ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICAP6300光譜儀原理解析

ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICAP6300光譜儀原理解析ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICAP6300光譜儀原理解析ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICAP6300光譜儀原理解析ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀-ICAP6300光譜儀原理及使用說明書贊(1宣布人：上海鑄金解析儀器有限公司ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

2014-11-0811:32:48-ICAP6300光譜儀原理及使用說明書一、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀-ICAP6300光譜儀工作原理和結(jié)構(gòu)（一）、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀-ICAP6300光譜儀工作原理：ICP（即電感耦合等離子體）是由高頻電流經(jīng)感覺線圈產(chǎn)生高頻電磁場，使工作氣體（Ar）電離形成火焰狀放電高溫等離子體，等離子體的最高溫度10000K。試樣溶液經(jīng)過進(jìn)樣毛細(xì)管經(jīng)蠕動(dòng)泵作用進(jìn)入霧化器霧化形成氣溶膠，由載氣引入高溫等離子體，進(jìn)行蒸發(fā)、原子化、激發(fā)、電離，并產(chǎn)生輻射，光源經(jīng)過采光管進(jìn)入狹縫、反光鏡、棱鏡、中階梯光柵、準(zhǔn)直鏡形成二維光譜，譜線以光斑形式落在540×540個(gè)像素的CID檢測器上，每個(gè)光斑覆蓋幾個(gè)像素，光譜儀經(jīng)過測量落在像素上的光量子數(shù)來測量元素濃度。光量子數(shù)信號經(jīng)過電路變換為數(shù)字信號經(jīng)過電腦顯示和打印機(jī)打印出結(jié)果。（二）、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀-ICAP6300光譜儀的結(jié)構(gòu)ICP-AES由高頻發(fā)生器、蠕動(dòng)泵進(jìn)樣系統(tǒng)、光源、分光系統(tǒng)、檢測器（CID）、冷卻系統(tǒng)、數(shù)據(jù)辦理等組成。ICP光譜儀結(jié)構(gòu)表示圖：二、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀-ICAP6300光譜儀操作規(guī)程（一）．開機(jī)預(yù)熱（若儀器素來處于開機(jī)狀態(tài)，應(yīng)保持計(jì)算機(jī)同時(shí)處于開機(jī)狀態(tài)）1．確認(rèn)有足夠的氬氣用于連續(xù)工作（儲量≥1瓶）。2．確認(rèn)廢液收集桶有足夠的空間用于收集廢液。3．打開穩(wěn)壓電源開關(guān)，檢查電源可否牢固，觀察約1分鐘。4．打開氬氣并調(diào)治分壓在0.60—0.65Mpa之間。保證儀器驅(qū)氣1小時(shí)以上。5．打開計(jì)算機(jī)。6．若儀器處于停機(jī)狀態(tài)，打開主機(jī)電源。儀器開始預(yù)熱。7．待儀器自檢達(dá)成后，啟動(dòng)iTEVA軟件，雙擊“iTEVA”圖標(biāo)，進(jìn)入操作軟件主界面,儀器開始初始化。檢查聯(lián)機(jī)通訊情況。（二）．編寫解析方法新建方法點(diǎn)擊桌面快捷圖標(biāo)TEVA→輸入用戶名：Admin，Ok，點(diǎn)擊應(yīng)用欄中“解析”出現(xiàn)方法列表（最后使用的方法顯示在最前面），不選擇其中的方法點(diǎn)擊取消。進(jìn)入解析界面后，點(diǎn)擊任務(wù)欄中“方法”下拉菜單，選擇“新建”，也許點(diǎn)擊圖標(biāo)欄第二組第一個(gè)“新建方法”圖標(biāo)，進(jìn)行新方法編寫。選擇元素及譜線點(diǎn)擊元素變成綠色，并出現(xiàn)譜線列表（列表顯示譜線（級次）、相對強(qiáng)度、狀態(tài)），點(diǎn)擊譜線能夠看到攪亂元素及譜線，雙擊該譜線即可選定，此時(shí)，該譜線前會(huì)出現(xiàn)藍(lán)色“√”，點(diǎn)擊“確定”達(dá)成譜線選擇。建議初建方法時(shí)多項(xiàng)選擇擇幾條譜線進(jìn)行比較。設(shè)置參數(shù)點(diǎn)擊左下角“方法”，在第二項(xiàng)“解析參數(shù)”中設(shè)置測定重復(fù)次數(shù)、樣品沖洗時(shí)間、等離子觀察、積分時(shí)間等參數(shù)。1）重復(fù)次數(shù)、樣品沖洗時(shí)間和積分時(shí)間均可改變2）等離子觀察一般選擇水平觀察水平觀察——短波、長波都是水平觀察垂直觀察——短波、長波都是垂直觀察自動(dòng)——短波水平觀察，長波垂直觀察譜線選擇——對同一元素中不同樣譜線設(shè)置不同樣觀察方式設(shè)置工作曲線點(diǎn)擊第九項(xiàng)“標(biāo)準(zhǔn)”，選中“高標(biāo)”刪除，依次“增加”標(biāo)準(zhǔn)，更正標(biāo)準(zhǔn)名稱，輸入標(biāo)準(zhǔn)濃度，達(dá)成工作曲線設(shè)置。