LNPFKL-2021072遼寧省中藥金櫻子配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-2021072金櫻子配方顆粒JinyingziPeifangkeli【來源】本品為薔薇科植物金櫻子RosalaevigataMichx.的干燥成熟果實(shí)經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳〗饳炎语嬈?000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為17%~32%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞辄S棕色至棕紅色的顆粒；氣微，味微酸而澀?！捐b別】取本品2g，加水25ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，作為供試品溶液。另取金櫻子對(duì)照藥材4g，加水100ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液濃縮至25ml，用乙酸乙酯振搖提取2次，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（5：5：1：0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)同[含量測(cè)定]項(xiàng)。參照物溶液的制備取金櫻子對(duì)照藥材約0.3g，置具塞錐形瓶中，加入50%甲醇20ml，加熱回流30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取[含量測(cè)定]項(xiàng)下對(duì)照品溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備同[含量測(cè)定]項(xiàng)。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)4個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的4個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)；與兒茶素參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10％范圍之內(nèi)，規(guī)定值為：0.56（峰1）、0.91（峰2）、1.21（峰4）。對(duì)照特征圖譜峰3：兒茶素參考色譜柱：HSST3，100mm×2.1mm，1.8m【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于13.0%?！竞繙y(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以甲醇-0.05%磷酸（4：96）為流動(dòng)相；流速為每分鐘0.35ml；柱溫為40℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為202nm。理論板數(shù)按兒茶素峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。對(duì)照品溶液的制備取兒茶素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.1g，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇10ml，稱定重量，超聲處理（功率200W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1μl，