化學(xué)分離法知識(shí)點(diǎn)

化學(xué)分離法知識(shí)點(diǎn)總結(jié)第二章化學(xué)分離前的預(yù)處理組分分離的概念富集：對(duì)摩爾分?jǐn)?shù)小于0.1組分分離。濃縮：對(duì)摩爾分?jǐn)?shù)處于0.1到0.9范圍內(nèi)組分的分離。純化：對(duì)摩爾分?jǐn)?shù)大于0.9組分分離?；厥找蜃覴i：Ri為分離后所測(cè)得的回收量Q占樣品總量Qo的比值。Ri=Q/Qo分離因子SB/A：對(duì)于A、B兩種組分而言。分離程度可從用分離因子表示。在分析分離中是表示被測(cè)組分A與干擾組分B的分離程度。其定義式為：SB/A=（QB/QA）/(QOB/QOA)=RB/RA在分離過程中要求分離因子越小越好純度：純度系指分離產(chǎn)物中含雜質(zhì)的多少。對(duì)于在常量范圍的無機(jī)物定量分析而言，純度要求99.9%以上，對(duì)于高純物質(zhì)則要求高達(dá)99.999%甚至更高?；瘜W(xué)分離前的預(yù)處理：為了從固體混合物中得到單一組分物質(zhì)，通常要先將其溶解或分解、熔融、浸出等，轉(zhuǎn)變?yōu)槿芤籂顟B(tài)，最后才進(jìn)行化學(xué)分離。因此把在化學(xué)分離之前將固體混合物處理成溶液這一過程，稱為化學(xué)分離前的預(yù)處理。預(yù)處理方法：溶解法（酸融法、堿融法），熔融法（酸熔法、堿熔法、半熔法或燒結(jié)法），物質(zhì)的浸出（直接法、轉(zhuǎn)換法、細(xì)菌浸出法），有機(jī)物分解五種。分離目的：分析操作的樣品前處理、確認(rèn)目標(biāo)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、獲取單一純物質(zhì)、去除有毒或有害物質(zhì)。第三章沉淀分離法1．沉淀分離法：是在溶液中加入溶劑或沉淀劑,通過化學(xué)反應(yīng)或者改變?nèi)芤旱膒H值、溫度、壓力等條件,使分離物以固相物質(zhì)形式沉淀析出的一種方法。沉淀分離法分為：常規(guī)沉淀分離法、均相沉淀分離法和共沉淀分離法。2.均相沉淀法：概念及特點(diǎn)：借助于化學(xué)反應(yīng)使溶液中緩慢而均勻地產(chǎn)生沉淀劑以獲得較純凈的晶形或非晶形沉淀的方法。沉淀按其物理性質(zhì)不同，可粗略分為兩類：晶型沉淀和不定形沉淀。不定形沉淀又稱非晶型沉淀或膠體沉淀。晶型沉淀中又分為細(xì)晶型和粗晶型。如果要獲得晶體沉淀，一般認(rèn)為首先是構(gòu)晶粒子在過飽和，然后進(jìn)一步成長為按一定晶格排列的沉淀。晶核的形成有兩種情況：一是均相成核，另一種是異相成核。均相成核是構(gòu)晶粒在過飽和溶液中，通過離子締合作用自發(fā)地形成晶核。異相成核是溶液中混有固體微粒，這些微粒起著晶種的作用，誘導(dǎo)沉淀形成。均相沉淀法的途徑：可以通過改變?nèi)芤簆H值，使欲沉淀物質(zhì)的溶解度慢慢降低，令沉淀析出。利用適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)在溶液中緩緩地產(chǎn)生出沉淀劑。逐漸出去溶劑。將試液與有機(jī)沉淀劑在某種與水混合的溶劑中混合，然后慢慢蒸發(fā)出去溶劑。破壞可溶性絡(luò)合物。用加熱的方法破壞絡(luò)合物或用一種離子從絡(luò)合物中置換出被測(cè)離子，從破壞北側(cè)例子的絡(luò)合物從而進(jìn)行均相沉淀。3．