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文檔簡介
藥物分析含量測定結(jié)果的計(jì)算l=J原料藥以實(shí)際百分含量表示:百分含量=myX100%m取樣量片劑片劑的含量測定結(jié)果常用含量占標(biāo)示量的百分比表示:標(biāo)示量%=每片的實(shí)際含量標(biāo)示量%=每片的實(shí)際含量標(biāo)示量m測得量X平均片重mx100%= X100%標(biāo)示量注射液注射液的含量測定結(jié)果一般用實(shí)測濃度占標(biāo)示濃度的百分比表示:標(biāo)示量%=£實(shí)測X100%c標(biāo)示1.原料藥含量測定結(jié)果的計(jì)算(1)滴定分析法TVF①直接滴定法: 百分含量=——X100% (無空白)WT一滴定度(g/mL),每毫升滴定液相當(dāng)于被測組分的克數(shù)V 滴定時(shí),供試品消耗滴定液的體積(mL)F一濃度校正因子 f_c實(shí)際c標(biāo)準(zhǔn)W一供試品的質(zhì)量(g)例1:P93例題例2:非那西丁含量測定:精密稱取本品0.3630g加稀鹽酸回流1小時(shí)后,放冷,用亞硝酸鈉液(0.1010mol/L)滴定,用去20.00mL。每1mL亞硝酸鈉液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.92mg的C10H13O2N。計(jì)算非那西丁的含量為(E)A.95.55%B.96.55%C.97.55%D.98.55%E.99.72%17.92x20.00x0.1010x10-3非那西?。x100%_99.72% 0.1非那西?。x100%_99.72%0.3630
②剩余滴定法 百分含量=T(%—')FX100%(做空白)Wv0——滴定時(shí),空白消耗滴定液的體積(mL)其他符號(hào)的意義同直接滴定法含量計(jì)算公式例1:P94例題例2:精密稱取青霉素鉀供試品0.4021g,按藥典規(guī)定用剩余堿量法測定含量。先加入氫氧化鈉液(0.1mol/L)25.00mL,回滴時(shí)消0.1015mol/L的鹽酸液14.20mL,空白試驗(yàn)消耗0.1015mol/L的鹽酸液24.68mL。求供試品的含量,每1mL氫氧化鈉液(0.1mol/L)相當(dāng)于37.25mg的青霉素鉀。 0101537.25x(24.68-14.20)x x10-3青霉素鉀%= 0.1 x100%=98.54%0.4021(2)紫外分光光度法①吸收系數(shù)法A=E1%cl①吸收系數(shù)法A=E1%cl1cmAc(g/100mL)=c(g/mL)=E1%l
1cmAE1%lx1001cmxnxVE1%lx100
百分含量=—1cm X100%例——P122:(1)對(duì)乙酰氨基酚的含量測定方法為:取本品約40mg,精密稱定,置250mL量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液50mL溶解后,加水至刻度,搖勻,精密量取5mL,置100mL量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液10mL,加水至刻度,搖勻,照分光光度法,在257nm的波長處測烏定吸收度,按C8H9NO2的吸收系數(shù)( )為715計(jì)算,即得。若樣品稱樣量為m(g),測得的吸收度為A,則含量百分率的計(jì)算式為:百分含量=A715x百分含量=A715x100100TX250X100%cx—供xnxV
百分含量=—: 對(duì) x100%W②對(duì)照法其中: AE1%cl_供=1cm供AE'1%cl對(duì)1cm對(duì)Ac_供=供-Ac對(duì)對(duì)Ac=cx—供-供對(duì)A對(duì)例:利血平的含量測定方法為:對(duì)照品溶液的制備精密稱取利血平對(duì)照品20mg,置100mL量瓶中,加氯仿4mL使溶解,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻;精密量取5mL,置50mL量瓶中,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得。供試品溶液的制備精密稱取本品0.0205g,照對(duì)照品溶液同法制備。