應(yīng)用ICPOES檢測溶液有機以及固體樣品中的鹵素

應(yīng)用ICP-OES檢測溶液、有機以及固體樣品中的鹵素準確測定衡量的氯，漠與碘在許多工業(yè)領(lǐng)域諸如石油化學精煉、化學制造、生物醫(yī)療與營養(yǎng)保健品制造以及環(huán)境分析等都具有非常重要的意義。直到最近，應(yīng)用等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)來檢測鹵族元素仍然被認為是一件難以企及的事情。然而，隨著分光技術(shù)以及檢測技術(shù)的發(fā)展，對這些元素的檢測如今已成為現(xiàn)實。事實上，利用ICP-OES來檢測氯、漠與碘具有很多優(yōu)點，它操作便捷，具備很高的靈敏度、精確度與準確度,并且同時可以測定其它的諸多元素。本文主要介紹了對組織與石油樣品中的氯元素所進行的檢測以及采用激光燒蝕進樣的方式對塑料與電子材料中溴元素的檢測。許多情況下，分析工作者不僅要作常規(guī)的金屬檢測，還需要對Cl、Br與I的含量做出分析。過去，鹵素常通過離子色譜或離子選擇電極來進行檢測，而金屬元素則通常由原子吸收(AA)、ICP光譜儀或ICP質(zhì)譜儀來進行檢測。直到最近，大多數(shù)ICP

光譜儀所覆蓋的波長范圍仍然大約為165-800nm，從而對處于

遠紫外區(qū)的Cl與Br元素的檢測無能為力。然而，隨著近來分

光技術(shù)以及檢測技術(shù)的發(fā)展，儀器的波長覆蓋范圍可以擴展到

130-1100nm，從而對于某些特征譜線超出165-800nm范圍

的元素也能進行檢測。表一列出了一些處于遠紫外區(qū)與近紅外區(qū)

的元素以及他們的分析波長與檢出限。對于Cl、Br與I的準確測量在越來越多的應(yīng)用中凸顯出它的重要性。例如在石化運輸與精煉領(lǐng)域中，氯與硫會對運輸管道造成腐蝕，同時還會造成催化劑中毒。無論是原油還是潤滑油與再腳I：腳I：Prcdigy-Haxialplasmaviewingcorilisurdtioii.在保健科學領(lǐng)域，靜脈輸液與營養(yǎng)補充需要準確測定其中的電解質(zhì)與營養(yǎng)元素的含量，在這其中氯元素與碘元素的檢測都是非常重要的。從環(huán)境角度來看，由于含氯有機化合物（如多氯聯(lián)苯）所具有的潛在威脅以及近來引起廣泛關(guān)注的漠對人體健康的影響問題，使得人們對于Cl與Br的檢測能力產(chǎn)生了濃厚的興趣。其它值得關(guān)注的環(huán)境問題還包括在造紙等工業(yè)中廢水的任意排放，因為在這些工業(yè)里，漂白粉被大量地使用。組織樣品中氯的檢測該項實驗采用配有鹵素檢測配件的prodigy高色散型ICP光譜儀（利曼公司）。根據(jù)檢出限與樣品的特殊需要，可以采用軸向或徑向的觀測方式，在這里，我們采用的是軸向觀測方式。當然，無論采用何種觀測方式，都必須嚴格地將光路中的空氣排除在外，防止對190nm以下的光波造成強烈的吸收。軸向等離子體觀測的儀器構(gòu)造如圖一所示，試驗操作tableII;tableII;InrinmefTt(fluid)opwailngconditionsusedfortbsueitangles,ndlaMrablaihnesp?rlnwntePwanetcr校正標準溶液用高純試劑（TeledyneRFpa^rUkWCoolantflow18L/minAuiiliaryflow0L7minPlasmaviewAxialNebulizerpressure30psiNebulizertypeConcenlricSpra>*chamberCyclonicUpdaterate1.4mL'minTorchDualviewLeemanLabs）與2%的硝酸溶液配制，濃度分別為0,25,50,100與200ppm。圖二所示的是在134-138nm波長「*范圍內(nèi)氯元素的主要激發(fā)線以及---130-150nm范圍內(nèi)典型的低光譜背1ingwinin**aaanqiA■■■*!Fgl：用EMY2成ig鬲onI頑"W景。很明顯，如此低的光譜背景保證了10139nm這些難電離元素的檢出限。圖三顯示了氯元素在134.7nm激發(fā)線處所獲得的典型的校正曲線，而表三列出的則是200ppm標準溶液所測得的回讀精密度。接著，我們對牛肝NIST1577a與蠣科動物組織1566a中的氯元素進行了檢測。首先將樣品稱量好放入杯中，然后加入15ml1:1的高純硝酸溶液后置于加熱板上進行消解。消解完成后冷卻，并將濾液轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶，定容。表四分別列出了兩種組織樣本的檢測結(jié)果，回收率分別為90.48%與94.09%。油品中氯元素的檢測對于油樣品中鹵素的檢測，我們采用了徑向觀測的方式。其構(gòu)造如圖4所示。請注意這里我們采用了一個含有側(cè)臂觀測口的炬管，用以消除垂直觀測系統(tǒng)中通常會存在的等離子體與入射系統(tǒng)間的小空氣帶。儀器操作參數(shù)如表5所列。4：片。digy-HnidiMplasma成片occrftgurdlkri.lablttV:Infrirumeni(radld)oporflilr^g,condHlontusedfor4：片。digy-HnidiMplasma成片occrftgurdlkri.lablttV:Infrirumeni(radld)oporflilr^g,condHlontusedforoilsmplwParaneterSetti岫RFpower1.4kWCoohntllow20L/minRuMilimryflowQ3L/minPlasmavi理Radialt^lebuliffirpressure30psiNebulizertypeV-CrooveSpraj*chamberCyclonicwithknockoutUpdaterateTorch0.7mL/minRadial接下來又對一系列NIST的1818a標準參考物質(zhì)進行了氯元素檢測。這些物質(zhì)在分析前均按1：5的比例用煤油進行稀釋。每種標準物的測量值與真實值分別在圖5中列出，如圖中數(shù)據(jù)所顯示，油品中氯元素的測量值能夠很好的與真實值相吻合。塑料與電子元件中漠元素的檢測近年來，人們對于含漠化合物表現(xiàn)出了濃厚的興趣，特別是在歐盟頒布了《廢棄電器與電子設(shè)備指令》之后。對漠的關(guān)注主要集中在某些塑料與電子元件所使用的阻燃劑上。當這些物質(zhì)與其它一些試劑一起焚燒的時候，會產(chǎn)生危害性的副產(chǎn)物。例如，在800°C下進行燃燒時，銅可以有效地促進漠代烴的形成。其中多漠代二苯并二惡英與多漠二苯并呋喃這兩種化合物，含有劇毒。接下來的實驗先作了一個簡單的嘗試用以驗證ICP與激光燒蝕技術(shù)的聯(lián)用是否能夠有效地測定固體樣品中的漠。然后，作為實驗的拓展，對一塊印刷電路板的三個構(gòu)件進行了簡單的定性掃描，其中包括電路板基座，含有36針的插座與一個完整的電路。該項實驗使用配有鹵素檢測配件的高色散型ProdigyICP與Macro266型激光燒蝕系統(tǒng)。激光波長為266nm并且應(yīng)用表六所示的操作參數(shù)。

圖六的掃描結(jié)果顯示，這些材料中均檢測到了漠的存在。結(jié)論當ICP光譜儀配備鹵素檢測配件"biblaW1:LaserpwaracienPara"biblaW1:LaserpwaracienParanet*rSettiiERFpotter12