共沉淀分離法：共沉淀現(xiàn)象：當(dāng)沉淀從溶液中析出時(shí)，溶液中的某些原本可溶的組分被沉淀夾帶而混雜于沉淀中，這種現(xiàn)象被成為共沉淀現(xiàn)象。定義：加入某種離子同沉淀劑生成沉淀作為載體沉淀劑，將痕量組分定量地沉淀下來，然后將沉淀分離（溶解在少量溶劑中、灼燒等方法），以達(dá)到分離和富集目的的一種分析方法。利用共沉淀劑進(jìn)行分離的方法很多。一般分為無機(jī)共沉淀劑沉淀分離法和有機(jī)共沉淀劑沉淀分離法。無機(jī)共沉淀劑沉淀分離法特點(diǎn)：無機(jī)共沉淀劑比表面積大，吸附富集效率高。選擇性不高，但猶豫痕量組分經(jīng)富集后可用原子光譜分析，因此不影響測(cè)定結(jié)果。無機(jī)共沉淀劑沉淀分離法三種形式：吸附共沉淀分離可分為夾帶沉淀和后沉淀兩種沉淀方式。夾帶沉淀：這種方法基于物化效應(yīng)，在沉淀表面未達(dá)到平衡時(shí)，機(jī)械吸附溶液中的異電荷離子，從而將痕量組分夾帶下來的分離方法。后沉淀：后沉淀又稱繼沉淀。溶液中某些組分沉淀之后，另一種本來難以沉淀的組分在該沉淀表面上繼續(xù)析出沉淀的現(xiàn)象。特征：富集物質(zhì)的量隨沉淀在溶液中放置時(shí)間的增長而增多。混晶共沉淀分離形成晶核共沉淀分離法以有機(jī)試劑來富集分離微量組分的分離方法稱為有機(jī)共沉淀分離法。與無級(jí)共沉淀分離法相比，有機(jī)共沉淀分離法具有共沉淀分離法分離具有的優(yōu)點(diǎn)：高效性和高選擇性，有機(jī)共沉淀劑可用強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化劑破壞或用灼燒揮發(fā)方法除去。第四章萃取分離法利用溶質(zhì)在互不相溶的兩相之間分配系數(shù)不同而使溶液得到純化或濃縮的方法稱為萃取。萃取法根據(jù)參與溶質(zhì)分配在兩相中物態(tài)性質(zhì)的不同而分為：液固萃取、溶液有機(jī)溶劑萃取、雙水相萃取和超臨界流體萃取等。溶劑萃取的基本原理：相似相溶原則。萃取條件的選擇螯合物萃取條件的選擇：螯合劑的選擇：所使用的螯合劑與金屬離子生成的螯合物越穩(wěn)定，其穩(wěn)定常數(shù)越大，分配比也就越大，萃取的效率也就越高。此外，螯合劑所含疏水基團(tuán)越多，親水基團(tuán)越少，萃取的效率越高。溶劑的選擇：溶劑的選擇依據(jù)“相似相溶”原理。被萃取的螯合物在溶劑中的溶解度越大，萃取的效率就越高。對(duì)螯合物萃取體系一般選擇惰性溶劑。酸度的選擇：選擇溶液的酸度盡可能的要小，其解離度要大，分配比才會(huì)比較大，萃取的效率就越高。但酸度不能太小，否則容易發(fā)生金屬離子水街。干擾的消除：如果利用控制酸度的方法不能夠達(dá)到很好的分離效果，可以加入適當(dāng)?shù)难诒蝿┮赃_(dá)到分離的目的。締合物萃取條件的選擇：萃取劑和溶劑的選擇：對(duì)于鹽萃取常采用含氧的有機(jī)溶劑作為萃取劑和溶劑。對(duì)于銨鹽萃取通常用大分子胺和堿性染料做為萃取劑，溶劑則用苯、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷等惰性溶劑。酸度：離子締合物萃取體系一般要在較高的酸度下進(jìn)行才能保證鹽的形成。鹽析作用：在離子締合物的萃取體系中如果加入某些與被萃取化合物具有相同的陰離子鹽類或酸根。有助于提高萃取效率。這種作用成為鹽析作用。加入的鹽類稱為鹽析劑。鹽析劑的作用做要是產(chǎn)生同離子效應(yīng)，降低水分子與被萃取物的結(jié)合能力和水的介電常數(shù)，從而有利于離子締合物的生成。