胡椒堿的提取及鑒定

關(guān)于胡椒堿的提取及鑒定第1頁(yè)，共11頁(yè)，2022年，5月20日，23點(diǎn)0分，星期五1.胡椒堿簡(jiǎn)介2.研究意義和藥理功效3.物理性質(zhì)和理化性質(zhì)4.實(shí)驗(yàn)流程5.產(chǎn)品鑒定Contents第2頁(yè)，共11頁(yè)，2022年，5月20日，23點(diǎn)0分，星期五1.胡椒堿簡(jiǎn)介【英文名稱】Piperine【化學(xué)名稱】(E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊環(huán)-5-基)-1-氧代-2,4-戊二烯基]-哌啶【分子式】C17H19NO3【來(lái)源】為胡椒科植物胡椒（Piper）的干燥近成熟或成熟果實(shí)。胡椒第3頁(yè)，共11頁(yè)，2022年，5月20日，23點(diǎn)0分，星期五研究意義：胡椒是重要的熱帶香辛植物,有“香料之王”的美稱，廣泛用作廚房烹飪調(diào)味料。此外在食品加工業(yè)上，胡椒可用作防腐劑來(lái)延長(zhǎng)食品的保存期；在醫(yī)學(xué)上，胡椒可以作為驅(qū)風(fēng)劑與退熱劑用來(lái)治療消化不良與普通感冒。胡椒堿（ｐｉｐｅｒｉｎｅ）是胡椒中主要的活性化學(xué)物質(zhì)，屬于桂皮酞胺類生物堿。在自然界中廣泛存在，尤其在胡椒科植物中大量存在。目前已發(fā)現(xiàn)胡椒堿具有抗氧化、免疫調(diào)節(jié)、抗腫瘤、促進(jìn)藥物代謝等作用。此外，將胡椒加工成胡椒堿，可提高附加值１０倍，而且胡椒堿在國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)廣闊，經(jīng)濟(jì)效益十分可觀。第4頁(yè)，共11頁(yè)，2022年，5月20日，23點(diǎn)0分，星期五2.藥理功效1.抗腫瘤作用

胡椒堿可抑制Ｂ１６Ｆ－１０黑色素瘤誘導(dǎo)的肺轉(zhuǎn)移，明顯減少腫瘤的形成，延長(zhǎng)荷瘤小鼠存活期.2.抗氧化作用

胡椒堿具有一定的抗氧化活性，其抗氧化能力相當(dāng)于維生素Ｃ的６０．０５％，且在酸性介質(zhì)中穩(wěn)定存在。3.對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)的作用

胡椒堿具有鎮(zhèn)靜，催眠，抗驚厥、骨骼肌松弛和抗抑郁等多方面的作用。4.減少炎癥的發(fā)生

胡椒堿能夠減少炎癥和疼痛的發(fā)生

胡椒堿是胡椒中主要的活性化學(xué)物質(zhì)，具有抗氧化、免疫調(diào)節(jié)、抗腫瘤等作用。第5頁(yè)，共11頁(yè)，2022年，5月20日，23點(diǎn)0分，星期五3.物理性質(zhì)和理化性質(zhì)【物理性質(zhì)】為白色晶體粉末。熔點(diǎn)130～133℃。溶于乙酸、苯、乙醇和氯仿，微溶于乙醚?！纠砘再|(zhì)】其純品為無(wú)色單斜棱柱狀晶體，溶于乙酸、苯、乙醇和氯仿，微溶于乙醚，熔點(diǎn)為130~133℃。它極不穩(wěn)定，通過(guò)ＨＮＯ3溶液或堿溶液的水解會(huì)產(chǎn)生揮發(fā)性的哌啶（氮雜環(huán)己烷），其酸水解產(chǎn)物為胡椒堿酸。胡椒堿對(duì)光十分敏感，光射胡椒堿的乙醇溶液會(huì)產(chǎn)生異胡椒堿與異胡椒脂堿。

有四種同分異構(gòu)體：胡椒堿、異胡椒堿、胡椒脂堿、異胡椒脂堿。第6頁(yè)，共11頁(yè)，2022年，5月20日，23點(diǎn)0分，星期五

胡椒粉(60目粉碎過(guò)篩)75%甲醇提取三次,2hT=80℃,濃縮

浸膏１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ調(diào)節(jié)PH=4靜止過(guò)濾

上清液

NH3H2OPH=94h降溫冷卻結(jié)晶過(guò)濾粗品（黃色晶體）

80%乙醇回流3次熱過(guò)濾濃縮結(jié)晶

純品

4.實(shí)驗(yàn)流程第7頁(yè)，共11頁(yè)，2022年，5月20日，23點(diǎn)0分，星期五第8頁(yè)，共11頁(yè)，2022年，5月20日，23點(diǎn)0分，星期五1.測(cè)熔點(diǎn):熔點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)定熔點(diǎn)，胡椒堿的熔點(diǎn)文獻(xiàn)值為:130～133℃，結(jié)晶熔距0.5—1℃即認(rèn)為是單體化學(xué)成分2.薄層色譜法鑒定吸附劑：硅膠G薄層層析板（０．５％ＣＭＣ-Na硅膠板）

展開劑：石油醚—氯仿（1：4）或氯仿—甲醇（10：1）顯色劑：10％硫酸乙醇溶液

步驟

：吸取溶液各2μl，于同一硅膠Ｇ薄層板上，以石油醚—氯仿（1：4）或氯仿—甲醇（10：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液（通用顯色劑），加熱至斑點(diǎn)顯色清晰（也可在365nm紫外燈下進(jìn)行觀察）。一種樣品用兩種或兩種以上溶劑系統(tǒng)或色譜條件下進(jìn)行檢測(cè)，只有一個(gè)斑點(diǎn)，且在同一位置上，顏色相同，說(shuō)明物質(zhì)為純凈物。5.1純度鑒定第9頁(yè)，共11頁(yè)，2022年，5月20日，23點(diǎn)0分，星期五高效校液相色譜保留值定性的方法主要是直接與已知標(biāo)準(zhǔn)物對(duì)照的方法，當(dāng)未知峰保留值（調(diào)整保留時(shí)間）與已知標(biāo)準(zhǔn)物完全相同，則可能與已知標(biāo)準(zhǔn)物為同一物質(zhì)。改變色譜柱或洗