植物纖維化學實驗課件_第1頁
植物纖維化學實驗課件_第2頁
植物纖維化學實驗課件_第3頁
植物纖維化學實驗課件_第4頁
植物纖維化學實驗課件_第5頁
已閱讀5頁,還剩71頁未讀, 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內容提供方,若內容存在侵權,請進行舉報或認領

文檔簡介

IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

1實驗前期準備工作1、洗4個稱量瓶、一個瓷坩堝和1個大表面皿,放入105℃烘箱干燥(注意開蓋);2、將稱量瓶做標記(編號),1-4-1#、1-4-2#、1-4-3#、1-4-4#(用鉛筆或記號筆),瓷坩堝用鋼筆;3、今天10:00取出。IntegrateExperimentofLignoc1IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

2實驗一、造紙植物纖維原料水分的測定一、原理水分的測定采用干燥法:即將試樣放在105±2℃的電熱烘箱中干燥至恒重,所失去的重量即為試樣水分的含量。IntegrateExperimentofLignoc2IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

3二、實驗步驟(每組做一份)1.將1#稱量瓶放入105℃烘箱干燥(注意開蓋),第一次:2hr、取出后放入干燥器中(蓋好蓋)在天平室中平衡30min,然后稱重,為A。

第二次:1hr、取出后放入干燥器中(蓋好蓋)在天平室中平衡30min,然后稱重,為B。如果∣A-B∣<0.0004、即為恒重,如果大于0.0004,繼續(xù)第三次。IntegrateExperimentofLignoc3IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

43.用已恒重的稱量瓶稱取木粉3~5g(0.0001),4.放入烘箱中干燥(注意開蓋)。第一次:4hr(1hr)、取出后放入干燥器中(蓋好蓋)在天平室中平衡30min,然后稱重,為A’。第二次:1hr(0.5hr)、取出后放入干燥器中(蓋好蓋)在天平室中平衡30min,然后稱重,為B’。如果∣A’-B’∣<0.0004(0.0010)、即為恒重,如果大于0.0004(0.0010),繼續(xù)第三次。5.計算:IntegrateExperimentofLignoc4IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

5實驗二、造紙植物纖維原料灰分的測定一、原理將試樣在575±25℃條件下灼燒,使試樣中的有機物轉變?yōu)镃O2和H2O而揮發(fā),剩下的礦物性的殘渣即為灰份。IntegrateExperimentofLignoc5IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

6二、實驗步驟(每組一份)1、在瓷坩堝上用鋼筆做標記;2、將瓷坩堝放入575±25℃的高溫爐中灼燒。第一次:1hr,取出后放在白瓷板上2min,再放入干燥器中、在天平室中平衡30min,稱重為A。第二次:0.5hr,取出后放在白瓷板上2min,再放入干燥器中、在天平室中平衡30min,稱重為B。如果∣A-B∣<0.0004(0.0010)、即為恒重,如果大于0.0004(0.0010),繼續(xù)第三次。IntegrateExperimentofLignoc6IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

73、稱取木粉2~3g(0.0001)。4、在電爐上碳化(蓋子開口先小后大)。5、將瓷坩堝放入575±25℃的高溫爐中灼燒。第一次:1hr,取出后放在白瓷板上2min,再放入干燥器中、在天平室中平衡30min,稱重為A’。第二次:0.5hr,取出后放在白瓷板上2min,再放入干燥器中、在天平室中平衡30min,稱重為B’。如果∣A’-B’∣<0.0004(0.0010)、即為恒重,如果大于0.0004(0.0010),繼續(xù)第三次。6、計算:IntegrateExperimentofLignoc7IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

8下次實驗的準備工作

1、將2#稱量瓶放入烘箱中,注意開蓋。2、洗滌索氏抽提器底瓶。

IntegrateExperimentofLignoc8IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

91、將磁坩堝放入高溫爐中,并開始計時。第一次1hr,第二次0.5hr。2、10:30時,將稱量瓶1#、2#一起取出,稱量。

準備工作IntegrateExperimentofLignoc9IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