加入適當(dāng)?shù)呐湮粍嚎梢允菇饘匐x子先形成親水性小的配陰離子，然后才能和離子或銨離子形成離子締合物。超臨界流體的概念及性質(zhì)：概念：當(dāng)流體的溫度和壓力處于它的臨界溫度和臨界壓力以上時(shí)，稱該流體處于超臨界狀態(tài)。性質(zhì)：流體既具有液體對(duì)物質(zhì)的高溶解度的特性，又具有氣體易于擴(kuò)散和流動(dòng)的特性。CO2是超臨界流體技術(shù)中最常用的溶劑，其優(yōu)點(diǎn)是：CO2在室溫下實(shí)現(xiàn)設(shè)備加工并不困難，并且它還有不可燃、無毒、化學(xué)穩(wěn)定性好、廉價(jià)等優(yōu)點(diǎn)。低粘度，低表面張力，合理臨界特性，任沸點(diǎn)。超臨界流體萃取的影響因素：壓力的影響：改變萃取劑流體壓力就可以把試樣中的不同組分按它們?cè)诹黧w中溶解度的大小不同，先后萃取分離。在低壓下溶解度大的物質(zhì)先被萃取，隨著壓力增加難溶物質(zhì)也漸與基體分離。溫度的影響：溫度變化影響超臨界流體萃取的能力表現(xiàn)在影響萃取的密度和溶質(zhì)的蒸汽壓兩個(gè)因素。萃取時(shí)間的影響：萃取時(shí)間取決于兩個(gè)因素，被萃取物質(zhì)在朝里媒介流體中的溶解度以及潮流界流體在被萃取物質(zhì)與基體中的傳質(zhì)連率。溶解度越大，傳質(zhì)速率越大，萃取越完全效率也越高，所用時(shí)間就越短。其他溶劑的影響：在超臨界流體中加入少量其他溶劑量可以改變它對(duì)溶質(zhì)的溶解能力。第五章離子交換分離法定義：離子交換分離法是利用離子交換劑（固相）與淋洗液（液相）中的離子之間所發(fā)生的交換反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。離子交換劑的分類陽離子交換樹脂：強(qiáng)酸陽離子交換樹脂（—SO3H）、弱酸陽離子交換樹脂（—COOH）、中度陽離子交換樹脂。（—PO3H2）陰離子交換樹脂：強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂R—N(CH3)3Cl?弱堿性陰離子交換樹脂伯、仲、叔胺基特殊離子交換樹脂例題舉例說明陽離子交換樹脂的合成途徑。陽離子交換樹脂可由具有磺酸基團(tuán)，羧酸基團(tuán)或羥基的化合物直接聚合而成。可以在得到粒狀的離子交換樹脂的基體后，再經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)導(dǎo)入離子交換功能基團(tuán)。最常用的磺酸型離子交換樹脂是由苯乙烯-二乙烯苯共聚物以硫酸銀為催化劑，用濃硫酸或氯磺酸處理而得到例如，常用的季銨型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂的制備可將苯乙烯-二乙烯苯聚合物經(jīng)氯甲基醚進(jìn)行氯甲基化處理，然后再與叔胺進(jìn)行氨化處理，即得聚苯乙烯型季胺基強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂。離子交換樹脂的分類按物理結(jié)構(gòu)分類：凝膠型（孔徑為5nm);大孔型（孔徑為20—100nm);按合成的樹脂所用原料單體分類：苯乙烯系、酚醛系、丙烯酸系、環(huán)氧系、乙烯吡啶系。