溫度均勻化對(duì)Al

溫度均勻化對(duì)Al-Mg-Si-Ce合金顯微組織和電導(dǎo)率的影響摘要：利用光學(xué)顯微鏡，SEM和X射線衍射觀察Al-0.2wt.%Mg-0.36wt.%Si-0.3wt.%Ce合金在三種不同溫度下均勻化6h后顯微組織的變化。并測(cè)試其電導(dǎo)率和抗拉性能。結(jié)果表明，溫度均勻化對(duì)Al-Mg-Si-Ce鑄造合金的宏觀偏析和晶粒尺寸影響不大卻對(duì)電導(dǎo)率有顯著影響。當(dāng)均勻化溫度增加到560°C（相比鑄造試樣高了2.7%）時(shí)，電導(dǎo)率首次達(dá)到最大值57.3%IACS,隨后隨著溫度的逐漸增加電導(dǎo)率反而下降。影響電導(dǎo)率的主要因素取決于與晶格畸變直接相關(guān)的空位濃度。然而本試樣的均勻化溫度幾乎對(duì)合金的抗拉強(qiáng)度沒(méi)有影響。對(duì)于Al-0.2wt.%Mg-0.36wt.%Si-0.3wt.%Ce合金最佳的均勻化溫度是506C并使其具有最高的電導(dǎo)率和高強(qiáng)度。關(guān)鍵詞：Al,電導(dǎo)率，均勻化，稀土元素，抗拉強(qiáng)度介紹對(duì)于鋁合金的電導(dǎo)率研究的重點(diǎn)在于鋁合金作為導(dǎo)體的廣泛使用。為了節(jié)約使用期間的能源成本，高導(dǎo)和超高導(dǎo)電線已經(jīng)成為絕緣導(dǎo)線行業(yè)中重要的部分。由于Al-Mg-Si的優(yōu)良電導(dǎo)率和高強(qiáng)度，人們選取生產(chǎn)他們來(lái)實(shí)施電力傳輸。均勻化過(guò)程旨在改變顯微結(jié)構(gòu)，并且為了后續(xù)加工而形成均勻化組織。有研究表明擠壓原料使用的是鑄造坯而非均勻化的坯。有工業(yè)試驗(yàn)表明，相比于鑄造坯，當(dāng)均勻化坯料預(yù)熱到擠壓溫度時(shí)可以獲得更高的力學(xué)性能。更進(jìn)一步的，使用均質(zhì)坯可以改善擠壓表面，產(chǎn)生更少的小缺陷。Al-Mg-Si合金中Mg2Si,Al5FeSi,Al9Fe2Si2,Al8Fe2Si，和其他非平衡相是鑄造顯微結(jié)構(gòu)的主要成分相。通常，諸如鐵富集相的剩余粗糙顆粒會(huì)惡化擠壓和力學(xué)性能。在均勻化后，彌散的a-AlFeSi微粒會(huì)取代像b-AlFeSi一樣片狀分布的枝晶網(wǎng)（諸如Al5FeSi和Al9Fe2Si2）。由。向a的相轉(zhuǎn)變十分重要，因?yàn)镻鋁鐵硅相總會(huì)降低合金的力學(xué)和擠壓性能。凝固態(tài)的MgSi2沉淀顆粒在均勻坯中溶解并且鑄態(tài)組織中保留下來(lái)的晶內(nèi)偏析的消失有利于鎂和硅的離散分布。許多文獻(xiàn)都表明稀土元素（RE）的添加可以改善鋁合金許多性能，比如強(qiáng)度、耐熱性，導(dǎo)電率等。研究證明稀土元素可以有效的清楚由氫元素引起的缺陷并且降低硅和鐵的固溶量。上述研究的原因在于RE和H原子會(huì)固溶形成REHx化合物，可以氣泡的聚集并且減少孔隙缺陷。RE元素也會(huì)形成FeREx和AlRESi化合物來(lái)消耗鋁基體中的鐵和硅。根據(jù)研究，Ce元素顯著地提高鋁合金中的穩(wěn)定性和準(zhǔn)晶體的形成動(dòng)力學(xué)來(lái)獲得高強(qiáng)度。由研究可知，隨著Ce元素的增加，鑄態(tài)的鋁鎂硅合金的鑄造性能，強(qiáng)度和導(dǎo)電率都有所提高。因此，鋁鎂硅合金中可以加入稀土元素Ce來(lái)改力學(xué)和電學(xué)性能。盡管對(duì)于鋁鎂鉆合金的研究已經(jīng)什么詳細(xì)，但是少有人研究Al-Mg-Si-Ce合金。吳等人發(fā)表了一篇關(guān)于Al-Mg-Si-Ce合金顯微組織演變的文章；然而，很少人關(guān)注了均與化過(guò)程中電學(xué)性能的變化。本文研究了不同均勻化溫度下Al-Mg-Si-Ce合金的顯微組織，導(dǎo)電率和抗拉性能。實(shí)驗(yàn)方法Al-Mg-Si-Ce的制備：將工業(yè)純鋁鑄錠、Al-Si,Al-Ce,Al-B中間合金以及工