10在造紙植物纖維原料中,除含有纖維素、半纖維素及木素主要成分之外,還含有少量組分,如:脂肪、蠟及松香酸等。原料中這些組成部分可用有機溶劑抽提物的多少來表示。實驗三、造紙植物纖維原料苯-醇抽出物的測定IntegrateExperimentofLignoc10有機溶劑抽出物的數(shù)量、存在部位和組成,隨原料種類的不同而各不相同。有機溶劑抽出物量:針葉木較高,4%左右;闊葉木較少,<1%;草類原料,乙醚抽出物<1%,苯醇抽出物3~6%。在測定木素和綜纖維素含量時,也必須進行有機溶劑抽提,以除去可溶成分。乙醚能抽出原料中所含有的樹脂、蠟、脂肪等;而苯—醇混合液不但能抽出抽出原料中所含有的樹脂、蠟、脂肪,還能出抽出一些乙醚不溶物,如單寧和色素等。IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

11有機溶劑抽出物的數(shù)量、存在部位和組成,隨原料種類的不同而各不11IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

12一、溶劑及儀器1、本次實驗使用的溶劑為苯-醇(67:33)混合液,這個比例配制的有機溶劑為恒沸點溶劑;2、儀器:索氏抽提器。IntegrateExperimentofLignoc12IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

13二、實驗步驟1、用4#稱量瓶稱取兩份木粉試樣,1g(用于木素,精確至0.0001)、2g(用于綜纖維素,精確至0.0001);2、用處理后的濾紙包好;3、放入索氏抽提器中;4、加入苯-醇混合液。(溢流后,再加入約回流管高度的1/3~1/2);5、水浴加熱6hr(1.0hr)。流第一滴時開始計時,回流速度:15min回流一次;IntegrateExperimentofLignoc13IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

146、到時間,將試樣夾出放在表面皿上風干;7、重新將儀器裝好回收苯-醇,蒸發(fā)至抽提底瓶中的抽液約10mL;8、將底瓶中的抽出物移入已恒重的2#稱量瓶中,并用苯-醇洗底瓶三次;9、水浴蒸干;10、將2#稱量瓶放入烘箱中干燥;11、計算。IntegrateExperimentofLignoc14注意事項

1)苯醇混合液對身體有害,實驗時請保持門窗通風。2)有機溶劑為易燃藥品,抽出物蒸干操作必須在水浴上進行,切不可明火蒸干,且溶劑基本蒸干后,方可放入烘箱中干燥。3)用濾紙包扎的試樣包的長度應低于抽提器溢流管高度。IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

15注意事項

1)苯醇混合液對身體有害,實驗時請保持門窗通風。I15IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

161、將3%硫酸處理后的濾紙放入3#稱量瓶,放入烘箱;2、洗滌儀器:250ml具塞錐形瓶和1000ml燒杯,錐形瓶倒置在燒杯中風干。

下周實驗的準備工作IntegrateExperimentofLignoc16IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

17準備工作10:00將2#稱量瓶和3#稱量瓶取出,稱量。IntegrateExperimentofLignoc17IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

18實驗四、造紙植物纖維原料酸不溶木素含量的測定使用硫酸法測定造紙植物纖維原料的木素含量,是由PeterKlason首先提出,經過很多化學家研究并加以修改。這種方法是用72%H2SO4水解試樣中的碳水化合物,從而定量測定其殘余物(木素)量。IntegrateExperimentofLignoc18IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

19實驗步驟:1、將1g試樣用毛筆掃入250ml具塞錐瓶中;2、用量筒加入15ml、12~15℃、72%H2SO4、輕輕搖動(平移)1min;3、在恒溫18~20℃(室溫)水浴中處2hr(非木材原料2.5hr)(1hr);這一步為濃酸水解:水解產物不完全為單糖,只是部分水解,DP≈10左右,試樣為糊精狀態(tài),糊精易被木素吸附、使測定的結果偏高。IntegrateExperimentofLignoc19IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