（注；各種元素都是同一濃度）方法參數(shù)設(shè)置達(dá)成后點(diǎn)擊任務(wù)欄中“方法”下拉菜單項(xiàng)選擇擇“保存”以保存方法。（三）.點(diǎn)火操作1.再次確認(rèn)氬氣儲量和壓力，并保證驅(qū)氣時(shí)間大于1小時(shí)，以防范CID檢測器結(jié)霜，造成CID檢測器損壞。光室溫度牢固在38±0.2℃。CID溫度小于-40℃。檢查并確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)（炬管、霧化室、霧化器、泵管等）可否正確安裝。夾好蠕動(dòng)泵夾，把樣品管放入蒸餾水中。開啟通。開啟循冷卻水。8．右下腳點(diǎn)火，打開等離子狀框，看?？煞裾?，若有燈警示，需做相，若所有正常點(diǎn)等離子體開啟，行點(diǎn)火操作。待等離子體定15分后，即可開始定品。（四）．建立準(zhǔn)曲并解析品自峰：1）打開或新建解析方法，點(diǎn)“器”下拉菜“行自峰”，，若是前有色“↙”表示已行峰，若是沒有需要行峰操作。2）行自峰，準(zhǔn)溶液度不能夠太低，亦不能夠太高，最好控制在1ppm—10ppm左右，否有可能出峰失。遇到此種情況，可采用，峰失的重新行峰。峰束后，需要重新保存方法，才能夠準(zhǔn)化。若沒有漂移或漂移很小，可忽略此步。若漂移很，需要重新做波校準(zhǔn)。準(zhǔn)曲法：（適用曲和高基體般配曲）1）點(diǎn)“運(yùn)行”下拉菜，“運(yùn)行校正準(zhǔn)”行工作曲定，也許點(diǎn)第三第四個(gè)“運(yùn)行校正準(zhǔn)”。2）點(diǎn)左下角“方法”，在第十“元素”中“合”看元素曲性。若是某一點(diǎn)果不好，能夠?qū)⒆詈笠涣小爸亍敝械摹?”改“0”，將點(diǎn)去除。3）點(diǎn)“運(yùn)行”下拉菜，“未知”行品定，也許點(diǎn)點(diǎn)第三第一個(gè)“運(yùn)行未知”。每一個(gè)點(diǎn)一次，品序號自排列。準(zhǔn)加入法：（適用于需要用準(zhǔn)加入法扣除基體空白的一般基體般配曲）1）點(diǎn)“運(yùn)行”下拉菜，“運(yùn)行校正準(zhǔn)”行工作曲定，也許點(diǎn)第三第四個(gè)“運(yùn)行校正準(zhǔn)”。點(diǎn)左下角“方法”，在第十“元素”中“合”看元素曲性。準(zhǔn)及背景扣除情況，有必要整背景扣除地址，以獲取好的解析果。2）定工作曲后點(diǎn)“運(yùn)行未知”，“MSA”行“MSA置”，將度改工作曲度，確定后運(yùn)行，定完“算MSA”。3）點(diǎn)左下角“方法”，在第十“元素”中“準(zhǔn)”，將曲度改“原度+MSA”，更正后保存方法版本。再“運(yùn)行未知”即可。4）易操作：先不做工作曲，直接用曲做準(zhǔn)加入法，操作同上。在“分析”右果，“改品型”，將“未知”改“校正曲”，此能夠看曲性，保存后行品定。（五）.定性解析點(diǎn)桌面TEVA件快捷→入用名：admin，OK→點(diǎn)解析→方法(新建?→元素周期表上好待元素→點(diǎn)上端工具運(yùn)行全(UV、VIS各一次→觀察對應(yīng)方框有無光斑來判斷其有無，同樣條件下凈強(qiáng)度大小來大體估計(jì)其含量（半定量）。（六）．熄火解析達(dá)成后，將進(jìn)樣管放入蒸餾水中沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)10分鐘。打開iTEVA軟件中的等離子狀態(tài)對話框，點(diǎn)擊等離子關(guān)閉熄火。點(diǎn)擊等離子體關(guān)閉等幾分鐘，關(guān)閉循環(huán)水，松開泵夾及泵管，將進(jìn)樣管從蒸餾水中取出。關(guān)閉排風(fēng)。待CID溫度升至20℃以上時(shí)，驅(qū)氣20分鐘后，關(guān)閉氬氣。（七）．停機(jī)若儀器長遠(yuǎn)停用，關(guān)閉主機(jī)電源平和源使儀器處于停機(jī)狀態(tài)。建議用戶如期開機(jī)，省得儀器因長遠(yuǎn)放置而損壞。三、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀-ICAP6300光譜儀平常儀器保護(hù)及注意事項(xiàng)1.開關(guān)氣氬氣原則在啟動(dòng)光譜儀前1小時(shí)打開氬氣瓶，分別調(diào)治兩瓶氣體使分壓表壓力到，吹掃光室和CID檢測器；在熄火后，不要馬上關(guān)掉氬氣，必定連續(xù)開氣吹掃CID20分鐘后才關(guān)掉氬氣瓶。2.如期沖洗炬管一般在炬管變臟后（表面變黑）時(shí)須拆卸掉來，用

8-10%

的稀硝酸浸泡

2-3

小時(shí)，爾后用去離子水沖洗干凈，涼干裝上。3.如期更換冷卻循環(huán)水：經(jīng)常開機(jī)情況下，一般半年至一年需要對冷卻循環(huán)水進(jìn)行更換。4.樣品測定達(dá)成后，先用3-5%的稀硝酸沖洗2-3分鐘，爾后再用去離子水沖洗2-3分種后熄滅等離子體，松開泵夾。點(diǎn)火解析前保證驅(qū)氣時(shí)間大于1小時(shí)，以防范CID檢測器結(jié)霜，造成CID檢測器損壞。定量測準(zhǔn)時(shí)須在光室溫度達(dá)到并牢固在38±0.2℃。CID溫度小于-40℃時(shí)，點(diǎn)火15分鐘后測定。7.檢查霧化器，看可否有擁堵現(xiàn)象