DB1728-2019鎳礦石物相分析規(guī)程

ICS 73.060D40

DB63青 海 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB63/T1728—2019鎳礦石物相分析規(guī)程Analysisofnickelorefacies-codeofpractice2019-04-11發(fā)布 2019-06-20實(shí)施青海省市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā)布DB63/T1728DB63/T1728—2019PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 次前言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1原理 1試劑和材料 1儀器設(shè)備 2樣品 2實(shí)驗(yàn)步驟 2樣品前處理 2系列標(biāo)準(zhǔn)溶液配置 3校準(zhǔn)曲線繪制 3測(cè)定 3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 3平行樣控制與空白試驗(yàn) 4精密度控制 4廢物處理 4附錄A（資料性附錄）儀器測(cè)試條件 5前 言本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009的規(guī)則編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試應(yīng)用中心提出。本標(biāo)準(zhǔn)由青海省自然資源廳歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試應(yīng)用中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：朱琳、劉氘、石華、孫曉華、趙玉卿、郭艷麗、王燕、周嵐、肖昭蓉、張明、楊會(huì)娟、熊馨、雷占昌。DB63/T1728DB63/T1728—2019PAGEPAGE5鎳礦石物相分析規(guī)程警示：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)后方能使用。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。氫氟酸有毒，有腐蝕性，操作時(shí)防止與皮膚接觸。高氯酸是易爆品，小心操作。范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鎳礦中硫酸鎳、氧化鎳、硫化鎳、硅酸鎳的提取方法和測(cè)試方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎳礦石中硫酸鎳、氧化鎳、硫化鎳、硅酸鎳量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.004%～20%。規(guī)范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定DZ/T0130.2地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分：巖石礦物分析試樣制備DZ/T0130.3地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第3部分：巖石礦物樣品化學(xué)分析原理試樣用乙酸銨-亞硫酸鈉中性溶液浸取硫酸鎳，用檸檬酸浸取氧化鎳，再用飽和溴水浸取硫化鎳，最后殘?jiān)袦y(cè)定硅酸鎳。硫酸鎳、氧化鎳、硫化鎳、硅酸鎳均在10%王水介質(zhì)中，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上測(cè)定，分別計(jì)算硫酸鎳量、氧化鎳量、硫化鎳量、硅酸鎳量。試劑和材料除非另有說(shuō)明，在分析中均使用分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的分析實(shí)驗(yàn)室用水:鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/mL；硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL；氫氟酸：ρ（HF）=1.49g/mL；高氯酸：ρ（HClO4）=1.76g/mL；e)氨水：ρ（NH3·H2O）=0.91g/mL；乙酸：ρ（CH3COOH）=1.05g/mL；液態(tài)溴：ρ（Br2）=3.12g/mL；飽和溴水：過(guò)量液態(tài)溴（g）溶于蒸餾水中；王水：鹽酸（a）+硝酸（b）=（3+1），新鮮配制；j)王水：（1+1）；乙酸銨（分析純）；亞硫酸鈉（分析純）；檸檬酸（分析純）；抗壞血酸（分析純）；5g1g（l）100mL和乙酸（f）調(diào)至中性；210.14g（m）1000mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL）：市售；高純氬氣：氬氣含量≥99.999%。儀器設(shè)備實(shí)驗(yàn)中涉及到的主要儀器設(shè)備和條件如下，未提到的參見附錄A:電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；0.1mg)；調(diào)速振蕩器；溫控電熱板；A。樣品分析樣品粒度為0.149mm（100目）。實(shí)驗(yàn)步驟樣品前處理硫酸鎳的分離稱取0.5g～1.0g試樣（精確至0.0001g）置于250mL錐形瓶中，加入50mL乙酸銨浸取液（o）,室溫振蕩0.5h5次～7100mL（120℃±5℃）上加熱蒸發(fā)至約1mL～2mL，再用10mL王水（1+1）（j）溶解，定容至50mL容量瓶中搖勻待測(cè)。氧化鎳的分離將分離硫酸鎳的殘?jiān)B同濾紙一起移入原錐形瓶中，加入100mL檸檬酸浸取液（p）和0.2g抗壞血酸（n），室溫下振蕩1h后中速濾紙過(guò)濾，用水洗滌沉淀及殘?jiān)?次～7次，濾液用100mL電熱板（120℃±5℃）上加熱蒸發(fā)至大約80mL，定容至100mL容量瓶中，搖勻后分取5mL至50mL容量瓶中,加10mL王水（1+1）（j），定容搖勻待測(cè)。硫化鎳的分離將分離氧化鎳的殘?jiān)迫朐F形瓶中，加入50mL飽和溴水（h），室溫下振蕩1h。用中速濾紙過(guò)濾，用水洗滌沉淀及殘?jiān)?次～7次，濾液用100mL燒杯承接，在電熱板（120℃±5℃）上加熱至溴素冒盡，用10mL王水（1+1）（j）溶解，定容至50mL容量瓶中搖勻待測(cè)。硅酸鎳的分離將分離硫化鎳的殘?jiān)B同濾紙一起放入瓷坩堝中，置于高溫爐中灰化，在600℃±20℃灼燒40min。取出，冷卻，將殘?jiān)D(zhuǎn)入300mL聚四氟乙烯坩堝中，加入5mL氫氟酸（c）、5mL鹽酸（a）、1mL（120510mL（1+1）（j），定容至50mL容量瓶搖勻待測(cè)。系列標(biāo)準(zhǔn)溶液配置按表1規(guī)定將鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（q）逐級(jí)稀釋至所需濃度分別移入100mL容量瓶中，再分別加入20mL王水（1+1）（j），用水稀釋至刻度，搖勻。表1標(biāo)準(zhǔn)工作溶液元素標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)1標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)2標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)3標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)4標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)5標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)6標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)7（μg/mL）0.000.010.101.0010.0100200校準(zhǔn)曲線繪制測(cè)定與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的條件下分別測(cè)量校準(zhǔn)溶液系列、空白溶液和試料溶液（7.1.1、7.1.2、7.1.3和7.1.4），（μg/L。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中硫酸鎳、氧化鎳、硫化鎳、硅酸鎳的含量ω（ug/g）按照公式（1）計(jì)算，結(jié)果數(shù)字修約規(guī)則按照GB/T8170規(guī)定執(zhí)行。(B)

（1 V 10 1 V m式中：，10-2；ρ1—由校準(zhǔn)曲線查得測(cè)定試樣中元素的濃度，μg/mL；ρ0—空白試樣的濃度，μg/mL；m—稱取試樣的質(zhì)量，g；V—試樣的定容體積，mL。平行樣控制與空白試驗(yàn)行樣品分析。精密度控制試樣重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限的數(shù)學(xué)模型作為重復(fù)分析結(jié)果精密度的允許限（YC）。試樣重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限的數(shù)學(xué)模型為：CY=0.67×(14.37X-0.1263-7.659) (2)C式中：YC—重復(fù)分析試樣中某組分的相對(duì)偏差允許限，%；X—重復(fù)分析試樣中某組分平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；0.67—礦種某組分重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限系數(shù)；由DZ/T0130.3可查得有色金屬礦石中鎳的相對(duì)偏差允許限系數(shù)為0.67。0.2%當(dāng)X＞3%時(shí)，YC＜10%；0.2%＜X＜3%時(shí)，YC＜20%；X＜0.2%時(shí)，YC＜30%。廢物處理實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢渣和廢液，應(yīng)置于密閉容器中分類保管，并送有資質(zhì)的單位無(wú)害化處理。附錄A（資料性附錄）儀器測(cè)試條件況調(diào)節(jié)