陜西中藥三七粉配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

三七粉配方顆粒SanqifenPeifangkeli【來源】本品為五加科植物三七Panaxnotoginseng（Burk.）F.H.Chen的干燥根和根莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳∪叻埏嬈?500g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為37.0%~66.5%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為淺棕黃色至黃棕色的顆粒；氣微，味苦回甘?！捐b別】取本品1g，研細(xì)，加水10滴，攪勻，再加以水飽和的正丁醇10ml，密塞，超聲處理10分鐘，放置2小時(shí)，離心，取上清液，加3倍量以正丁醇飽和的水，搖勻，放置使分層，取正丁醇層，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。取三七對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。或取三七配方顆粒對(duì)照提取物30mg，同法制成對(duì)照提取物溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液1μl、對(duì)照藥材溶液2μl或配方顆粒對(duì)照提取物溶液8μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15∶40∶22∶10）10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜或配方顆粒對(duì)照提取物色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)同[含量測(cè)定]項(xiàng)參照物溶液的制備取三七對(duì)照藥材0.6g，加70%甲醇50ml，加熱回流30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。或取三七配方顆粒對(duì)照提取物適量，加70%甲醇，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，制成每1ml含8mg的溶液，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為配方顆粒對(duì)照提取物參照物溶液。另取[含量測(cè)定]項(xiàng)下對(duì)照品溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備同[含量測(cè)定]項(xiàng)。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜或配方顆粒對(duì)照提取物參照物色譜圖中的5個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，其中峰1、峰2、峰4應(yīng)分別與相應(yīng)對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。與人參皂苷Rg1參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S1峰，計(jì)算峰3與S1峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%之內(nèi)，規(guī)定值為：1.06（峰3）；與人參皂苷Rb1參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S2峰，計(jì)算峰5與S2峰的相對(duì)保留時(shí)間；其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值±10%之內(nèi)，規(guī)定值為：1.20（峰5）。峰1：三七皂苷R1；峰2（S1）：人參皂苷Rg1；峰4（S2）：人參皂苷Rb1三七配方顆粒對(duì)照特征圖譜色譜柱：ZORBAXSB-Aq；2.1mm×100mm，1.8μm【檢查】重金屬及有害元素照鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2321）原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定，鉛不得過5mg/kg；鎘不得過1mg/kg；砷不得過2mg/kg；汞不得過0.2mg/kg；銅不得過20mg/kg。溶化性照顆粒劑溶化性檢查方法（中國(guó)藥典2020年版通則0104）檢查，加熱水200ml，攪拌5分鐘（必要時(shí)加熱煮沸5分鐘），立即觀察，應(yīng)全部溶化或輕微渾濁，不得有焦屑或異物。其他應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩咳”酒愤m量，研細(xì)，取約2g，精密稱定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物測(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，不得少于10.0%?！竞繙y(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm），以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。梯度洗脫表時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A(%)流動(dòng)相B(%)0~2520→4080→60對(duì)照品溶液的制備取三七皂苷R1對(duì)照品、人參皂苷Rg1對(duì)照品、人參皂苷Rb1對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含三七皂苷R170μg、人參皂苷Rg135μg、人參皂苷Rb140μg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每1g含三七皂苷R1