氣相色譜如何有效地進(jìn)行分離條件優(yōu)化

8/8氣相色譜如何有效地進(jìn)行分離條件優(yōu)化？選擇正確的氣相色譜的分離條件可以使工作事半功倍，那么，色譜操作條件應(yīng)該如何選擇和優(yōu)化呢？

氣相色譜是有機(jī)實(shí)驗(yàn)室主要的設(shè)備之一，由于樣品組分在氣相中傳質(zhì)速度快，與固定相相互作用次數(shù)多，加上可供選擇的固定液種類很多，可供使用的檢測器靈敏度高、選擇性好，因此氣相色譜被廣泛地應(yīng)用在有機(jī)樣品檢測領(lǐng)域。

色譜操作條件的選擇和優(yōu)化

1、固定相的選擇

固定相類型：

氣－固色譜：固體吸附劑

氣－液色譜：固定液與載體

混合物在不同固定相上的分離，如圖所示：

注：1－乙腈(強(qiáng)極性)；2－2-丙醇(質(zhì)子受體)；3－1,2－二氯乙烷（弱極性）；4－三乙胺（質(zhì)子受體）；5－正辛烷。

固定相種類的不同，直接影響到樣品中各組分分離效果優(yōu)劣。

固定相的選擇一般按照“相似相溶原理”。

常用固定液：

固定相液的選擇：

分離非極性物質(zhì)，一般選用非極性固定液。

分離極性物質(zhì)，一般按極性強(qiáng)弱來選擇相應(yīng)極性的固定液。

分離非極性和極性混合物時(shí)，一般選用極性固定液。

能形成氫鍵的試樣，一般選用氫鍵型固定液。

對于復(fù)雜組分，一般可選用兩種或兩種以上的固定液配合使用。

2、載氣種類的選擇

載氣種類的選擇應(yīng)考慮三個(gè)方面：載氣對柱效的影響、檢測器要求及載氣性質(zhì)。

(1)載氣摩爾質(zhì)量大，可抑制試樣的縱向擴(kuò)散，提高柱效。

(2)載氣流速較大時(shí)，傳質(zhì)阻力項(xiàng)起主要作用，采用較小摩爾質(zhì)量的載氣(如H2、He)，可減小傳質(zhì)阻力，提高柱效。

(3)在載氣選擇時(shí)，還應(yīng)綜合考慮載氣的安全性、經(jīng)濟(jì)性及來源是否廣泛等因素。

載氣的選擇與檢測器有關(guān)：

TCD一般選用氫氣或氦氣做載氣

FID一般選氮?dú)夂蜌鍤庾鲚d氣

ECD一般選氮?dú)庾鲚d氣

FPD一般選氮?dú)庾鲚d氣

3、載氣流速的選擇

根據(jù)公式，繪制H~u曲線，以實(shí)現(xiàn)最佳載氣流速的獲取，實(shí)際載氣流速的選擇。

在曲線的最低點(diǎn)，塔板高度H最?。℉min），此時(shí)柱效最高。與H最小所對應(yīng)的流速為最佳流速uopt

4、柱長和內(nèi)徑的選擇

柱長增加，分離度增大，對分離有利。但柱長增加也使傳質(zhì)阻力增大，色譜峰區(qū)擴(kuò)展加劇，分析時(shí)間延長。因此，在確保一定分辨率的條件下應(yīng)盡可能使用短色譜柱。

填充柱：柱長1~5m，柱內(nèi)徑2~6mm。

毛細(xì)管柱：柱長20~200m，柱內(nèi)徑0.1~0.5mm。

5、柱溫的選擇

柱溫對分離度的影響比較復(fù)雜。兼顧分離度和分析速度兩個(gè)方面。

（1）柱溫升高，被測組分的揮發(fā)度↑，即被測組分在氣相中的濃度↑，tR↓，改善氣相和液相的傳質(zhì)速率，有利于提高柱效，但低沸點(diǎn)組份峰易產(chǎn)生重疊。

（2）柱溫降低，分離度↑，分析時(shí)間↑。對于難分離物質(zhì)對，降低柱溫雖然可在一定程度內(nèi)使分離得到改善，但是不可能使之完全分離。這是由于兩組分的相對保留值增大的同時(shí)，兩組分的峰寬也在增加，當(dāng)后者的增加速度大于前者時(shí)，兩峰的交疊更為嚴(yán)重。

（3）柱溫選擇：接近或略低于組分平均沸點(diǎn)時(shí)的溫度。

沸點(diǎn)柱溫固定液用量氣體室溫~100℃20-30:100

紅色擔(dān)體100~200℃150℃10-20:100

紅色擔(dān)體200~300℃150~200℃5-10:100

白色擔(dān)體300~400℃200~250℃1-5:100

白色或玻璃擔(dān)體

⑷組分復(fù)雜：寬沸程的試樣，采用程序升溫。

采用程序升溫的方法能兼顧高、低沸點(diǎn)組分的分離效果和分析時(shí)間，使不同沸點(diǎn)組分基本上都在其較合適的平均柱溫下進(jìn)行分離。

程序升溫條件：升溫方式；起始溫度；升溫速度；終止溫度。

6、進(jìn)樣條件和進(jìn)樣量的選擇

進(jìn)樣速度越快越好，這樣可使樣品汽化后能立即被載氣帶入色譜柱中。若進(jìn)樣時(shí)間過長，試樣原始寬度變大，流出峰寬也必然變寬甚至發(fā)生峰變形。液體試樣量一般進(jìn)樣0.1~5uL，氣體試樣0.1~5mL。進(jìn)樣量大，會(huì)使幾個(gè)峰重疊在一起分離不好；但進(jìn)樣量太少，又會(huì)使含量少的組分因檢測器靈敏度不夠而檢不出。最大允許的進(jìn)樣量,應(yīng)控制在峰面積或峰高與進(jìn)樣量呈線性關(guān)系的范圍內(nèi)。

7、氣化室和檢測器溫度的選擇

氣化室溫度的選擇：

（1）原則是保證