最常用的分類是依據(jù)樹脂離子交換功能團(tuán)分，主要可分為：強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂弱酸性陽離子交換樹脂強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂弱堿性陰離子交換樹脂離子交換樹脂的性能參數(shù)交聯(lián)度定義：指樹脂中含交聯(lián)劑（二乙烯苯）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。是樹脂的重要性質(zhì)之一，樹脂的交聯(lián)度常以“X”表示。交聯(lián)度=交聯(lián)劑質(zhì)量/樹脂總質(zhì)量交換容量：表示一定量離子交換樹脂中含有可交換離子的量，這是衡量離子交換樹脂交換能力大小的尺度，是樹脂性質(zhì)的另一指標(biāo)。例題稱取1.500g氫型讓離子交換樹脂，裝入交換樁中，用NaCl溶液沖洗，至流出液使甲基橙指示劑呈現(xiàn)橙色為止。收集全部洗出液，用甲基橙做指示劑，以0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，用去24.52ml，計(jì)算樹脂的交換容量。將100ml水樣通過強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂，流出液用0.1042mol/L的NaOH滴定，用去41.25ml。若水樣中金屬離子含量以鈣離子表示，求水樣中鈣的質(zhì)量濃度（mg/L）？將強(qiáng)酸型交換樹脂處理成H型裝柱，用水洗至中性，將5.10ml0.2340mol/mL的CaCl2溶液加入到該樹脂柱中，再用水洗至中性。淋洗液在用0.1020mol/mL的NaOH滴定，消耗20.50ml，求鈣離子在該樹脂上的交換率？離子交換樹脂的選擇性：對(duì)不同價(jià)態(tài)的離子的選擇：離子交換樹脂選擇高價(jià)離子。價(jià)數(shù)越高，親和力越大。樹脂溶脹應(yīng)力：樹脂對(duì)同價(jià)離子的親和力是隨著水合離子半徑的減少而增加。對(duì)于同價(jià)離子，當(dāng)原子序數(shù)增加，離子表面的電荷密度相對(duì)減少。因此吸附的水分子也減少，水合離子半徑也減少稀土元素的親和力隨原子序數(shù)增大而減小，水合離子的半徑卻增大，故其與樹脂的親和力是按照原子序數(shù)不斷遞減始漏點(diǎn)：在流出液中剛出現(xiàn)被交換的離子這一點(diǎn)時(shí)，稱為“始漏點(diǎn)”或“流穿點(diǎn)”。始漏點(diǎn)為什么小于交換量？由于到達(dá)始漏點(diǎn)時(shí)，交界層中還有部分樹脂未被交換，所以始漏點(diǎn)總是小于總交換量。影響離子交換速率的因素：樹脂的顆粒越小兩者的擴(kuò)散速度都越快溫度升高使內(nèi)擴(kuò)散過程變快交聯(lián)度越大，對(duì)樹脂的選擇性影響越大溶液濃度攪拌速率交換離子的性質(zhì)第六章色層分離法定義：又稱層析法或稱色譜分離法，其最大特點(diǎn)是分離效率高，而且能把各種性質(zhì)極相似的物質(zhì)彼此分離，再對(duì)其進(jìn)行成分分析。色層分離法的分類：按兩相所處的狀態(tài)分類：根據(jù)流動(dòng)相分類：氣相層析液相層析超臨界流體層析根據(jù)固定相分類：固體作為吸附劑的固定相以涂布在固體載體表面的液體作為固定相按層析過程的機(jī)制可分為：吸附層析：利用吸附劑對(duì)不同組分吸附能力的不同加以分離的方法（氣固層析，液固層析）。分配層析：利用不同組分在流動(dòng)相和固定相中的分配系數(shù)不同而進(jìn)行分離的方法（氣液層析，液液層析）。