204、移入1000ml燒杯中,加入560ml蒸餾水(包括洗滌具塞錐瓶用水),這時體系酸的濃度為:3%;

(注意:蒸餾水提前量出,并加熱。)5、在電熱板上煮沸4hr(0.5hr,注意補充水分);這一步為稀酸水解:使低聚糖繼續(xù)水解成單糖溶解,而溶于H2SO4中的木素會在這種條件下沉淀出來;6、過濾(不能攪拌,高溫過濾速度快),并用熱蒸餾水洗至中性;(提前準備過濾儀器)7、在烘箱中干燥至恒重;8、計算。IntegrateExperimentofLignoc20IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

211、3#稱量瓶+濾紙+木素,10:00取出;2、洗含有抽出物的2#稱量瓶。準備工作IntegrateExperimentofLignoc21實驗五植物纖維原料酸溶木素含量的測定IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

22酸溶木素:分子量較小的部分酸不溶木素木素實驗五植物纖維原料酸溶木素含量的測定Integrate22一、測定原理用紫外分光光度法,用72%硫酸法分離出酸不溶木素以后得到的濾液,在波長205nm處測量紫外光的吸收值。朗伯—比爾定律:其中,A—吸光值δ—比色皿厚度,cm,一般為1cmρ—木素濃度,g/100mLK—吸收系數(shù),L/(g·cm)IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

23一、測定原理IntegrateExperimentof23二、儀器紫外分光光度計、石英玻璃吸收池(光距1cm)三、試劑①濾液②參比液:3%硫酸溶液四、實驗步驟將試驗樣品放入吸收池,以3%硫酸溶液作為參比,用紫外分光光度計于波長205nm測量其吸收值A。如果A>0.7,稀釋后測定,保證A在0.2~0.7的范圍。IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

24二、儀器IntegrateExperimentofLi24五、結果計算①濾液中酸溶木素含量:A—吸收值D—濾液的稀釋倍數(shù),稀釋后濾液體積VD

/原濾液體積V0110—吸光系數(shù),L/(g·cm)。②原料中酸溶木素含量:

V—濾液的總體積,575mLm0—絕干試樣質量,g。IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

25五、結果計算IntegrateExperimentof25IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

26實驗六:植物纖維原料生物結構及細胞形態(tài)綜合評定

一、樣品的準備:(1)針葉材、闊葉材、草類原料化學漿用水潤濕后,然后打散---纖維形態(tài)觀察;

(2)針葉材、闊葉材、草類原料切片(已制備)--三個切面觀察。IntegrateExperimentofLignoc26IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

271、清潔的載玻片、蓋玻片保存在50%乙醇中,用時取出擦干;2、將分散好的纖維試樣制備成懸浮液、濃度大約0.05%;3、用特制的吸管吸取懸浮液約0.5ml,滴在載玻片上。用電熱板烘干(待水分烘至半干時、纖維應能在載玻片上移動時、用解剖針將纖維分散均勻、繼續(xù)烘干。)4、滴上1~2滴染色劑(赫氏染色劑)。5、蓋上蓋玻片,用濾紙吸去多余的染色劑。6、在放大100×的顯微鏡下觀察。二、試片的制備:IntegrateExperimentofLignoc27IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

28三、實驗要求1、纖維形態(tài)觀察:針葉材:管胞90~95%和木射線薄壁細胞;闊葉材:木纖維60~80%、導管和木射線薄壁細胞;草漿:纖維細胞40~70%、薄壁細胞和表皮細胞。2、生物結構觀察:

針葉材、闊葉材和草類原料的三個切面——橫切面、徑切面和弦切面。3、植物纖維形態(tài)(包括壁薄厚、腔大小、早晚材、粗度等)對紙張性能的影響。IntegrateExperimentofLignoc28IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

29實驗七:漂白化學漿聚合度(粘度)的測定

粘度是流體流動時、流體內摩擦力大小的表現(xiàn)。纖維素及其它高分子化合物的粘度與其分子量有關。可以通過溶液的粘度計算出聚合度。天然纖維素的平均聚合度以棉、麻較高,約為10000左右;草類纖維素較低。化學紙漿的平均聚合度為1000左右。IntegrateExperimentofLignoc29IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

