陜西中藥小通草（中國旌節(jié)花）配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

小通草（中國旌節(jié)花）配方顆粒Xiaotongcao（Zhongguojingjiehua）Peifangkeli【來源】本品為旌節(jié)花科植物中國旌節(jié)花StachyuruschinensisFranch.的干燥莖髓經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳⌒⊥ú荩ㄖ袊汗?jié)花）飲片10000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為3%~6%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞轭惏咨粱尹S色的顆粒；氣微，味淡?！捐b別】取本品2g，研細(xì)，加乙醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取小通草對照藥材1g，加乙醇50ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取供試品溶液10μl、對照藥材溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯（5∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱數(shù)分鐘，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗同〔含量測定〕項。參照物溶液的制備取松柏醇對照品、β-蛻皮甾酮對照品，分別加50%甲醇制成每1ml含松柏醇70μg、β-蛻皮甾酮12μg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同〔含量測定〕項。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各2μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個特征峰，其中2個峰應(yīng)與對照品參照物峰的保留時間相對應(yīng)。與β-蛻皮甾酮參照物相應(yīng)的峰為S峰，計算峰3、峰4、峰5與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10%之內(nèi)。規(guī)定值為：1.89（峰3）、1.95（峰4）、2.21（峰5）。對照特征圖譜峰1：松柏醇；峰2（S）：β-蛻皮甾酮色譜柱：EclipsePlusC18，2.1mm×100mm，1.8μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典2020年版通則0104)?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于3.5%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm)；以乙腈為流動相A，以0.1%甲酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.4ml；柱溫為35℃；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按β-蛻皮甾酮峰計算應(yīng)不低于5000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0~55→2095→805~920→2880→729~1528→7272→4515~175545對照品溶液的制備取β-蛻皮甾酮對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含12μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇10ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2μl，注入液相色譜