陜西中藥麩炒椿皮配方顆粒標準

麩炒椿皮配方顆粒FuchaochunpiPeifangkeli【來源】本品為苦木科植物臭椿Ailanthusaltissima(Mill.)Swingle的干燥根皮或干皮經(jīng)炮制后并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒?！局品ā咳←煶创黄わ嬈?000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為6.3%~9.5%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為淺黃色至淺棕色的顆粒；氣微，味苦【鑒別】取本品0.5g，研細，加乙醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取椿皮對照藥材2g，加水50ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸（5︰2︰0.5︰0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6μm)；以乙腈為流動相A，以0.1%甲酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為30℃；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按臭椿酮計算應不低于5000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～31993～151→799→9315～217→893→9221～348→1492→8634~4814→2886→7248~5228→4572→5552~5545→7055→3055～5770→8030→2057～6080→120→99參照物溶液的制備取椿皮對照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加水25ml，加熱回流1小時，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液；另取〔含量測定〕項下對照品溶液，作為對照品的參照物溶液。供試品溶液的制備同〔含量測定〕項。測定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀。測定，即得。供試品色譜中應呈現(xiàn)4個特征峰，并應與對照藥材參照物色譜中的4個特征峰保留時間相對應；其中1個峰應與對照品參照物峰的保留時間相對應。與臭椿酮參照物相應的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.67（峰1）、0.74（峰2）、0.77（峰3）。對照特征圖譜峰4（S）：臭椿酮色譜柱：CORTECST32.1mm×100mm，1.6μm【檢查】應符合顆粒劑項下有關的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于15.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6μm)；以乙腈-0.1%磷酸溶液（7：93）為流動相；檢測波長為245nm。理論板數(shù)按臭椿酮峰計算應不低于5000。對照品溶液的制備取臭椿酮對照品適量，精密稱定，加水制成每1ml含30μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入水25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用水補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試