30一、溶劑:銅乙二胺溶液;二、儀器:溶解瓶50ml、測定用毛細管粘度計;三、粘度計的校準:用65%甘油水溶液、0.5M銅乙二胺、蒸餾水,分別測定效準粘度計和測定粘度計的流出的時間。IntegrateExperimentofLignoc30IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

31tc:甘油溶液從效準粘度計中流出的時間s;tv:甘油溶液從測定粘度計中流出的時間s;ts:0.5M銅乙二胺溶液在效準粘度計中流出的時間s;tH2O:蒸餾水在效準粘度計中流出的時間s。粘度計因子f=tc/tv粘度計常數(shù)hn=f/ts注:ts/tH2O=1.28~1.29

IntegrateExperimentofLignoc31IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

32四、測定步驟:1、稱取漂白化學漿約0.21~0.22g(0.0001)、置于50ml溶解瓶中;2、用移液管加入25.00ml蒸餾水及一些銅片(約3~4片);3、塞緊蓋、搖瓶打散20min;4、用移液管加25.00ml銅乙二胺溶液、塞緊蓋、排出全部殘留空氣、不斷搖動5min;5、在測定粘度計中測定流出時間,測定兩次、結果相差不應超過±2.5%;(方法:用吸耳球從上端吸、潤洗兩次后,恒溫5min、測定流經毛細管的時間。)IntegrateExperimentofLignoc32IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

33測定的流出時間為:t(秒)。ηrel(η/η0)=h×t;查表得[η]·CC:g/ml[η]:ml/g計算出[η]值再由公式DP0.905=0.75[η]計算出聚合度。6、結果計算:IntegrateExperimentofLignoc33IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

34洗滌1G2玻璃濾器,放入烘箱中恒重。準備工作IntegrateExperimentofLignoc34IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

35實驗八:植物纖維原料綜纖維素含量測定綜纖維素(Holocellulose):植物纖維原料中纖維素和半纖維素的全部,即碳水化合物總量。常用測定的方法:亞氯酸鈉法。NaClO2—--→NaClO3+NaCl+ClO2IntegrateExperimentofLignoc35IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

36儀器:

可控溫恒溫水浴綜纖維素測定儀:250mL錐形瓶、25mL錐形瓶各一1G2玻璃濾器真空泵或水抽子抽濾瓶:1000mL試劑:亞氯酸鈉(含量已知):化學純級以上冰醋酸:分析純IntegrateExperimentofLignoc36IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

37實驗步驟:1、將2g抽提過的試樣移入綜纖維素測定儀的250mL錐形瓶中。2、加入65mL蒸餾水、0.5mL冰醋酸(10滴)、0.6g亞氯酸鈉(按100%計),搖勻,扣上25mL錐形瓶,置75℃恒溫水浴中加熱1h(45min)。3、加熱過程中,應經常旋轉并搖動錐形瓶,到達45min不必冷卻溶液,再加入0.5mL冰醋酸及0.6g亞氯酸鈉,搖勻,繼續(xù)在75℃水浴中加熱45min。(直至試樣變白、木素含量在2%~4%為止)IntegrateExperimentofLignoc37IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

384、從水浴中取出錐形瓶放入冰水浴中冷卻,用已恒重的1G2玻璃濾器抽吸過濾(必須很好地控制真空度,不可過大),用蒸餾水反復洗滌至中性,最后用丙酮洗滌一次,吸干濾液取下濾器,并用蒸餾水將濾器外部洗凈,置烘箱中烘至恒重。5、計算注:如為非木材原料,尚須測定綜纖維素中的灰分含量。IntegrateExperimentofLignoc38IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

39實驗前期準備工作1、洗4個稱量瓶、一個瓷坩堝和1個大表面皿,放入105℃烘箱干燥(注意開蓋);2、將稱量瓶做標記(編號),1-4-1#、1-4-2#、1-4-3#、1-4-4#(用鉛筆或記號筆),瓷坩堝用鋼筆;3、今天10:00取出。IntegrateExperimentofLignoc39IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

