入1ml 加蓋密閉.40min。保詛兜畢后，開(kāi)孟取適量溶液作為對(duì)照島溶液。3、測(cè)岌出取上述供試品和對(duì)照嬴洽液各1山分別注入液相色誡儀，記錄色誡團(tuán)，按外標(biāo)比以舉而積計(jì)算供試品中甘亞醇的含量。亦此條件下甘歪醴保緒對(duì)間約為8.4mino計(jì)算公式：式中：Wr：Ar：對(duì)照品劭而欣P：對(duì)腮品的含量

As：供試寫(xiě)傘面積Sr：對(duì)腮呂種年得數(shù)檢瞼儀森:名稱級(jí)別來(lái)源名稱級(jí)別來(lái)源名稱電子天平%相色譜柱主號(hào)7890AMS105DUHP-5廠象安洪倫科枝公司安捷您科枝公司偏號(hào)——USE745521H分析純分析純化工廠對(duì)照芫：名稱址號(hào)名稱址號(hào)-含量(°/0)分析鈍來(lái)源結(jié)果：號(hào)Z20160702M011397號(hào)Z20160702M011397擇％來(lái)源萬(wàn)生藥業(yè)冇限責(zé)任公司默診東衣司甘亞醇含量(°/o)63.5464.99理論含量(°/o)67.067.0曲英片中甘歪醇令量測(cè)定結(jié)采揮品枇號(hào)9F3595揮品枇號(hào)9F35959500502160601-12016052420160531擇島來(lái)源施維稚(天津丿制藥施維飛制藥甘定醇含量(°/o)33.7734.6642.4420.6532.10理論含量(°/o)--40.020.030.0理論含量為丈故中給出的投料量戎者實(shí)際投料量。從測(cè)主結(jié)果可以看出，實(shí)際測(cè)定值和理論值十分接近。孩方出可以用作制和中甘空尊含量測(cè)主方法。5、討論詢期方出開(kāi)發(fā)過(guò)程中蚩試了頂杳色譜法，由于乙虢甘定醇捋發(fā)溫度較離，無(wú)期顯色誡吟,所以呆終采用了直接進(jìn)揮比。由于采用了直接進(jìn)擇法，色譜柱應(yīng)盡量選擇較粗役的色譜柱，可以避免并物對(duì)色誡柱的堵疣；試瞼過(guò)程中還應(yīng)注克對(duì)進(jìn)樣D和檢測(cè)季的請(qǐng)潔，療止堵療和鬼年出現(xiàn)。>滑石檜以本公司曲其片中竭石松的含量測(cè)定方出為例，如下：1?為去仗據(jù)曲其片中含冇多科成分.其中曲湊他嗪.甘申醴.交聯(lián)聚維聃K30均徐于水.法扮可以水鮮后徐解于種馥中；而硬脂馥俱、滑石扮不洽于稀酸。因此取適量曲*混扮戎者片劉在種酸中尢分水鮮戀解后，不戀賜為硬脂馥俱和滑石粉，通過(guò)戎諉重量可以得列硬脂馥俱和滑石扮的總重量。2、溶液配制：250ml100ml20ml2g,75T下保溫并攪拌24h24h0.45gm40ml20ml.次。將追膜和追餅.57CTC15min后取出，冷卻至室詛稱求。利用下式計(jì)算出滑石粉和硬脂馥碘總含計(jì)算公式:丸中：WA：址餅和詫族干燥后總重，mgWM：誨朕重量，mgWs：供洪％重量，mg右稱屯子天平恒溫加熱滋力攪拌森右稱屯子天平恒溫加熱滋力攪拌森主號(hào)MS105DUDF-101S廠家恒巖儀樂(lè)偏號(hào)EB-1-001YYG104、結(jié)系:

曲美片中滑石粉含量測(cè)定結(jié)果揮％枇號(hào)揮％枇號(hào)滑石粉和硬脂馥俱總含量理論總令量(%)9F35958F3529123施維救(天津丿制藥丸維稚(天津丿制藥萬(wàn)生藥業(yè)冇限責(zé)任公司萬(wàn)生藥業(yè)冇限責(zé)任公司(%)6」96.022.694.225.72--2.04.06.0理論含量為丈伙中給出的投料量戎者實(shí)際投料量。測(cè)定結(jié)采為滑石粉和硬脂酸鎳的總含量，由于硬脂馥俱為常用繍坍且常用量為1%.所以直接扣去1%即可得列請(qǐng)石扮含量。從測(cè)是結(jié)采可以看出，賣際測(cè)岌值和理論值十分接近。該方法可以用作曲美片中滑石扮含量測(cè)岌方出。5、討論：樣芫中滑石粉含量較低，且重量法謀差較大，因此揮％需求量較大，實(shí)際應(yīng)用時(shí)應(yīng)注意備足供忒鳳量。微孔追族較諒■且材質(zhì)不耐高溫.因此干爍時(shí)應(yīng)在低濃下干爍。>十二現(xiàn)蔓咬腹鈉1.液質(zhì)連用測(cè)定洪數(shù)1?1?色譜條件：澆動(dòng)相：水相(量取1000ml水，加入0」mI甲酸.、0.1ml気水，混勻丿乙席 50:50。色藩柱：十八烷晟硅燒鍵仝硅膠為填丸劉(Agilent司的Poroshell120EC-C18,50mmX4.6mm2.7卩mJ5^11：LOml/min；柱沒(méi)：40C；進(jìn)樣量：5檢測(cè)森：施潘檢測(cè)爰12施譜條件:寄孑源：ESI-API；電莊：3000V孝化森莊力：35psig；干燥氣體溫度：350C干媒％體流速：12L/min灰量選擇怎：MSD1CJ:掃描需子：265(02)293(04)121(標(biāo)丿；誘導(dǎo)鮮富能：35；增益：1;杓描橈式：SIMoMSD2CJ:杓描禽孑：237.321；誘導(dǎo)鮮富能：35；增益：1 ；掃描核無(wú)：SIMo備注：扣福離子取決于賣驗(yàn)?zāi)康?由于5DS的級(jí)成復(fù)雜，根據(jù)需要可以增加掃福的離孑.如CIO或2、涿液配制：4OOmg,荊密尬災(zāi)，.5.100ml量瓶中，用乙肪■水(50:50創(chuàng)度，椎勻.作為標(biāo)溶液。對(duì)照鳳涿液：取對(duì)照XSDS約20mg,精密瓊也.更100ml量統(tǒng)中，用水涿鮮并稀粹至刻度，搖勻.新密量取5mLK100ml量瓶中，精密加入標(biāo)徐液1ml,用水稀粹至刻皮，埠勻，作為對(duì)照鳳徐液。供試阮涿液：視恃況而定。菇密量取對(duì)照％洽液和供式芫涿液各5卩I,注入液質(zhì)色譜儀，記錄色常圖按標(biāo)比以 吟而積計(jì)算含量。> 泊海沙娉液質(zhì)連用測(cè)定參數(shù)1?1?色諾條件：色譜柱：TSKgel2000$wxl澆遠(yuǎn)：0.5ml/min；杜溫：30C；進(jìn).樣量：50^11000ml0?77g95:5檢測(cè)森：施潘檢測(cè)容12施藩條件：壽孑源：ESI-API；電莊：3000V零彳匕森莊力：35psig；干燥氣體澡度：350C干燥％體流速:12L/min朮量選擇怎：MSD1(+；:扣描寄孑：133；誘導(dǎo)解憲能：250;增益：5

；扣描核丸：SIM。常量測(cè)岌也可以心上述液相條件下使用HPLC-ELSD方比，檢出能力約4Oug/mL溶液配制：標(biāo)準(zhǔn)曲線儲(chǔ)備液：瓊?cè)〖s20mg洛沙婢置100ml量瓶中，用水徐解，并定家至刻度，極勻。0.5mLLOmL2.0mlii準(zhǔn)曲線儲(chǔ)備液.5.10ml勻。也可以使用單點(diǎn)外標(biāo)。供忒％溶液：視恃況而定。菇密量取對(duì)照品澹液和供式芫諄液冬5卩丨，注入液質(zhì)色譜儀，訶錄色諾圖.以標(biāo)準(zhǔn)曲線法按年面積計(jì)算令量。> 葡〒康1?液質(zhì)連用測(cè)走參數(shù)1?1?色藩條件：色藩柱：HILIC5um250M.6mm澆速：0.6ml/min；柱溫：40C；進(jìn)擇量：5gl澆動(dòng)相：水相(量取1000ml水，加入0」mI甲酸.0」ml氧水，混勻丿乙席 35:65。檢測(cè)森：朮檢測(cè)爰12施譜條件：密孑源：ESI-AP1；電莊：3000V象化森莊力：35psig；干燥氣體溫度：350C干媒％體流速：12L/min施量選擇怎：MSD1(+):扣描禽孑：196；誘導(dǎo)鮮需能：70；增益：1MSD2CJ:掃描青孑：121；誘導(dǎo)鮮離能：70；增益：12、涿液配制：稀粹汕乙躲水（98:2丿

；掃描核式：SIMo；掃描挨式：SIMo標(biāo)戀液紀(jì)制：取苯屮馥約100mg,菇密稱岌，.2.100ml量瓶中，用乙胎水（50:50丿徐聲，并種粹至創(chuàng)度，椎勻.作為標(biāo)溶液。對(duì)照％儲(chǔ)備液：取對(duì)腮品約25m?菇密稱定，置100ml量航中.用種秤剖渝解并稀帑至刻度，糅勻。對(duì)照％溶液：精瀝量取鎬備液1ml.査25ml量編中，精逵加入標(biāo)溶液1ml,用種粹劉種猝至創(chuàng)度，揺勻.作為對(duì)照醃溶液。供忒呂涿液：視慚況而岌。菇密量取對(duì)照％洽液和供式芫涿液各5卩I,注入液質(zhì)色譜儀，記錄色常圖按標(biāo)比以 傘而欣計(jì)算令量。> 45hICP測(cè)楚法:儀森參數(shù)：待測(cè)元素分析腸敗長(zhǎng)標(biāo)場(chǎng)標(biāo)腸波長(zhǎng)冷卻％體克速（升/分丿輔切％體克速（升/分丿孝化森氣體澆這（升/分丿功率（W觀測(cè)距離觀測(cè)方向氣體重復(fù)測(cè)岌次救龍量方出

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