離子交換層析：利用離子交換劑與各組分之間的離子親和力不同而進(jìn)行層析分離的方法。凝膠層析（或稱排阻色譜）：利用不同組分之間分子大小不同，在通過凝膠介質(zhì)時(shí)所受到的阻滯作用的差異而進(jìn)行分離的方法。親和層析：利用生物大分子之間特有親和力的不同進(jìn)行分離純化的方法。按操作技術(shù)形式分類：柱層析：將固定相裝在層析柱中，使樣品朝著一個(gè)方向移動(dòng)，通過各組分隨流動(dòng)相流動(dòng)而得到分離的方法。紙層析：用紙作為液體的載體，樣品點(diǎn)在紙上隨后展開達(dá)到分離鑒定的方法。薄層層析：將適當(dāng)?shù)奈絼┰诓ＡО寤蚱渌牧媳“迳箱伋杀?，樣品點(diǎn)在上面隨后用流動(dòng)相展開達(dá)到分離鑒定的方法。按色譜動(dòng)力學(xué)過程分類：迎頭法、頂替法和洗脫法。洗脫法（沖洗法）：工作時(shí)，首先將樣品加到色譜柱頭上，然后用吸附或溶解能力比試樣組分弱得多的氣體或液體作沖洗劑。由于各組分在固定相上的吸附或溶解能力不同，被沖洗劑帶出的先后次序也不同，從而使組分彼此分離。這種方法能使樣品的各組分獲得良好的分離，色譜峰清晰。此外，除去沖洗劑后，可獲得純度較高的物質(zhì)。目前，這種方法是色譜法中最常用的一種方法。常用的吸附劑有：硅膠、氧化鎂、氧化鋁、活性碳等。一般要求吸附劑：有較大的表面積和一定的吸附能力；顆粒均勻，不與被分離物質(zhì)發(fā)生化學(xué)作用；對(duì)被分離的物質(zhì)中各組份吸附能力不同。目前常用的吸附劑吸附極性化合物能力的順序?yàn)椋杭?lt;纖維素<淀粉<糖類<硅酸鎂<硫酸鈣<硅酸<硅膠<氧化鎂<氧化鋁<活性碳薄層層析的優(yōu)點(diǎn):快速、分離效率高、靈敏度高、層析后可以用各種方法顯色、應(yīng)用面廣。展開劑的選擇：對(duì)所需成分有良好的溶解性；可使成分分離開；待測(cè)組分的Rf值最好在0.2~0.8之間，定量測(cè)定最好在0.3~0.5之間；不與待測(cè)組分或吸附劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；展開后組分斑點(diǎn)圓且集中；混和溶劑最好用新鮮配置的。顯色方法：紫外光下觀察以蒸氣熏使之顯色噴以各種顯色劑下面是一道填空題。。。。第八章電泳法第八章電泳法電泳：帶電顆粒在直流電場(chǎng)的作用下，向著與其電性相反的電極移動(dòng)的現(xiàn)象電泳的分類：按電泳時(shí)有無固體支持物分類自由電泳（在無支持電解質(zhì)溶液中進(jìn)行）顯微鏡電泳：細(xì)胞電泳移動(dòng)界面電泳：移界電泳，只能分離等速電泳：各組分區(qū)帶有同樣的泳動(dòng)速度等電聚焦電泳（pH梯度電泳）：鑒定膠體純度，測(cè)定電泳速度區(qū)帶電泳（在支持介質(zhì)上實(shí)現(xiàn)的電泳）紙電泳：濾紙薄膜電泳：醋酸纖維素、離子交換薄膜凝膠電泳：聚丙烯酰胺凝膠、交聯(lián)淀粉凝膠纖維電泳：玻璃纖維、聚氯乙烯粉末電泳：纖維素粉、淀粉、玻璃粉毛細(xì)管電泳（高效毛細(xì)管電泳）：毛細(xì)管為分離通道、高壓電場(chǎng)為驅(qū)動(dòng)力的液相分離分析新技術(shù)。按支持物的裝置形式不同，區(qū)帶電泳可分為：平板式電泳：支持物水平放置，是最常用的電泳方式。垂直板式電泳：如聚丙烯酰胺凝膠可做成垂直板式電泳。垂直柱式電泳：如聚丙烯酰胺凝膠盤狀電泳。連續(xù)液流電泳：首先應(yīng)用于紙電泳，將濾紙垂直豎立，兩邊各放一電極，溶液自頂端向下流，與電泳方向垂直。