40實驗一、造紙植物纖維原料水分的測定一、原理水分的測定采用干燥法:即將試樣放在105±2℃的電熱烘箱中干燥至恒重,所失去的重量即為試樣水分的含量。IntegrateExperimentofLignoc40IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

41二、實驗步驟(每組做一份)1.將1#稱量瓶放入105℃烘箱干燥(注意開蓋),第一次:2hr、取出后放入干燥器中(蓋好蓋)在天平室中平衡30min,然后稱重,為A。

第二次:1hr、取出后放入干燥器中(蓋好蓋)在天平室中平衡30min,然后稱重,為B。如果∣A-B∣<0.0004、即為恒重,如果大于0.0004,繼續(xù)第三次。IntegrateExperimentofLignoc41IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

423.用已恒重的稱量瓶稱取木粉3~5g(0.0001),4.放入烘箱中干燥(注意開蓋)。第一次:4hr(1hr)、取出后放入干燥器中(蓋好蓋)在天平室中平衡30min,然后稱重,為A’。第二次:1hr(0.5hr)、取出后放入干燥器中(蓋好蓋)在天平室中平衡30min,然后稱重,為B’。如果∣A’-B’∣<0.0004(0.0010)、即為恒重,如果大于0.0004(0.0010),繼續(xù)第三次。5.計算:IntegrateExperimentofLignoc42IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

43實驗二、造紙植物纖維原料灰分的測定一、原理將試樣在575±25℃條件下灼燒,使試樣中的有機物轉變?yōu)镃O2和H2O而揮發(fā),剩下的礦物性的殘渣即為灰份。IntegrateExperimentofLignoc43IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

44二、實驗步驟(每組一份)1、在瓷坩堝上用鋼筆做標記;2、將瓷坩堝放入575±25℃的高溫爐中灼燒。第一次:1hr,取出后放在白瓷板上2min,再放入干燥器中、在天平室中平衡30min,稱重為A。第二次:0.5hr,取出后放在白瓷板上2min,再放入干燥器中、在天平室中平衡30min,稱重為B。如果∣A-B∣<0.0004(0.0010)、即為恒重,如果大于0.0004(0.0010),繼續(xù)第三次。IntegrateExperimentofLignoc44IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

453、稱取木粉2~3g(0.0001)。4、在電爐上碳化(蓋子開口先小后大)。5、將瓷坩堝放入575±25℃的高溫爐中灼燒。第一次:1hr,取出后放在白瓷板上2min,再放入干燥器中、在天平室中平衡30min,稱重為A’。第二次:0.5hr,取出后放在白瓷板上2min,再放入干燥器中、在天平室中平衡30min,稱重為B’。如果∣A’-B’∣<0.0004(0.0010)、即為恒重,如果大于0.0004(0.0010),繼續(xù)第三次。6、計算:IntegrateExperimentofLignoc45IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

46下次實驗的準備工作

1、將2#稱量瓶放入烘箱中,注意開蓋。2、洗滌索氏抽提器底瓶。

IntegrateExperimentofLignoc46IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

471、將磁坩堝放入高溫爐中,并開始計時。第一次1hr,第二次0.5hr。2、10:30時,將稱量瓶1#、2#一起取出,稱量。

準備工作IntegrateExperimentofLignoc47IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

48在造紙植物纖維原料中,除含有纖維素、半纖維素及木素主要成分之外,還含有少量組分,如:脂肪、蠟及松香酸等。原料中這些組成部分可用有機溶劑抽提物的多少來表示。實驗三、造紙植物纖維原料苯-醇抽出物的測定IntegrateExperimentofLignoc48有機溶劑抽出物的數(shù)量、存在部位和組成,隨原料種類的不同而各不相同。有機溶劑抽出物量:針葉木較高,4%左右;闊葉木較少,<1%;草類原料,乙醚抽出物<1%,苯醇抽出物3~6%。在測定木素和綜纖維素含量時,也必須進行有機溶劑抽提,以除去可溶成分。乙醚能抽出原料中所含有的樹脂、蠟、脂肪等;而苯—醇混合液不但能抽出抽出原料中所含有的樹脂、蠟、脂肪,還能出抽出一些乙醚不溶物,如單寧和色素等。IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

