高中化學(xué) 7.2 阿司匹林的合成教案1 蘇教版選修6

333333課題2

阿匹的成實(shí)原M=138.12M=102.09M=180.15COOH

COOHOH

＋(CHCOO)

2

3

＋COOH（催）利用阿斯匹林的鈉鹽溶于水來分離少量不溶性聚合物ρ(乙酐=1.0820實(shí)試水楊酸2.00g(0.015mol)，乙酸5mL(0.053mol)[題：兩反應(yīng)物的比例為何如此懸]，飽和(aq)4mol/L鹽，濃流酸，冰塊。實(shí)儀150mL錐瓶5mL吸管（干，附洗耳球250mL、500mL燒杯各一只，加熱器，橡膠塞，溫度計(jì)，玻棒，布氏漏斗，表面皿，藥匙，量筒，烘箱。實(shí)步

實(shí)注事、驗(yàn)進(jìn)一乙水酸備（）取水楊酸1.98g于形150mL通（1）若用3mL可少副反應(yīng)發(fā)生，易于晶風(fēng)條件下用吸量管取乙酸酐加錐形瓶

體析出，提高產(chǎn)率n(水楊酸乙酸酐入5滴流酸，搖動使固體全溶解，蓋上帶玻)=1:2~3為合適。璃管的膠塞，在事先預(yù)熱的水浴中加熱5-10min水浴裝置500mL燒中加100mL水沸用溫度計(jì)控制85℃90℃

濃硫酸作用在于破壞水楊酸分子內(nèi)氫鍵，降低反應(yīng)溫度（150℃160）85℃～90℃發(fā)生，避免高溫副反發(fā)生，提高產(chǎn)品純度、產(chǎn)率。濃硫酸用量要控制（V<0.2mL附乙酰水楊酸分解溫度：126-135水楊酸與乙酐混合后沒有及時加硫酸并加（）出錐形瓶，將液體轉(zhuǎn)移至50mL燒杯并冷熱，會發(fā)生較多副反應(yīng)。卻至室溫（可能會沒有晶析出

（該攪拌要激烈否則會析塊狀物加入50mL水同時劇烈攪拌水中冷卻10min，體影響后續(xù)實(shí)驗(yàn)。晶體完全析出。

（準(zhǔn)備干燥干的抽濾瓶用母液洗（）濾。冷水洗滌幾次，盡量抽干，固體轉(zhuǎn)移燒杯二至三次，盡量將固體都轉(zhuǎn)移至漏斗-1-

3333至表面皿，風(fēng)干。。二乙水酸純（1）產(chǎn)品置于100mL燒中緩慢加入飽和NaHCO溶，產(chǎn)生大量氣體，固大部分溶解。共加入約5mL飽NaHCO(aq)攪拌無氣體產(chǎn)生。

（）和NaHCO溶溶解乙酰水楊酸，不溶解水楊酸聚合物，以此提純乙酰水楊酸。（加鹽酸要滴加加入過快導(dǎo)致析（）干凈的抽濾瓶抽濾，用5-10mL洗（可出過大的晶粒影響干燥。先轉(zhuǎn)移溶液，后洗濾液和滌液合并并轉(zhuǎn)移至燒中，緩緩加入15mL的鹽酸。（）干燥步驟未取得較好方法，烘箱中邊加邊攪拌，有大量氣泡產(chǎn)生。

80以上會燒焦，本次用。（）冰水冷卻10min后濾2-3mL冷水滌產(chǎn)品秤量：1.57g，論：2.產(chǎn)率幾次，抽干。干燥。稱量。（）幾粒結(jié)晶，加5mL水滴加1%FeCl液。檢驗(yàn)純度。實(shí)原M=138.12M=102.09M=180.15

60.85%（增水楊酸和乙酰水楊酸水中溶解度，可加入乙醇少許。

＋(CH

COO)

O

OOCCH

＋

（催）實(shí)試水楊酸1.00g(0.0072mol)，0.05gNaCO，酸酐0.9mL(0.0095mol)，鹽酸，冰塊。實(shí)儀15×150mm試，100mL、250mL燒各一只，布氏漏斗，溫度計(jì)，玻棒，藥匙，加熱器，烘箱。實(shí)原M=138.12M=102.09M=180.15COOH

COOH

＋COO)O

3

＋COOH（堿催化）-2-

實(shí)試水楊酸1.00g(0.0072mol)，0.05gNaCO，酸酐0.9mL(0.0095mol)，鹽酸，冰塊。實(shí)儀15×150mm試，100mL、250mL燒各一只，布氏漏斗，吸量管溫度計(jì)，玻棒，藥匙，加熱器，烘箱。實(shí)步（）15×150mm干、干燥管中加入1.00g水酸，0.05gNaCO，通風(fēng)條件下用吸量管量取0.9mL乙酐，一并加使固體都進(jìn)入試管底部，必須后加乙酸酐）（）250mL燒杯浴加熱，控制80-85，至溶解后再加熱10min達(dá)到既定溫度后固體全部溶解，有氣泡生成。事先于100mL燒杯備12mL冷，加入4滴酸（通風(fēng)條件下操作，先加水，以免鹽酸揮發(fā)）（）熱將試管中反應(yīng)物倒入上述燒操作須迅速，以免固體殘留試管，冷水無法洗出，影響產(chǎn)率，冰浴10min，至晶體完全