LNPFKL-2021154遼寧省中藥仙鶴草配方顆粒標準

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標準LNPFKL-20210154仙鶴草配方顆粒XianhecaoPeifangkeli【來源】本品為薔薇科植物龍芽草AgrimoniapilosaLedeb.的干燥地上部分經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒?！局品ā咳∠生Q草飲片6000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏收率范圍為9%～16%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞樽厣磷睾稚念w粒；氣微，味微苦?！捐b別】取本品2g，研細，加甲醇40ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取仙鶴草對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液。再取槲皮苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020版通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（7：6：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘1ml；柱溫為35℃；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按槲皮苷峰計算應(yīng)不低于5000。時間（min）流動相A（%）流動相B（%）0～2012→1988→8120～40 19→45 81→5540～45 45→90 55→1045～50 90→90 10→10參照物溶液的制備取仙鶴草對照藥材0.2g，置具塞錐形瓶中，加入甲醇25ml，密塞，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）20分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取【含量測定】項下對照品溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.2g，置具塞錐形瓶中，加甲醇25ml，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）20分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的5個特征峰保留時間相對應(yīng)，其中1個峰應(yīng)與槲皮苷對照品參照物峰的保留時間相對應(yīng)，以槲皮苷參照物峰相對應(yīng)的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)；規(guī)定值為：0.61（峰1）、0.71（峰2）、1.09（峰4）、1.57（峰5）。5123(5123(S)4對照特征圖譜峰3（S）：槲皮苷參考色譜柱：PhenomenexKinetexXB-C18，250mm×4.6mm，5μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于25.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗同【特征圖譜】項。對照品溶液的制備取槲皮苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法