49有機溶劑抽出物的數(shù)量、存在部位和組成,隨原料種類的不同而各不49IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

50一、溶劑及儀器1、本次實驗使用的溶劑為苯-醇(67:33)混合液,這個比例配制的有機溶劑為恒沸點溶劑;2、儀器:索氏抽提器。IntegrateExperimentofLignoc50IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

51二、實驗步驟1、用4#稱量瓶稱取兩份木粉試樣,1g(用于木素,精確至0.0001)、2g(用于綜纖維素,精確至0.0001);2、用處理后的濾紙包好;3、放入索氏抽提器中;4、加入苯-醇混合液。(溢流后,再加入約回流管高度的1/3~1/2);5、水浴加熱6hr(1.0hr)。流第一滴時開始計時,回流速度:15min回流一次;IntegrateExperimentofLignoc51IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

526、到時間,將試樣夾出放在表面皿上風干;7、重新將儀器裝好回收苯-醇,蒸發(fā)至抽提底瓶中的抽液約10mL;8、將底瓶中的抽出物移入已恒重的2#稱量瓶中,并用苯-醇洗底瓶三次;9、水浴蒸干;10、將2#稱量瓶放入烘箱中干燥;11、計算。IntegrateExperimentofLignoc52注意事項

1)苯醇混合液對身體有害,實驗時請保持門窗通風。2)有機溶劑為易燃藥品,抽出物蒸干操作必須在水浴上進行,切不可明火蒸干,且溶劑基本蒸干后,方可放入烘箱中干燥。3)用濾紙包扎的試樣包的長度應低于抽提器溢流管高度。IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

53注意事項

1)苯醇混合液對身體有害,實驗時請保持門窗通風。I53IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

541、將3%硫酸處理后的濾紙放入3#稱量瓶,放入烘箱;2、洗滌儀器:250ml具塞錐形瓶和1000ml燒杯,錐形瓶倒置在燒杯中風干。

下周實驗的準備工作IntegrateExperimentofLignoc54IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

55準備工作10:00將2#稱量瓶和3#稱量瓶取出,稱量。IntegrateExperimentofLignoc55IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

56實驗四、造紙植物纖維原料酸不溶木素含量的測定使用硫酸法測定造紙植物纖維原料的木素含量,是由PeterKlason首先提出,經過很多化學家研究并加以修改。這種方法是用72%H2SO4水解試樣中的碳水化合物,從而定量測定其殘余物(木素)量。IntegrateExperimentofLignoc56IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

57實驗步驟:1、將1g試樣用毛筆掃入250ml具塞錐瓶中;2、用量筒加入15ml、12~15℃、72%H2SO4、輕輕搖動(平移)1min;3、在恒溫18~20℃(室溫)水浴中處2hr(非木材原料2.5hr)(1hr);這一步為濃酸水解:水解產物不完全為單糖,只是部分水解,DP≈10左右,試樣為糊精狀態(tài),糊精易被木素吸附、使測定的結果偏高。IntegrateExperimentofLignoc57IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

584、移入1000ml燒杯中,加入560ml蒸餾水(包括洗滌具塞錐瓶用水),這時體系酸的濃度為:3%;

(注意:蒸餾水提前量出,并加熱。)5、在電熱板上煮沸4hr(0.5hr,注意補充水分);這一步為稀酸水解:使低聚糖繼續(xù)水解成單糖溶解,而溶于H2SO4中的木素會在這種條件下沉淀出來;6、過濾(不能攪拌,高溫過濾速度快),并用熱蒸餾水洗至中性;(提前準備過濾儀器)7、在烘箱中干燥至恒重;8、計算。IntegrateExperimentofLignoc58IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