業(yè)純鎂鑄錠放入容量為3kg的石墨坩蝸，使用的真空熔煉爐控制鋁鎂硅合金的融化。將熔液澆鑄至平板狀鐵模中(容積為200mmx100mmx20mm)鑄造成型。該模具需要在200°C預(yù)熱4h。由ARL-3460光譜測(cè)量可知實(shí)驗(yàn)中的合金成分含量為：0.36wt.%Si,0.21wt.%Mg,0.30wt.%Ce,0.10wt.%Fe,and0.02wt.%B。用來(lái)顯微觀察的拉伸試樣和標(biāo)準(zhǔn)試樣分別在三種不同溫度下(535,560和580C)均勻化6h,然后將這些試樣立即水淬以保留均勻化顯微組織。拉伸測(cè)試根據(jù)ISO6892-1標(biāo)準(zhǔn)并設(shè)定拉伸速率為2mm/min。為了防止在試樣斷裂時(shí)軸向引伸器的折斷，需要在達(dá)到預(yù)先變形的程度后記下。雖然這并不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。下文將呈現(xiàn)詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。本實(shí)驗(yàn)對(duì)極限抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和拉伸量進(jìn)行了測(cè)試。利用QJ36型單雙臂電橋測(cè)量電學(xué)性能并測(cè)量的電阻被轉(zhuǎn)化為單位為IACS的電導(dǎo)率。將三組試樣的數(shù)據(jù)取平均。將用來(lái)微觀組織觀察的試樣經(jīng)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)金相工藝進(jìn)行打磨，并用0.5%的HF水溶液腐蝕6min。使用光學(xué)顯微鏡(OLYMPUSBX-60M)來(lái)進(jìn)行顯微觀

察。同時(shí)使用SEM和EDS觀察金屬間化合物形態(tài)特征并且估算它們的化學(xué)成分。使用D8-Discoverx射線衍射儀分析合金的相成分。由于第二相的成分含量低，所以掃描速度應(yīng)控制在0.6s/step且由25°至55°。結(jié)果和討論3.1顯微組織圖1表示了在均勻化前后所研究的Al-Mg-Si-Ce合金的晶粒組織以及偏析。鑄態(tài)合金的樹枝內(nèi)部顆粒明顯，這表明樹枝晶中有十分明顯的偏析。當(dāng)均勻化過(guò)后，這種空間結(jié)構(gòu)消失，如圖1(b)，(c)，(d)所示，這種現(xiàn)象也被《材料科學(xué)與工程》期刊發(fā)現(xiàn)。微探針測(cè)量結(jié)果指出在均勻化后鑄態(tài)狀態(tài)下的晶粒偏析消失不見(jiàn)。然而，擴(kuò)散過(guò)程并不會(huì)顯著地移除鑄態(tài)下的宏觀偏析。顯而易見(jiàn)的是均勻化過(guò)程使得合金中的合金元素分散的更加均勻。由ImageProPlus統(tǒng)計(jì)的平均晶粒尺寸表明均勻化對(duì)晶粒尺寸沒(méi)有明顯的影響大概在500±30〃(統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)沒(méi)有上交因?yàn)闆](méi)有顯著區(qū)別)。圖.1Al-Mg-Si-Ce合金均勻化前和均勻化6h后的偏振照片：(a)鑄態(tài)，(b)535C

