陜西中藥絲瓜絡配方顆粒標準

絲瓜絡配方顆粒SigualuoPeifangkeli【來源】本品為葫蘆科植物絲瓜絡Luffacylindrica(L.)Roem的干燥成熟果實的維管束經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒?！局品ā咳〗z瓜絡飲片6600g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為7.6%~15.2%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞榛尹S色至棕色的顆粒；氣微，味微苦?！捐b別】取本品1g，研細，加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取絲瓜絡對照藥材5g，加水100ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液濃縮至20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯（1∶2）為展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，熱風吹干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6μm）；以乙腈流動相A，以0.1%冰醋酸溶液流動相B，按下表中規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為35℃；檢測波長為270nm。理論板數(shù)按芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷峰計算應不低于5000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0~501005~120→5100→9512~185→995→9118~309→2091→8030~3820→3580→6538~4835→8065→2048~5080→020→100參照物溶液的制備取〔含量測定〕項下對照品溶液，作為對照品參照物溶液；另取鳥苷對照品適量，精密稱定，加水制成每1ml含50μg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入水25ml，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應呈現(xiàn)5個特征峰，其中2個峰應分別與對照品參照物峰的保留時間相對應，與芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷參照物峰相應的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.69（峰2）、0.71（峰3）、0.77（峰4）。對照特征圖譜峰1：鳥苷峰5（S）：芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷色譜柱：CORTECST3，2.1mm×100mm，1.6μm【檢查】應符合顆粒劑項下有關的各項規(guī)定(中國藥典2020年版通則0104)?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于10.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈-0.1%甲酸溶液（20：80）為流動相；流速為每分鐘0.25ml；柱溫為40℃；檢測波長為350nm。理論板數(shù)按芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷峰計算應不低于5000。對照品溶液的制備取芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試