后來有用淀粉、纖維素粉、玻璃粉等代替濾紙來分離血清蛋白質(zhì)，分離量最大。盤電泳：電泳槽為圓形（也有方形）的柱狀凝膠電泳屬于此類。按pH的連續(xù)性不同，區(qū)帶電泳可分為：連續(xù)pH電泳：即整個(gè)電泳過程pH保持不變，如常用的紙電泳、醋酸纖維薄膜電泳等。非連續(xù)pH電泳：緩沖液和電泳支持物間有不同的pH的電泳，如聚丙烯酰胺凝膠盤狀電泳，等電聚焦電泳等。按分離原理命名：電聚焦、免疫電泳、雙向電泳、蛋白質(zhì)印跡、毛細(xì)管電泳等。根據(jù)凝膠介質(zhì)命名：聚丙烯酰胺電泳、瓊脂糖凝膠電泳、淀粉凝膠電泳等。影響電泳遷移率的因素被分離物質(zhì)的性質(zhì)：被分離組分所帶電荷越多，離解度越大，體積越小電泳速度就越快，越接近球形物質(zhì)，電泳速度越快。外加直流電場(chǎng)的電位梯度E：當(dāng)L一定時(shí)，兩極間所加電壓越高，質(zhì)點(diǎn)的泳動(dòng)速度越快，分離時(shí)間越短。常壓電泳（ΔU為100~500V）高壓電泳（ΔU為500~30000V）過高，產(chǎn)熱，樣品和Buffer擴(kuò)散增加，條帶增寬；蛋白變性。過低，電泳時(shí)間增加，擴(kuò)散。當(dāng)需要增大電場(chǎng)強(qiáng)度以縮短電泳時(shí)間時(shí)，需附有冷卻裝置。支持介質(zhì)的性質(zhì)：化學(xué)惰性、不導(dǎo)電、不帶電荷、沒有電滲、不吸附電泳物質(zhì)、熱傳導(dǎo)度大、結(jié)構(gòu)均勻且穩(wěn)定。吸附：支持介質(zhì)表面對(duì)被分離組分質(zhì)點(diǎn)吸附形成離子氛降低電泳速度和造成拖尾，因此降低分離效率。電滲：在電場(chǎng)中液體對(duì)固體支持物的相對(duì)移動(dòng)；當(dāng)電滲方向與電泳方向一致時(shí)，會(huì)加快顆粒泳動(dòng)速度，反之，當(dāng)兩者方向相反時(shí)，會(huì)減慢顆粒泳動(dòng)速度。緩沖溶液的pH值及離子強(qiáng)度：pH值距離其等電點(diǎn)愈遠(yuǎn)，其所帶凈電荷量就越大，電泳的速度也就越大；但是pH過高或過低引起蛋白變性，緩沖液通常要保持一定的離子強(qiáng)度；強(qiáng)度過低，則緩沖能力差，不易維持pH恒定，離子強(qiáng)度過高，在待分離分子周圍形成較強(qiáng)的帶相反電荷的離子擴(kuò)散層（即離子氛），降低了蛋白質(zhì)的帶電量，使電泳速度減慢。一般所用離子強(qiáng)度為0.02-0.2之間。聚丙烯酰胺凝膠電泳聚丙烯酰胺凝膠電泳是以聚丙烯酰胺凝膠作為支持介質(zhì)的一種區(qū)帶電泳方法。由于凝膠具有支持介質(zhì)及分子篩的雙重功能，分辨能力高，是目前最高分辨能力的電泳支持介質(zhì)之一。應(yīng)用范圍：蛋白質(zhì)、核酸等高分子物質(zhì)的分離（細(xì)分）、定性、定量；蛋白質(zhì)及核酸相對(duì)分子量和核酸序列分析；基因變異及同功酶的研究。聚丙烯酰胺凝膠作為區(qū)帶電泳的支持介質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)：機(jī)械強(qiáng)度好，透明有彈性?？