LNPFKL-2021175遼寧省中藥酒續(xù)斷配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-20210175酒續(xù)斷配方顆粒JiuxuduanPeifangkeli【來源】本品為川續(xù)斷科植物川續(xù)斷DipsacusasperWall.exHenry的干燥根經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳【评m(xù)斷飲片2200g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為27.0~40.0%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），加輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞辄S棕色至棕褐色的顆粒；氣微，味微苦澀?！捐b別】（1）取本品5g，研細(xì)，加水30ml使溶解，用濃氨試液調(diào)節(jié)pH值至10，用三氯甲烷50ml分3次振搖提取（20ml、20ml、10ml），合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取續(xù)斷對照藥材1g，加水30ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液自“用濃氨試液調(diào)節(jié)pH值至10”起同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（11:4:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃下加熱至斑點(diǎn)顯色，置紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色熒光斑點(diǎn)。（2）取本品0.3g，研細(xì)，加甲醇15ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取川續(xù)斷皂苷VI對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各1.5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-醋酸-水（4:1:5）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃下加熱至斑點(diǎn)清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以0.05%磷酸水溶液為流動(dòng)相A，以乙腈為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘1ml；柱溫為25℃；檢測波長為212nm。理論板數(shù)按川續(xù)斷皂苷Ⅵ峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～1010～3030～4040～7070～8095→8989→8787→8282→7676→655→1111→1313→1818→2424→3580～9090～9565→5050→9535→5050→5參照物溶液的制備取續(xù)斷對照藥材粉末0.4g，置具塞錐形瓶中，加水50ml，加熱回流60分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，加入50%甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率35kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取川續(xù)斷皂苷Ⅵ對照品、馬錢苷酸對照品適量，精密稱定，分別加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液。供試品溶液的制備取本品研細(xì)，取0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)15個(gè)特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的15個(gè)特征峰相對應(yīng)，其中2個(gè)峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與相應(yīng)對照品參照物峰的保留時(shí)間相對應(yīng)。與馬錢苷酸參照物峰相對應(yīng)的峰為S1峰，計(jì)算峰1~4，峰5~7與S1峰的相對保留時(shí)間；與川續(xù)斷皂苷Ⅵ參照物峰相對應(yīng)的峰為S2峰，計(jì)算峰8~14與S2峰的相對保留時(shí)間；其相對保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.60（峰1），0.79（峰2），0.94（峰3），1.35（峰5），1.47（峰6），1.74（峰7），0.66（峰8），0.69（峰9），0.75（峰10），0.86（峰11），0.88（峰12），0.91（峰13），0.97（峰14）.、對照特征圖譜峰4（S1）：馬錢苷酸；峰5：綠原酸；峰15（S2）：川續(xù)斷皂苷Ⅵ色譜柱：Agilent5TC-C18(2)【檢查】重金屬及有害元素

照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（中國藥典2020年版通則2321原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法）測定，鉛不得過5mg/kg；鎘不得過1mg/kg；砷不得過2mg/kg；汞不得過0.2mg/kg；銅不得過20mg/kg。其他應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于35.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以乙腈-水（30︰70）為流動(dòng)相；流速為每分鐘1.0ml；檢測波長為212nm。理論板數(shù)按川續(xù)斷皂苷Ⅵ峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備取川續(xù)斷皂苷Ⅵ對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品，研細(xì)，取0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的