木香烴內(nèi)酯提取

木香烴內(nèi)酯提取【摘要】目的考察溶媒、溫度、加熱時(shí)間對(duì)木香活性成分木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的影響。方法用水和乙醇回流提取木香，分別將其提取物控制在不同的溫度和時(shí)間范圍內(nèi)加熱，用法測(cè)定木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的含量變化。結(jié)果醇提取物中木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于水提取物，以乙醇為溶媒，兩成分含量變化??；以水為溶媒，隨著溫度升高，加熱時(shí)間延長(zhǎng)，兩成分下降明顯，尤其是木香烴內(nèi)酯。結(jié)論溶媒、溫度對(duì)木香烴內(nèi)酯影響最為顯著，時(shí)間因素次之，在含有木香的制劑工藝制備過程中要充分考慮這些影響因素，最大程度地保留有效成分?！娟P(guān)鍵詞】木香；木香烴內(nèi)酯；去氫木香內(nèi)酯；影響因素木香為菊科云木香屬植物木香的干燥根，主產(chǎn)于云南、四川，是治療胃腸疾病的常用藥。其主要的兩種活性成分是木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯，均屬于倍半萜內(nèi)酯，具有解痙、松弛平滑肌的作用［1］，能保護(hù)胃粘膜，抑制潰瘍的發(fā)生［2］，并且均有明顯的利膽等作用［1］，是木香質(zhì)量控制的主要指標(biāo)。在常規(guī)的提取方法中，木香主要有水煎煮、提揮發(fā)油、醇滲漉法，隨著現(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展，用超臨界萃取法也多有文獻(xiàn)報(bào)道［3］。筆者在對(duì)木香的研究中發(fā)現(xiàn)，用水和乙醇提取木香中指標(biāo)成分差別很大，而且木香烴內(nèi)酯在水中極不穩(wěn)定，因此考察了溶媒、溫度、加熱時(shí)間對(duì)兩種成分提取的影響，為科學(xué)地篩選提取工藝提供參考依據(jù)。1儀器與材料日本島津高效液相色譜儀，紫外檢測(cè)器，色譜工作站，水浴鍋；木香,經(jīng)中醫(yī)學(xué)院黃石渠教授鑒定為木香的干燥根；對(duì)照品購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所；乙醇為分析純，甲醇為色譜純，水為重蒸水。2方法與結(jié)果含量測(cè)定按文獻(xiàn)方法測(cè)定［5］。色譜條件色譜柱a流動(dòng)相為甲醇水；流速；檢測(cè)波長(zhǎng)5；柱溫35℃；靈敏度。精密度和穩(wěn)定性取同一濃度的供試液連續(xù)進(jìn)樣5次，以木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯峰面積計(jì)算，精密度分別為和。在不同的時(shí)間進(jìn)樣，木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯在內(nèi)穩(wěn)定，分別為和％供試液的制備精密吸取5提取液，置入5容量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，過,微孔濾膜。溶劑、溫度、時(shí)間對(duì)木香烴內(nèi)酯及去氫木香內(nèi)酯含量的影響水提取液中木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯隨溫度和時(shí)間的變化取木香飲片，適當(dāng)砸碎，大小約?，加水倍藥材量，回流兩次，次，過濾，合并提取液。將提取液加入圓底燒瓶，于水浴上加熱，設(shè)置3種溫度，在不同的時(shí)間段取樣制備供試液，考察木香烴內(nèi)酯及去氫木香內(nèi)酯的含量變化。結(jié)果見圖1。乙醇提取液中木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯隨溫度和時(shí)間的變化取木香飲片，處理同“”項(xiàng)，加60%乙醇倍藥材量，回流兩次，1次，過濾，合并提取液。將提取液加入圓底燒瓶，于100℃水浴上加熱，在不同的時(shí)間段取樣制備供試液，考察木香烴內(nèi)酯及去氫木香內(nèi)酯的含量變化。結(jié)果見圖2。乙醇提取物在水溶媒中隨溫度和時(shí)間的含量變化同上述“”項(xiàng)方法提取乙醇液，分別精密吸取乙醇提取液10加入圓底燒瓶，減壓回收乙醇至干，其中一份加入乙醇溶解、定容于100容量瓶作為原液供試液，其余共1份均加入0水，分別于水浴上設(shè)置不同的溫度和時(shí)間進(jìn)行回流加熱，取出放冷后加乙醇定容至0m考察木香烴內(nèi)酯及去氫木香內(nèi)酯的含量變化。結(jié)果見圖3。觀察圖1?中“原液”，其木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的含量相差懸殊。由于其屬于倍半萜類內(nèi)酯，均屬于脂溶性成分，因此，用醇提方法優(yōu)于水提方法。圖1和圖3雖然原液含量相差懸殊，但變化趨勢(shì)一致，從中可以看出，隨著加熱溫度的升高，時(shí)間的延長(zhǎng)，水中的木香烴內(nèi)酯含量顯著降低，而去氫木香內(nèi)酯略有降低；在同一時(shí)間內(nèi)，溫度變化影響顯著，尤其在100℃，加熱1后木香烴內(nèi)酯的含量幾乎損失殆盡。本作者也曾經(jīng)考察了設(shè)置不同溫度時(shí)兩成分在乙醇中的含量變化，均不顯著，為了簡(jiǎn)單清楚，圖2中只標(biāo)出最高溫度100℃時(shí)的趨勢(shì)圖。3討論上述結(jié)果表明，木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯在水溶媒中不穩(wěn)定，尤其木香烴內(nèi)酯，也進(jìn)一步驗(yàn)證了水提取液和水蒸氣蒸餾法提取的揮發(fā)油中木香烴內(nèi)酯含量很少，而相應(yīng)的去氫木香內(nèi)酯含量較高的原因。