時(shí)均勻化6h，(c)560C時(shí)均勻化6h，(d)580C時(shí)均勻化6h圖.2Al-Mg-Si-Ce合金均勻化前和均勻化6h后的光學(xué)照片：(a)鑄態(tài)，(b)535°C時(shí)均勻化6h,(c)560C時(shí)均勻化6h,(d)580C時(shí)均勻化6h圖2表示的是Al-Mg-Si-Ce合金均勻化前后的光學(xué)顯微照片同時(shí)揭示了第二相的變化以及宏觀偏析。Al-Mg-Si-Ce合金的第二相表現(xiàn)出兩種形態(tài)：一種是網(wǎng)狀并沿著晶界分布，另一種是在晶內(nèi)不連續(xù)分布的，如圖2(a)所示。在535和560C下均勻化6h對(duì)沿晶分布的網(wǎng)狀第二相的改變微乎其微，如圖(b)，(c)所示。隨著溫度連續(xù)增加到580C，第二相的形態(tài)發(fā)生了一些變化。部分沿晶分布的網(wǎng)狀第二相開始斷裂變成棒狀或點(diǎn)狀，如圖2(d)所示。圖3反映的是第二相均勻化前后的類型和分布。經(jīng)過(guò)SEM/EDS分析可知鑄態(tài)Al-Mg-Si-Ce合金中主要的第二相是針狀的AlFeSi，塊狀的AlCe，球狀的AlCeFeSi以及棒狀的AlCeSi，如圖3(a)所示。EDS的分析結(jié)果如圖3(e)所示。通常地，單斜的。-AlFeSi相是Al-Mg-Si合金中AlFeSi組元的主要結(jié)構(gòu)。然而，EDS對(duì)合金中AlFeSi相的分析指出鐵與硅的原子比接近1.5或2,這說(shuō)明在鑄態(tài)試樣中的AlFeSi相是a-AlFeSi。顯然的，Ce元素促進(jìn)了a-AlFeSi的形成并減少了部分。-AlFeSi，正如Hosseinifar等人發(fā)表的一樣。并沒(méi)有檢測(cè)到Mg2Si相。由于合金僅含有0.2wt.%Mg，這說(shuō)明Mg2Si在凝固過(guò)程中已經(jīng)完全溶解在基體中了。在不同溫度均勻化后，并沒(méi)有新相產(chǎn)生也沒(méi)有相消失，這意味著這些相在固溶過(guò)程中更加穩(wěn)定并且很難溶解到基體中去。為了確定不同溫度下均勻化的第二相，圖4表示的是利用XRD測(cè)量的結(jié)果。結(jié)果表明均勻化對(duì)Al-Mg-Si-Ce合金中的第二相沒(méi)有明顯的影響。'AlFeSiAlCeFeSi?AlCeSigc.VSpotMagnDetWD卜*.0kV452000xSE9S.AlCeSi/Acc.VSpotMagnDetWD20.0kV4.52000xSE10.0AlCeFeSiAlCeSiAlCeFeSi-AlFeSiX、AlCe■AlCeSiAKcFcSiinFig.2bAcc.VSpotMagnDetWD20.0kV452000xSE100Acc.VSpotMagnDetWD2O0W452000xSE10X)ElementHr*.</A(ftffK(e)圖.3Al-Mg-Si-Ce合金的SEM/EDS分析，表示第二相沿晶或晶粒內(nèi)分布：（a）（b）

535°C均勻化6h由兩組圖合并的鑄態(tài)顯微圖，）b）535°C均勻化6h,）d（580°C

均勻化6h,）e）典型相的EDS分析3.2均勻化對(duì)Al-Mg-Si-Ce合金導(dǎo)電率的影響圖5表示的是Al-Mg-Si-Ce合金在不同溫度下均勻化6h前后額電導(dǎo)率。我們可以很清晰的觀察到隨著均勻化溫度的增加，合金的電導(dǎo)率先增大到最大值然后逐漸下降。鑄態(tài)試樣的電導(dǎo)率是55.8%IACS。在535C均勻化6h后電導(dǎo)率增加到56.6%IACS。在560C均勻化6h后電導(dǎo)率達(dá)到最大值57.3%,然而當(dāng)均勻化溫度增加到580C以上電導(dǎo)率下降。金屬材料的電阻源于由晶格振動(dòng)和變形所產(chǎn)生的電子散射，晶體缺陷）包括邊界缺陷，位移，點(diǎn)缺陷或增強(qiáng)相（作為散射中心。通過(guò)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)結(jié)果，均勻化前后平均的晶粒尺寸沒(méi)有明顯的變化，如圖1所示。因此我們可以排除晶界邊界變化的影響。在固溶過(guò)程中，顯微偏析在均勻化后部分消失而且雜志元素在基體中