測定法精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 5mL,各加硫酸滴定液(0.25mol/L)1.0mL與新制的0.3%亞硝酸鈉溶液1.0mL,搖勻,置55°C水浴中加熱30分鐘,冷卻后,各加新制的5%氨基磺酸銨溶液0.5mL,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻;另取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5mL,除不加0.3%亞硝酸鈉溶液外,分別用同一方法處理后作為各自相應(yīng)的空白,照分光光度法,在390±2nm的波長處分別測定吸收度,供試品溶液的吸收度為0.604,對(duì)照品溶液的吸收度為0.594,計(jì)算利血平的百分含量。20x利血平%20x利血平%=0.6040.5940.0205x1000x100%=99.20%2.片劑含量測定結(jié)果的計(jì)算標(biāo)示量%=每片的實(shí)際含量標(biāo)示量x標(biāo)示量%=每片的實(shí)際含量標(biāo)示量x100%測得量(g)
供試品重(g)x平均片重(g/片)x100%(1)滴定分析法①直接滴定法:②剩余滴定法一一 業(yè)X平均片重①直接滴定法:②剩余滴定法標(biāo)示量%= X100%標(biāo)示重T(V0一V)FX平均片重標(biāo)示量%= W二 曰 x100%標(biāo)示量例:取司可巴比妥鈉膠囊(標(biāo)示量為0.1g)20粒,除去膠囊后測得內(nèi)容物總重為3.0780g,稱取0.1536g,按藥典規(guī)定用漠量法測定。加入漠液(0.1mol/L)25mL,剩余的漠液用硫代硫酸鈉液(0.1025mol/L)滴定到終點(diǎn)時(shí),用去17.94mL。空白試驗(yàn)用去硫代硫酸鈉液25.00mL。按每1mL漠液(0.1mol/L)相當(dāng)13.01mg的司可巴比妥鈉,計(jì)算該膠囊中按標(biāo)示量4示的百分含量30.1 3.0780 X 標(biāo)示量%= 01旦6 2^X100%=94.33%0.1(2)紫外分光光度法①吸收系數(shù)法標(biāo)示量%(2)紫外分光光度法①吸收系數(shù)法標(biāo)示量%= xnxVE1%lx100 1^^ Wx平均片重標(biāo)示量X100%②對(duì)照法(1)滴定分析法②對(duì)照法(1)滴定分析法①直接滴定法:3.注射液含量測定結(jié)果的計(jì)算A
cx xnxV—一金 X平均片重標(biāo)示量%= W二 曰 x100%標(biāo)示量標(biāo)示量%=M>X100%c標(biāo)示TVF4■-一fV,…標(biāo)示量%= s—X100%c標(biāo)示Vs 供試品的體積(mL)例:維生素C注射液(規(guī)格2mL:0.1g)的含量測定:精密量取本品2mL,加水15mL與丙酮2mL,搖勻,放置5分鐘,加稀醋酸4mL與淀粉指示液1mL,用碘滴定液(0.1003mol/L)滴定,至溶液顯蘭色并持續(xù)30秒鐘不褪,消耗10.56mL。每1mL碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6。計(jì)算維生素C注射液的標(biāo)示量%。
0.10038.806x10-3x10.56x 0.1標(biāo)示量%= 02 x100%=93.27%,/2②剩余滴定法 T(匕-V)F°V
標(biāo)示量%= s x100%c標(biāo)示(2)紫外分光光度法 A xn①吸收系數(shù)法 二——旦誑 E1%lx100①吸收系數(shù)法 標(biāo)示量%=一1em x100%c標(biāo)示例:中國藥典規(guī)定維生素B12注射液規(guī)格為0.1mg/mL,含量測定如下:精密
量取本品7.5mL,置25mL量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度,混勻,置lcm石英池
中,以蒸餾水為空白,在361±1nm波長處吸收度為0.593,按為207計(jì)算
1cm維生素b12按標(biāo)示量計(jì)算的百分含量為(C)A.90% B.92.5% C.95.5%D.97.5% E.99.5%0.593 25 x——標(biāo)示量%=207x1x1007.5x100%=95.5%0.1x10-3②對(duì)照法A②對(duì)照法c寸x供xn
標(biāo)示量%=一2^一x100%c標(biāo)示例:用異煙肼比色法測定復(fù)方己酸孕酮注射液的含量。當(dāng)己酸孕酮對(duì)照品的濃度為50pg/mL
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