LNPFKL-2021177遼寧省中藥太子參配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

PAGE3遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-20210177太子參配方顆粒TaizishenPeifangKeli【來源】本品為石竹科植物孩兒參Pseudostellariaheterophylla(Miq.)PaxexPaxetHoffm.的干燥塊根經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳√訁嬈?100g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為24%~32%），干燥（或干燥，粉碎），加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\黃色至棕黃色的顆粒；氣微，味微甘?！捐b別】取本品1g，研細(xì)，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液。另取太子參對照藥材1g，加水50ml，煎煮30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣自“加甲醇10ml”起，同法制成對照藥材溶液。再取精氨酸對照品、丙氨酸對照品、纈氨酸對照品、亮氨酸對照品加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取供試品溶液與對照藥材溶液各0.5μl，對照品溶液3μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（3∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%茚三酮乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以乙腈為流動相A，以水為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘1.0ml，柱溫為25℃；檢測波長為210nm。理論板數(shù)按太子參環(huán)肽B峰計算應(yīng)不低于2000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～102→1098→9010～1510→10.590→89.515～2510.5→1189.5→8925～3511→2089→8035～4020→2580→7540～5025→6075→4050～5560→240→98參照物溶液的制備取太子參對照藥材2g，加水50ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加70%甲醇20ml，超聲處理（功率250W，頻率53kHz)30分鐘，放冷，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取太子參環(huán)肽B對照品適量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品，研細(xì)，取約0.5g，加70%甲醇20ml，超聲處理（功率250W，頻率53kHz）30分鐘，放冷，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各15μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個特征峰，應(yīng)與對照藥材參照物色譜中6個特征峰的保留時間相對應(yīng)，與太子參環(huán)肽B對照品參照物峰相對應(yīng)的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.22（峰1），0.24（峰2），0.26（峰3），0.75（峰4），0.77（峰5）。對照特征圖譜峰6（S）：太子參環(huán)肽B參考色譜柱：WatersSymmetryC18，250mm×4.6mm,5um【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于13.0%。【含量測定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以水溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘1.0ml，柱溫為35℃；檢測波長為203nm。理論板數(shù)按太子參環(huán)肽B峰計算應(yīng)不低于2000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～152→3098→7015～2530→4570→5525～3045→5555→4530～3555→245→98對照品溶液的制備取太子參環(huán)肽B對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率53kHz）45分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