筛鶕?jù)要求制成具有不同孔徑大小的凝膠，也可按要求引入其他帶電荷的基團(tuán)制成所需的共聚物；除電泳作用還有分子篩的分離功能，分離效率進(jìn)一步提高；無電滲現(xiàn)象，無吸附作用，化學(xué)惰性；樣品用量小，1~100μg，甚至小至納克級(jí)；儀器設(shè)備簡單、耗時(shí)短、分析精密度高聚丙烯酰胺凝膠的制備聚丙烯酰胺凝膠是由丙烯酰胺單體和交聯(lián)劑N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺在催化劑作用下合成。聚丙烯酰胺凝膠聚合的催化體系有兩種：1.化學(xué)聚合化學(xué)聚合的催化劑通常采用過硫酸銨，此外還需要加速劑（四甲基乙二胺），它能以自由基的形式存在。2.光聚合光聚合通常用核黃素為催化劑，核黃素經(jīng)光照形成無色基，再被痕量氧氧化形成自由基，引發(fā)聚合反應(yīng)。TEMED的存在，可以加速聚合上述聚合反應(yīng)受許多因素的影響：大氣氧能淬滅自由基，阻止多聚體鏈長的增加。在進(jìn)行化學(xué)聚合前，一般用減壓抽氣的辦法除去溶液中溶解的空氣。在膠液表面，往往覆蓋一層水或溶液，隔絕空氣，可加速聚合。低溫、低pH都會(huì)減慢聚合反應(yīng)速度。有些材料如聚丙烯酸甲酯有機(jī)玻璃，一些金屬等可抑制聚合反應(yīng)。凝膠電泳的操作要點(diǎn)1凝膠制備2電極緩沖液3樣品處理及加樣4電泳5染色與固定6脫色7分析毛細(xì)管電泳優(yōu)點(diǎn)：儀器簡單、易自動(dòng)化儀器：電源、毛細(xì)管、檢測(cè)器、溶液瓶分析速度快、分離效率高在3.1min內(nèi)分離36種無機(jī)及有機(jī)陰離子，4.1min內(nèi)分離了24種陽離子；分離柱效：105~107Tp/m；操作方便改變毛細(xì)管內(nèi)填充溶液的種類、濃度、酸度或添加劑，可以建立不同的分析方法；消耗少、環(huán)境污染少進(jìn)樣量極少，水介質(zhì)中進(jìn)行；應(yīng)用范圍極廣有機(jī)物、無機(jī)物、生物、中性分子；生物大分子等；分子生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、化學(xué)、環(huán)境保護(hù)、材料等；缺點(diǎn)：制備能力低，檢測(cè)要求高靈敏儀器，毛細(xì)管側(cè)面積大，容積小，管壁對(duì)樣品的作用影響大，不利于有吸附作用樣品如蛋白質(zhì)等的分析；操作時(shí)要控制電滲否則會(huì)影響分析的重現(xiàn)性。毛細(xì)管柱制作必須要專門的技術(shù)第九章膜分離膜的定義：具有選擇性分離的功能薄膜材料。膜的分類：按膜的材質(zhì)：固膜、液膜、氣膜按孔徑大?。何V膜、超濾膜、反滲透膜、納濾膜按膜斷面的物理形態(tài)：對(duì)稱性膜、不對(duì)稱膜、復(fù)合膜按材料分：天然膜：生物膜、天然物改性或再生膜合成膜：高分子聚合物膜、無機(jī)材料膜按膜的結(jié)構(gòu)：多孔膜：微濾膜、超濾膜、納濾膜致密膜：反滲透膜、滲透蒸發(fā)膜無機(jī)膜材料無機(jī)膜是采用陶瓷、金屬、金屬氧化物、玻璃、硅酸鹽、沸石及碳素等無機(jī)材料制成的半透膜。無機(jī)膜按其表面結(jié)構(gòu)不同可分為：致密膜和多孔膜。與高聚物相比，無機(jī)膜具有以下特點(diǎn)：熱穩(wěn)定性好，適用于高溫、高壓體系?；瘜W(xué)穩(wěn)定性好，能耐酸和弱堿，pH值適用范圍寬?？刮⑸锬芰?qiáng)，與一般的微生物不發(fā)生生化及化學(xué)反應(yīng)。無機(jī)膜機(jī)械強(qiáng)度大。清潔狀態(tài)好膜組件的種類：管式膜組件中空纖維式平板膜組件卷式膜組件反滲透：利用半透膜只能通過溶劑（通常是水）而截留離子物質(zhì)性質(zhì)，以膜兩