的分布更加均勻（如圖1所示）。上述的兩種變化都會(huì)削弱電子散射并且改善電導(dǎo)率。在試樣中沒(méi)有觀察到含鋁相（如圖3所示），這意味著所有的鋁原子溶解進(jìn)基體中并且在固溶時(shí)沒(méi)有沉淀產(chǎn)生。本文研究的合金中的硅含量?jī)H有0.36wt.%并且大部分含Ce相和含？1。相中都含有Si,所以絕大多數(shù)Si原子都在凝固過(guò)程中沉淀到含硅化合物中。此外，圖3和圖4表明這些化合物過(guò)于穩(wěn)定而不能溶解到當(dāng)前溫度下的基體中。總而言之，由固溶產(chǎn)生的晶格形變變化很小。在這些鑄態(tài)的試樣中，位移并沒(méi)有發(fā)生明顯的變化。所以對(duì)于不同溫度下均勻化后的試樣，晶界，增益相和混亂都會(huì)引起相似的晶格畸變。然而，隨著均勻化溫度增加，空位濃度也增大，但晶格參數(shù)隨之下降。在理想狀態(tài)下晶體被稱為理想晶體，即晶體中沒(méi)有晶格畸變。當(dāng)晶體的點(diǎn)陣參數(shù)逐漸降低直至接近于理想晶體時(shí)，晶格畸變會(huì)越來(lái)越小，這也導(dǎo)致了電導(dǎo)率的增加。如果點(diǎn)陣濃度持續(xù)增大并且點(diǎn)陣參數(shù)持續(xù)下降，晶格畸變反而會(huì)增大且電導(dǎo)率開始下降。*Al..FctSL■J5X25303525303540455055AAlCeoCcSiLCebe,圖.4Al-Mg-Si-Ce合金的XRD分析結(jié)果：(a)鑄態(tài)，(b)535°C時(shí)均勻化6h,(c)

560°C時(shí)均勻化6h,(d)580C時(shí)均勻化6h圖.5Al-Mg-Si-Ce合金在不同溫度下均勻化6h前后的電導(dǎo)率溟=*wau?Ho溟=*wau?Hoooo-O543210oQoooO42-086411曾W堂噎吾」.圖.6Al-Mg-Si-Ce合金的拉伸性能在不同溫度下均勻化6h前后（YS屈服強(qiáng)度，

UTS極限抗拉強(qiáng)度，E伸長(zhǎng)率）3.3溫度均勻化對(duì)Al-Mg-Si-Ce合金拉伸性能的影響圖6表示的是Al-Mg-Si-Ce合金在不同溫度下均勻化6h前后的拉伸性能。圖7表示的是鑄態(tài)樣品的典型應(yīng)力應(yīng)變圖和樣品在不同溫度下均質(zhì)化。在整個(gè)過(guò)程中，鑄態(tài)合金的YS和UTS在均勻化后有所下降，無(wú)論處理溫度是多少。在不同溫度下均勻化的樣品的YS和UTS沒(méi)有明顯的區(qū)別。鑄態(tài)樣品的YS為約44MPa并在均化后降低約10Mpa。UTS也在均化后減小約10MPa在鑄態(tài)條件下約為104MPa。伸長(zhǎng)率鑄造樣品約為30%稍后減少均質(zhì)化。均質(zhì)時(shí)最低約為28%在560°C。圖.7鑄態(tài)樣品的典型應(yīng)力應(yīng)變圖和樣品在不同溫度下均質(zhì)化：（a）鑄態(tài)，（b）

535C時(shí)均勻化6h，（c）560C時(shí)均勻化6h，（d）580C時(shí)均勻化6h一般來(lái)說(shuō)，對(duì)于鋁合金，固溶體會(huì)因?yàn)楣倘軓?qiáng)化而強(qiáng)化，固溶進(jìn)鋁基體的原子會(huì)增大點(diǎn)陣畸變從而阻礙位移移動(dòng)并且強(qiáng)化合金。然而，本文所研究的合金在溫度均勻化后拉伸強(qiáng)度會(huì)下降，如圖6所示。顯微組織觀察的結(jié)果表明在均勻化前后，晶粒平均尺寸，形態(tài)，含Ce相的含量并沒(méi)有明顯的區(qū)別，這說(shuō)明強(qiáng)度的下降很有可能與晶格畸變的下降有關(guān)。正如3.2里所分析的，由固溶體引起的點(diǎn)陣畸變十分微小。由Hasemann等人發(fā)表的文章中提到，高的均勻化溫度將使空位濃度增大。當(dāng)合金淬火后，空位會(huì)留在合金中減少晶格參數(shù)并降低點(diǎn)陣缺陷，最終使得本文所研究的合金強(qiáng)度下降，即使有報(bào)告指出Fe3Al鐵鋁化物可以通過(guò)高熱下的空位濃度來(lái)強(qiáng)化。