591、3#稱量瓶+濾紙+木素,10:00取出;2、洗含有抽出物的2#稱量瓶。準備工作IntegrateExperimentofLignoc59實驗五植物纖維原料酸溶木素含量的測定IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

60酸溶木素:分子量較小的部分酸不溶木素木素實驗五植物纖維原料酸溶木素含量的測定Integrate60一、測定原理用紫外分光光度法,用72%硫酸法分離出酸不溶木素以后得到的濾液,在波長205nm處測量紫外光的吸收值。朗伯—比爾定律:其中,A—吸光值δ—比色皿厚度,cm,一般為1cmρ—木素濃度,g/100mLK—吸收系數(shù),L/(g·cm)IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

61一、測定原理IntegrateExperimentof61二、儀器紫外分光光度計、石英玻璃吸收池(光距1cm)三、試劑①濾液②參比液:3%硫酸溶液四、實驗步驟將試驗樣品放入吸收池,以3%硫酸溶液作為參比,用紫外分光光度計于波長205nm測量其吸收值A。如果A>0.7,稀釋后測定,保證A在0.2~0.7的范圍。IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

62二、儀器IntegrateExperimentofLi62五、結果計算①濾液中酸溶木素含量:A—吸收值D—濾液的稀釋倍數(shù),稀釋后濾液體積VD

/原濾液體積V0110—吸光系數(shù),L/(g·cm)。②原料中酸溶木素含量:

V—濾液的總體積,575mLm0—絕干試樣質量,g。IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

63五、結果計算IntegrateExperimentof63IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

64實驗六:植物纖維原料生物結構及細胞形態(tài)綜合評定

一、樣品的準備:(1)針葉材、闊葉材、草類原料化學漿用水潤濕后,然后打散---纖維形態(tài)觀察;

(2)針葉材、闊葉材、草類原料切片(已制備)--三個切面觀察。IntegrateExperimentofLignoc64IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

651、清潔的載玻片、蓋玻片保存在50%乙醇中,用時取出擦干;2、將分散好的纖維試樣制備成懸浮液、濃度大約0.05%;3、用特制的吸管吸取懸浮液約0.5ml,滴在載玻片上。用電熱板烘干(待水分烘至半干時、纖維應能在載玻片上移動時、用解剖針將纖維分散均勻、繼續(xù)烘干。)4、滴上1~2滴染色劑(赫氏染色劑)。5、蓋上蓋玻片,用濾紙吸去多余的染色劑。6、在放大100×的顯微鏡下觀察。二、試片的制備:IntegrateExperimentofLignoc65IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

66三、實驗要求1、纖維形態(tài)觀察:針葉材:管胞90~95%和木射線薄壁細胞;闊葉材:木纖維60~80%、導管和木射線薄壁細胞;草漿:纖維細胞40~70%、薄壁細胞和表皮細胞。2、生物結構觀察:

針葉材、闊葉材和草類原料的三個切面——橫切面、徑切面和弦切面。3、植物纖維形態(tài)(包括壁薄厚、腔大小、早晚材、粗度等)對紙張性能的影響。IntegrateExperimentofLignoc66IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

67實驗七:漂白化學漿聚合度(粘度)的測定

粘度是流體流動時、流體內摩擦力大小的表現(xiàn)。纖維素及其它高分子化合物的粘度與其分子量有關。可以通過溶液的粘度計算出聚合度。天然纖維素的平均聚合度以棉、麻較高,約為10000左右;草類纖維素較低。化學紙漿的平均聚合度為1000左右。IntegrateExperimentofLignoc67IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

68一、溶劑:銅乙二胺溶液;二、儀器:溶解瓶50ml、測定用毛細管粘度計;三、粘度計的校準:用65%甘油水溶液、0.5M銅乙二胺、蒸餾水,分別測定效準粘度計和測定粘度計的流出的時間。IntegrateExperimentofLignoc68IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

69tc:甘油溶液從效準粘度計中流出的時間s;tv:甘油溶液從測定粘度計中流出的時間s;

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經權益所有人同意不得將文件中的內容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權或不適當內容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論